ICS 71.040.40 CCS G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T42360—2023/ISO20289:2018
表面化学分析
水的全反射X射线荧光光谱分析
Surfacechemicalanalysis-
Total reflection X-ray fluorescence analysis of water
(ISO20289:2018,IDT)
2023-03-17发布
2023-07-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T42360—2023/ISO20289:2018
目 次
前言引言 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义 4 符号和缩略语 5 安全性干扰
Ⅲ TV
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仪器设备试剂、标准样品和材料· 样品制备
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10 测量程序 11 定性和定量分析. 12 质量控制 13 精密度和准确度. 14 测试报告附录A（资料性） TXRF测量不确定度.. 附录B（资料性） 方法验证参考文献
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- GB/T42360—2023/ISO20289:2018
前 言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件等同采用ISO20289：2018《表面化学分析水的全反射X射线荧光光谱分析》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本文件起草单位：中国计量科学研究院、中石化石油化工科学研究院有限公司、苏州西热节能环保
技术有限公司、北京化工大学、季华实验室。
本文件主要起草人：王海、邱丽美、王乐乐、程斌、姚燕、范燕、张艾蕊、王梅玲、任丹华。
Ⅲ GB/T42360—2023/ISO202892018
引 言
全反射X射线荧光光谱（TXRF）是一种表面敏感技术，能用于获得不同种类样品的成分信息 ISO/TS18507提供了使用TXRF表征生物、环境样品的指南。
通过内标校准[1,2]，TXRF适用于液体样品沉积在清洁、抛光良好反射器表面所形成薄膜的元素定量分析。
本文件提供了通过TXRF定量分析水中元素的指南和要求。
IV GB/T42360—2023/ISO20289:2018
表面化学分析
水的全反射X射线荧光光谱分析
1范围
本文件描述了分析人员利用全反射X射线荧光（TXRF)仪器开展水样测量的化学方法。根据良好的操作实践，本方法具有确定的准确度和精密度。本文件适用于开展大量样品常规分析且按照ISO/ IEC170251"运作的实验室。
本文件描述了水（例如，饮用水、地表水、地下水）中溶解性元素含量的测定方法。考虑到特定和额外发生的干扰，按照本方法也能测定废水和洗脱液中的元素。本文件不包括采样、稀释和预浓缩方法。
本方法能测定的元素会随着仪器X射线源的改变而发生变化。本文件未涉及健康、安全和商业因素。
测量范围取决于样品基体和遇到的干扰。对于饮用水和相对未被污染的水，大多数元素的定量限介于0.001mg/L~0.01mg/L。测量范围通常介于0.001mg/L~10mg/L的浓度区间，取决于测量元素和预先设定的要求。
附录B给出了钼靶X射线源、Ga作为校准内标时的TXRF分析水样的完整方法验证示例。 大多数元素的定量限会受到空白污染的影响，且主要依赖于所使用的实验室空气处理设施以及试
剂的纯度和实验器具的清洁程度。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO3696分析实验室用水规格和测试方法（Waterforanalyticallaboratoryuse一Specification and test methods)
注：GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696：1987,MOD) ISO5667-1水质采样第1部分：采样方案和采样技术设计指南（Waterquality一Sampling
Part 1:Guidance on the design of sampling programmes and sampling techniques)
注：GB/T12997-1991水质采样方案设计技术规定(ISO5667-11980IDT) ISO5667-3水质采样第3部分：水样的保存和处理指南（Waterquality一Sampling一Part3：
Guidance on thepreservation and handling of water samples)
注：GB/T12999—1991水质采样样品的保存和管理技术规定(ISO5667-3：1985，NEQ） ISO5725-1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义［Accuracy
(trueness and precision) of measurement methods and resultsPart l:General principles and defini- tions]
注：GB/T6379.1-2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（ISO5725-1
1994,IDT) ISO5725-2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 1）GB/T27025—2019检测和校准实验室能力的通用要求（ISO/IEC17025：2017，IDT)。
1 GB/T42360—2023/ISO20289:2018
与再现性的基本方法[Accuracy（truenessandprecision）ofmeasurementmethodsandresults-Part 2:Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measure- ment methodj
注：GB/T6379.2一2004测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再
现性的基本方法（ISO5725-2：1994，IDT) ISO14706表面化学分析全反射X射线荧光光谱法（TXRF）测定硅片表面元素污染[Surface
chemical analysisDetermination of surface elemental contamination on silicon wafers by total-reflec tionX-rayfluorescence(TXRF)spectroscopy)
注：GB/T40110—2021表面化学分析全反射X射线荧光光谱法（TXRF）测定硅片表面元素污染（ISO14706：
2014,IDT) ISO17331表面化学分析硅片工作标准样品表面元素的化学收集方法和全反射X射线荧光光
谱法(TXRF)测定[Surfacechemical analysis—Chemicalmethods forthecollection of elements from the surface of silicon-wafer working reference materials and their determination by total-reflection X- rayfluorescence（TXRF)spectroscopy]
注：GB/T30701一2014表面化学分析硅片工作标准样品表面元素的化学收集方法和全反射X射线荧光光谱
法(TXRF)测定(ISO17331:2014，IDT) ISO/TS18507：2015表面化学分析生物和环境分析中全反射X射线荧光光谱法的使用
(Surface chemical analysis—Use of Total-Reflection X-ray Fluorescence spectroscopy in biological and environmental analysis)
JCGM10o系列文件测量不确定度评定与表示（GUM系列文件)[Guidestotheexpressionof uncertainty in measurement (GUM series)J
3术语和定义
ISO3696、ISO5667-1、ISO5667-3、ISO5725-1、ISO5725-2、ISO14706、ISO17331、ISO/TS18507 和JCGM100系列文件界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1
校准标准样品calibrationstandards 由初次稀释溶液或储备溶液制备得到的、含目标元素或内标元素的已知标准溶液。
3.2
线性校准范围linearcalibrationrange 仪器呈线性响应的浓度范围。
3.3
灵敏度sensitivity 分析曲线（荧光强度与浓度之间的函数关系)线性拟合的斜率。
3.4
检测限detectionlimit 能与空白样品区分开来、99%置信水平下能被识别的最低元素浓度。 注：见10.3。 [来源：ISO18115-1：2013，4.168，有修改］
3.5
仪器性能样品 instrument performance sample 按照一套设定的标准，用于评估仪器性能的单元素或多元素校准标准样品。 注：见8.6。 2 GB/T42360—2023/ISO20289:2018
3.6
样品sample 待分析的水溶液。
3.7
试样 specimen 用于TXRF分析的含有内标的溶液。
3.8
载样体 本trial/replicate 带有沉积残留物的样品载体。
3.9
内标含量internalstandardcontent 用于归一化残留物中其他元素荧光X射线强度变化的某一元素的已知含量。
3.10
质量控制样品 qualitycontrolsample 用于核查准确度和精密度的、从外部来源获得的元素浓度已知的标准样品。 注：见第12章。
3.11
定量限 limitofquantification 能被可靠定量的最低元素浓度。 注：见11.2。
4符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件。 C：以mg/L表示的质量浓度或密度[concentration（ormasspervolumedensity）inmg/L DL：检测限(DetectionLimit) LOQ：定量限(LimitofQuantification) PT：能力验证(ProficiencyTest) RSD：相对标准偏差（RelativeStandardDeviation) S：灵敏度(Sensitivity) TXRF：全反射X射线荧光（TotalreflectionX-rayFluorescence)
5安全性
本试验方法使用X射线辐照。因此，严格避免将身体的任何部位暴露于仪器设备产生的X射线中。相关人员宜容易得到材料风险处理的参考文件。
6干扰
待测水样的电导率宜低于2mS/cm。由于自吸收效应，颗粒物和悬浮固体的存在可能会影响 TXRF分析结果的准确度和精密度。海水或富基质废水可通过稀释或过滤以减少可能的干扰（见9.2) 以及本底贡献（见10.3)。所有试剂应进行分析以核查可能含有的杂质。污染元素引起的干扰可能来自未清洗干净的玻璃器具（见7.1）、样品制备环境（见9.1)或者反射器（见9.4）。高浓度的一些元素能引起
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