ICS 71.040.50 G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30705—2014
微束分析 电子探针显微分析
波谱法实验参数测定导则 Microbeam analysis-Electron probe microanalysis-
Guidelines for the determination of experimental parameters for
wavelengthdispersivespectroscopy
（ISO14594:2009,MOD)
2014-12-01实施
2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T30705—2014
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 缩略语
实验参数 5.1 概要 5.2 入射电子束参数 5.3 波谱仪参数 5.4 试样参数测量步骤 6.1 概要 6.2 束流 6.3 谱峰测量参数 6.4 试样参数 7实验报告附录A（资料性附录） 分析面积的估算方法附录B（资料性附录） 分析深度的估算方法附录C（资料性附录） X射线分析体积的蒙特卡罗（MC)模拟估算方法参考文献
5
6
0
11 12
15 GB/T 30705—2014
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准使用重新起草法修改采用ISO14594：2009《微束分析电子探针显微分析 波谱法实验参
数测定导则》英文版）。
本标准与ISO14594：2009《微束分析 电子探针显微分析 斤波谱法实验参数测定导则》（英文版）的主要技术差异：
用GB/T27025：2008代替ISOGuide25：1990； --将第7章中ISOGuide25：1990的13.2项修改为GB/T27025---2008的5.10 本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。 本标准主要起草人：曾毅、李香庭、吴伟。
I GB/T30705—2014
微束分析电子探针显微分析
波谱法实验参数测定导则
1范围
本标准规定了进行电子探针分析时的入射电子束、波谱仪和试样的实验参数测定的一般原则，并规
定了束流、束流密度、死时间、波长分辨率、背底、分析面积、分析深度和分析体积的测定过程。
本标准适用于垂直人射电子束对抛光试样的分析，对于其他实验条件，这些实验参数只能作为参考。
本标准不适用于能谱法。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T270252008检测和校准实验室能力的通用要求（ISO/IEC17025：2005，IDT)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
分析面积 analysisarea 能检测到全部信号或者规定百分数信号的试样表面的二维区域
3.2
分析深度analysisdepth 从试样表面到作用体积底部的垂直距离，经过该距离能检测到全部信号或者规定百分数的信号。
3.3
分析体积analysisvolume 试样中X射线发射的三维区域，在该区域内的全部信号或者规定百分数信号能被检测到。
3.4
背底Background 由连续X射线产生的X射线谱的非特征成分。
3.5
束流beamcurrent 聚焦电子束中的电流。
3.6
束流密度beamcurrentdensity 试样单位面积上的人射束流。 GB/T30705-—2014
5.3波谱仪参数 5.3.1概要
一台仪器可以配备一道或者多道波谱仪，每道波谱仪配置几种衍射晶体，可根据其所覆盖分析元素 X射线波长的特定范围来选择晶体。以下参数对正确操作波谱仪非常重要。 5.3.2检出角
因为检出角会影响定量分析结果，所以在比较具有不同检出角的仪器所测量的结果时，应该考虑检出角的影响，并在分析报告中注明测量仪器的检出角。
注：检出角通常是固定值，由仪器厂家提供。 5.3.3波长分辨率
波长分辨率依赖于许多参数：
晶体材料（以及其晶面米勒指数）：
一衍射晶体的曲率半径（全聚焦晶体、半聚焦晶体）； --半聚焦晶体的散焦；一计数器入射窗口或者狭缝（如果存在）的尺寸和位置，以上参数决定了测量的X射线谱的波长分辨率（特征X射线谱峰半高宽：FWHM)。分辨率能影
响系统鉴别重叠峰和背底信号的能力，并影响试样高度和试样上的电子束位置变化时的测量灵敏度。 5.3.4X射线探测器和计数系统
许多谱仪是应用充气式正比计数器探测X射线，这些探测器输出的脉冲高度取决于入射X射线能
量和/或计数器的电压。应用两种脉冲鉴别器的设置选择测量的脉冲，应用低脉冲鉴别器的设置是消除噪音脉冲，当用高脉冲鉴别器设置时，能够排除更高能量的X射线产生的高阶衍射，最佳设置依赖于检测的X射线。为了确保脉冲幅度的任何意外变化（例如高计数率或者气温和流气计数器的压力变化）对测量计数率没有明显的影响，鉴别器的设定是关键。
注：因为X射线计数效率随计数率的增加而减小，所以必须校正死时间对测量计数率的影响。在一个自动测量系
统中，鉴别器能自动设定，为了确保正确的自动操作，日常应该检查这些设置。
5.3.5峰值位置（波长）
正常情况下，将最大峰值强度的波长位置定义为X射线谱峰位置。必须应用合适的参考物质，定期检查和校正所用谱仪及衍射晶体的理论峰值位置与实际测量峰值位置的差。检查周期依赖于仪器谱仪的稳定性。
峰值位置的误差，对FWHM值较窄的谱峰测量的最大强度影响很大。化学态和极化效应可能改变峰值强度。
注1：如果试样和参考物质中测量元素的化学态不同，那么试样和参考物质的特征X射线谱峰形状可能不同。这
种情况下，在谱峰最大强度峰位处不能可靠地测量谱峰的总强度，但可以选择另外的方法测量，例如可能需用谱峰面积测量来获得可靠的结果。对低能量的X射线谱峰，化学态的影响特别明显。
注2：如果一个晶体试样产生与分析品体之间有方位变化的极化效应，峰形和峰位就可能改变。通过试样绕垂直
于试样表面的电子束轴旋转能检查这种变化并观察对峰形和峰位的影响。极化效应能够在对称性低于立方晶系和高于三斜晶系时出现，并且当Bragg角接近45"时最明显。该现象是在石墨")和某些硼化物2中发现的，应用峰面积测量能明显降低这种现象的影响，
注3：试样的最大强度峰位随电子探针偏离谱仪聚焦点而变化。校准测量和试样的定量分析应该应用相同的电子
3 GB/T 30705—2014
探针聚焦点位置，如果应用电子束散焦或者电子束光栅扫描的方法分析，应该应用相同的散焦和电子束光栅扫描条件。应用散焦或者电子束扫描进行定性、定量分析时，试样表面的照射面积不能太大，以免X射线计数明显低于静态聚焦电子束测量的计数。
5.3.6背底
特征X射线谱峰是叠加在连续X射线的背底上。如果特征X射线计数具有统计意义，为了正确地计算特征X射线强度，需要测量背底强度并进行修正。 5.4试样参数 5.4.1试样台
高精度的X、Y、Z试样台能将试样和标样在电子束下准确定位。应用电子探针的光学显微镜能确定试样高度，使WDS轴线和人射电子束在试样表面相交。为了得到准确的定量结果，电子束（光轴）必须垂直于试样台。仪器的日常维护保养时，应检查和调节光学显微镜。
自动操作方式是在标样和试样的预设点上测量，了解试样台复位到预设点的再现性，并采取适当措施克服明显的影响因素很重要。 5.4.2表面光洁度
为了得到最佳的定量结果，试样表面光洁度应该尽量高。 5.4.3分析体积
分析体积是由人射束面积、电子束穿透深度、人射束在试样中的扩展及特征X射线能量确定。由于特征X射线和连续X射线的荧光效应，分析体积会明显增加。
6测量步骤
6.1概要
应该采用如下步骤测定一些关键参数。 6.2束流 6.2.1测量
用法拉第杯测量束流，法拉第杯应该置于末级光阑之后。如果在其他位置测量，应该说明当前测量位置与上述测量位置之间的关系。 6.2.2 2束流密度
该步骤是给出电子束中的平均电流密度。假设电子束剖面束流分布服从高斯分布，应用6.2.2.1a）或6.2.2.1b)测量值可以计算束流密度。 6.2.2.1电子束直径可按如下方法之一确定：
a）电子束直径能定义为发射的二次电子从最大峰值强度的84%下降到16%的间距，相当于误差
曲线（图1)的二倍标准偏差（2c）。电子束直径应该用人射电子束沿直角方向越过刀边来测量。
b） 用光学显微镜测量氧化铝、氧化锆或者氧化针等荧光材料显示的荧光区域的直径作为电子束
径。当束径大于5μm时可用该方法测量。
4 ICS 71.040.50 G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30705—2014
微束分析 电子探针显微分析
波谱法实验参数测定导则 Microbeam analysis-Electron probe microanalysis-
Guidelines for the determination of experimental parameters for
wavelengthdispersivespectroscopy
（ISO14594:2009,MOD)
2014-12-01实施
2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T30705—2014
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 缩略语
实验参数 5.1 概要 5.2 入射电子束参数 5.3 波谱仪参数 5.4 试样参数测量步骤 6.1 概要 6.2 束流 6.3 谱峰测量参数 6.4 试样参数 7实验报告附录A（资料性附录） 分析面积的估算方法附录B（资料性附录） 分析深度的估算方法附录C（资料性附录） X射线分析体积的蒙特卡罗（MC)模拟估算方法参考文献
5
6
0
11 12
15 GB/T 30705—2014
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准使用重新起草法修改采用ISO14594：2009《微束分析电子探针显微分析 波谱法实验参
数测定导则》英文版）。
本标准与ISO14594：2009《微束分析 电子探针显微分析 斤波谱法实验参数测定导则》（英文版）的主要技术差异：
用GB/T27025：2008代替ISOGuide25：1990； --将第7章中ISOGuide25：1990的13.2项修改为GB/T27025---2008的5.10 本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位：中国科学院上海硅酸盐研究所。 本标准主要起草人：曾毅、李香庭、吴伟。
I GB/T30705—2014
微束分析电子探针显微分析
波谱法实验参数测定导则
1范围
本标准规定了进行电子探针分析时的入射电子束、波谱仪和试样的实验参数测定的一般原则，并规
定了束流、束流密度、死时间、波长分辨率、背底、分析面积、分析深度和分析体积的测定过程。
本标准适用于垂直人射电子束对抛光试样的分析，对于其他实验条件，这些实验参数只能作为参考。
本标准不适用于能谱法。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T270252008检测和校准实验室能力的通用要求（ISO/IEC17025：2005，IDT)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
分析面积 analysisarea 能检测到全部信号或者规定百分数信号的试样表面的二维区域
3.2
分析深度analysisdepth 从试样表面到作用体积底部的垂直距离，经过该距离能检测到全部信号或者规定百分数的信号。
3.3
分析体积analysisvolume 试样中X射线发射的三维区域，在该区域内的全部信号或者规定百分数信号能被检测到。
3.4
背底Background 由连续X射线产生的X射线谱的非特征成分。
3.5
束流beamcurrent 聚焦电子束中的电流。
3.6
束流密度beamcurrentdensity 试样单位面积上的人射束流。 GB/T30705-—2014
5.3波谱仪参数 5.3.1概要
一台仪器可以配备一道或者多道波谱仪，每道波谱仪配置几种衍射晶体，可根据其所覆盖分析元素 X射线波长的特定范围来选择晶体。以下参数对正确操作波谱仪非常重要。 5.3.2检出角
因为检出角会影响定量分析结果，所以在比较具有不同检出角的仪器所测量的结果时，应该考虑检出角的影响，并在分析报告中注明测量仪器的检出角。
注：检出角通常是固定值，由仪器厂家提供。 5.3.3波长分辨率
波长分辨率依赖于许多参数：
晶体材料（以及其晶面米勒指数）：
一衍射晶体的曲率半径（全聚焦晶体、半聚焦晶体）； --半聚焦晶体的散焦；一计数器入射窗口或者狭缝（如果存在）的尺寸和位置，以上参数决定了测量的X射线谱的波长分辨率（特征X射线谱峰半高宽：FWHM)。分辨率能影
响系统鉴别重叠峰和背底信号的能力，并影响试样高度和试样上的电子束位置变化时的测量灵敏度。 5.3.4X射线探测器和计数系统
许多谱仪是应用充气式正比计数器探测X射线，这些探测器输出的脉冲高度取决于入射X射线能
量和/或计数器的电压。应用两种脉冲鉴别器的设置选择测量的脉冲，应用低脉冲鉴别器的设置是消除噪音脉冲，当用高脉冲鉴别器设置时，能够排除更高能量的X射线产生的高阶衍射，最佳设置依赖于检测的X射线。为了确保脉冲幅度的任何意外变化（例如高计数率或者气温和流气计数器的压力变化）对测量计数率没有明显的影响，鉴别器的设定是关键。
注：因为X射线计数效率随计数率的增加而减小，所以必须校正死时间对测量计数率的影响。在一个自动测量系
统中，鉴别器能自动设定，为了确保正确的自动操作，日常应该检查这些设置。
5.3.5峰值位置（波长）
正常情况下，将最大峰值强度的波长位置定义为X射线谱峰位置。必须应用合适的参考物质，定期检查和校正所用谱仪及衍射晶体的理论峰值位置与实际测量峰值位置的差。检查周期依赖于仪器谱仪的稳定性。
峰值位置的误差，对FWHM值较窄的谱峰测量的最大强度影响很大。化学态和极化效应可能改变峰值强度。
注1：如果试样和参考物质中测量元素的化学态不同，那么试样和参考物质的特征X射线谱峰形状可能不同。这
种情况下，在谱峰最大强度峰位处不能可靠地测量谱峰的总强度，但可以选择另外的方法测量，例如可能需用谱峰面积测量来获得可靠的结果。对低能量的X射线谱峰，化学态的影响特别明显。
注2：如果一个晶体试样产生与分析品体之间有方位变化的极化效应，峰形和峰位就可能改变。通过试样绕垂直
于试样表面的电子束轴旋转能检查这种变化并观察对峰形和峰位的影响。极化效应能够在对称性低于立方晶系和高于三斜晶系时出现，并且当Bragg角接近45"时最明显。该现象是在石墨")和某些硼化物2中发现的，应用峰面积测量能明显降低这种现象的影响，
注3：试样的最大强度峰位随电子探针偏离谱仪聚焦点而变化。校准测量和试样的定量分析应该应用相同的电子
3 GB/T 30705—2014
探针聚焦点位置，如果应用电子束散焦或者电子束光栅扫描的方法分析，应该应用相同的散焦和电子束光栅扫描条件。应用散焦或者电子束扫描进行定性、定量分析时，试样表面的照射面积不能太大，以免X射线计数明显低于静态聚焦电子束测量的计数。
5.3.6背底
特征X射线谱峰是叠加在连续X射线的背底上。如果特征X射线计数具有统计意义，为了正确地计算特征X射线强度，需要测量背底强度并进行修正。 5.4试样参数 5.4.1试样台
高精度的X、Y、Z试样台能将试样和标样在电子束下准确定位。应用电子探针的光学显微镜能确定试样高度，使WDS轴线和人射电子束在试样表面相交。为了得到准确的定量结果，电子束（光轴）必须垂直于试样台。仪器的日常维护保养时，应检查和调节光学显微镜。
自动操作方式是在标样和试样的预设点上测量，了解试样台复位到预设点的再现性，并采取适当措施克服明显的影响因素很重要。 5.4.2表面光洁度
为了得到最佳的定量结果，试样表面光洁度应该尽量高。 5.4.3分析体积
分析体积是由人射束面积、电子束穿透深度、人射束在试样中的扩展及特征X射线能量确定。由于特征X射线和连续X射线的荧光效应，分析体积会明显增加。
6测量步骤
6.1概要
应该采用如下步骤测定一些关键参数。 6.2束流 6.2.1测量
用法拉第杯测量束流，法拉第杯应该置于末级光阑之后。如果在其他位置测量，应该说明当前测量位置与上述测量位置之间的关系。 6.2.2 2束流密度
该步骤是给出电子束中的平均电流密度。假设电子束剖面束流分布服从高斯分布，应用6.2.2.1a）或6.2.2.1b)测量值可以计算束流密度。 6.2.2.1电子束直径可按如下方法之一确定：
a）电子束直径能定义为发射的二次电子从最大峰值强度的84%下降到16%的间距，相当于误差
曲线（图1)的二倍标准偏差（2c）。电子束直径应该用人射电子束沿直角方向越过刀边来测量。
b） 用光学显微镜测量氧化铝、氧化锆或者氧化针等荧光材料显示的荧光区域的直径作为电子束
径。当束径大于5μm时可用该方法测量。
4