ICS71.040.50 CCS G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T43088—2023
微束分析 分析电子显微术 金属薄晶体
试样中位错密度的测定方法
Microbeam analysisAnalytical electron microscopy—Measurement
ofthedislocationdensityinthinmetals
2024-04-01实施
2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 43088—2023
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义
符号 5 方法概述
N
设备试样
6
7
8 测定方法
数据处理 10 测定结果的不确定度 11 试验报告附录A（资料性） 小变形退火IF钢中位错密度的测量示例附录B（资料性） 变形铝合金中位错密度的测量示例参考文献
9
1
2 GB/T 43088—2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 」第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本文件起草单位：首钢集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司。 本文件主要起草人：孟杨、翰新华、朱国森、付新、马通达、崔桂彬、史学星、闫贺、王泽鹏、王雅晴、
严春莲。
= GB/T43088—2023
3.5
会聚角 convergence angle α 人射电子束的孔径角［来源：GB/T20724—2021，3.6有修改」
3.6
晶带轴扫描透射图像 zone axis STEM image 试样晶粒的某一低指数晶带轴平行于人射电子束主轴时，在扫描透射（STEM)模式下通过明场探
测器获得的STEM明场像以及通过环形探测器获得的环形暗场像和环形明场像。
注：晶带轴扫描透射图像，在很多情况下简称晶带轴STEM图像。
符号
4
表1中的符号适用于本文件。
表 1 符号及其说明
符号 单位 A
说明
nm? 位错图像面积 pixel 光阑影像的直径，在会聚束衍射条件下为衍射盘或者透射盘直径 pixel 衍射盘与透射盘的间距
A 6
Diur mm 环形探测器内直径 D oser mm 环形探测器外直径 d hkt nm 晶面(hkl)的面间距
nm= (hkl)衍射盘对应的倒易失量
gB Agi nm1 倒异空间中衍射盘内第1个强度极小（即第1条暗条纹）到盘中心的距离
nm 网格线总长度 mm STEM模式下的衍射相机长度 nm 位错平均截线长度个 总截点数 mm STEM模式下的设备常数，由设备厂商提供 nm 位错线投影长度 nmi （hkl)衍射盘内第i个强度极小值对精确布拉格条件的偏离值 nm 试样沿人射电子束方向的厚度 nm 位错形貌拍摄位置的薄晶体试样厚度 mrad 会聚角 mrad STEM模式下环形探测器在倒易空间接收电子束信号的接收角
L Le 2 N R Rp
N to α
β3innet mrad 环形探测器内接收角 Beuter mrad 环形探测器外接收角
2 GB/T43088—2023
暗室。 6.2 2数据处理软件
具备长度测量功能的图像处理软件。
7试样 7.1试样要求
待测试样应制备成适合安置在透射电子显微镜试样台的尺寸，其厚度符合分析需求，在工作加速电压的电子束辐照下保持结构稳定而且对电子束透明。试样表面应清洁、干燥、平坦，无氧化层，无污染物。 7.2试样的制备 7.2.1待测试样推荐使用电解双喷法制备。电解双喷法可以在不增加缺陷的前提下将晶体减薄至可用透射电子显微镜观察的厚度。 7.2.2电解双喷法试样制备步骤如下。
用线切割机将金属试样切成厚度约为0.3mm的薄片。
a)
b）依次用不同粒度的砂纸对薄片进行磨制，直至厚度约为50μm～80um。每道砂纸磨制应消除
上一道砂纸磨制造成的形变层。 c） 用冲孔机从磨制好的薄片上冲出直径为3mm的圆片。 d）利用电解双喷仪将直径为3mm的圆片减薄至穿孔，得到薄晶体试样。 注：离子轰击易造成辐照损伤，导致位错特征识别困难
8测定方法
8.1准备仪器 8.1.1设备准备按照GB/T18907的规定执行。 8.1.2宜尽量减少试样的污染，在调整电镜状态之前使用冷阱。 8.1.3将薄晶体试样安装在双倾试样台上插入透射电子显微镜试样室预抽真空，待真空度符合要求时将试样台插入电镜。 8.1.4当透射电子显微镜的真空度达到要求后，在TEM模式和STEM模式下分别进行电子光学系统的合轴调整。 8.2 2拍摄位错形貌 8.2.1概述 8.2.1.1由于位错像是由位错附近高应变区对衍射束强度贡献而形成的衍衬像，因此位错像拍摄时要收集与强衍射相关的信号。晶带轴平行人射电子束主轴条件下，多个强衍射方向同时起作用，与双束条件相比，消光的位错最少。晶带轴条件下TEM图像衬度差，而STEM图像清晰，因此宜在试样低指数晶带轴平行人射电子束主轴的条件下拍摄位错形貌的晶带轴扫描透射图像
注1：品带轴扫描透射图像能够显示该带轴附近所有双束条件下图像中出现的位错。 注2：晶带轴扫描透射图像上柏氏矢量平行带轴的位错会消光。
8.2.1.2采集STEM图像时，探头对衍射信号的收集范围由人射电子束的会聚角α、试样各晶面的布拉
4 GB/T43088—2023
格角0B以及探头的接收角βiner和βouter共同决定。若已知拍摄条件下的会聚角，则无须测量，按8.2.3拍摄位错形貌，如不知拍摄条件下的会聚角，则按8.2.2测量会聚角。由公式（2)计算环形探头的内接收角。由公式（3)计算环形探头的外接收角。
R
βianer = L.
X103
(2)
式中： βinner 环形探测器内接收角，单位为毫弧（mrad）：
STEM模式下的设备常数，由设备厂商提供，单位为毫米（mm）；
R Le 一STEM模式下的衍射相机长度，单位为毫米（mm）。
Douter X βiamer
βouter Dinnet
.（3)
式中： βouter 环形探测器外接收角，单位为毫弧（mrad）； D outer 环形探测器外直径，单位为毫米（mm）； Diner—环形探测器内直径，单位为毫米（mm）； βiner 环形探测器内接收角，单位为毫弧（mrad）。
8.2.2测量会聚角α 8.2.2.1入射电子束的会聚角α需要用参考样品测量。原则上，只要其晶体结构及点阵常数经过准确测定，而且在电子束的辐照下保持稳定，任何薄晶体试样都可以当作参考样品。参考样品的晶体结构和点阵常数应与原块体材料一致。参考样品的薄区，其厚度应保证形成明锐的、可标定的衍射斑点。由于弱磁性样品会影响透射电子显微镜磁场，可能导致会聚束透射盘/衍射盘形成椭圆，故推荐使用无磁性的金属薄晶体试样作为参考样品。 8.2.2.2 2在TEM模式下参考样品的薄区上选定分析区，并倾转至双束近似条件，标定唯一强衍射斑点的指数（hkl）。根据参考物质的晶格类型和点阵常数，用公式（4)计算晶面（hkl)的布拉格角B。
O=arcsin 2 dhkl
（4)
...
式中： OB 入 dak
晶面（hkl)的布拉格角，单位为毫弧（mrad）；人射电子束的波长，单位为纳米（nm）；试样在双束条件下发生强衍射的晶面（hkl)的面间距，单位为纳米（nm）。
8.2.2.3 3切换到STEM模式，停止电子束扫描，调整相机长度使透射盘和衍射盘中心均位于相机的采集范围内。 8.2.2.4 选定适合形貌拍摄的束斑尺寸，插入聚光镜光阑，用相机拍摄会聚束衍射花样。 8.2.2.5 在会聚束衍射花样上测量透射盘或衍射盘的直径以及衍射盘与透射盘中心的间距6，由公式(5)计算会聚角α。
ao8 b
·（5)
Q=
式中： α - 会聚角，单位为毫弧（mrad）；
在会聚束衍射条件下衍射盘或者透射盘直径，单位为像素（pixel)；衍射盘与透射盘中心的间距，单位为像素（pixel)：
a b OB 布拉格角，单位为毫弧（mrad）。 注：样品的衍射条件固定时，影响α值的因素包括聚光镜光阑孔径、束斑尺寸和相机长度；影响b值的因素为相机
5 ICS71.040.50 CCS G 04
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微束分析 分析电子显微术 金属薄晶体
试样中位错密度的测定方法
Microbeam analysisAnalytical electron microscopy—Measurement
ofthedislocationdensityinthinmetals
2024-04-01实施
2023-09-07发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 43088—2023
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义
符号 5 方法概述
N
设备试样
6
7
8 测定方法
数据处理 10 测定结果的不确定度 11 试验报告附录A（资料性） 小变形退火IF钢中位错密度的测量示例附录B（资料性） 变形铝合金中位错密度的测量示例参考文献
9
1
2 GB/T 43088—2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 」第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本文件起草单位：首钢集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司。 本文件主要起草人：孟杨、翰新华、朱国森、付新、马通达、崔桂彬、史学星、闫贺、王泽鹏、王雅晴、
严春莲。
= GB/T43088—2023
3.5
会聚角 convergence angle α 人射电子束的孔径角［来源：GB/T20724—2021，3.6有修改」
3.6
晶带轴扫描透射图像 zone axis STEM image 试样晶粒的某一低指数晶带轴平行于人射电子束主轴时，在扫描透射（STEM)模式下通过明场探
测器获得的STEM明场像以及通过环形探测器获得的环形暗场像和环形明场像。
注：晶带轴扫描透射图像，在很多情况下简称晶带轴STEM图像。
符号
4
表1中的符号适用于本文件。
表 1 符号及其说明
符号 单位 A
说明
nm? 位错图像面积 pixel 光阑影像的直径，在会聚束衍射条件下为衍射盘或者透射盘直径 pixel 衍射盘与透射盘的间距
A 6
Diur mm 环形探测器内直径 D oser mm 环形探测器外直径 d hkt nm 晶面(hkl)的面间距
nm= (hkl)衍射盘对应的倒易失量
gB Agi nm1 倒异空间中衍射盘内第1个强度极小（即第1条暗条纹）到盘中心的距离
nm 网格线总长度 mm STEM模式下的衍射相机长度 nm 位错平均截线长度个 总截点数 mm STEM模式下的设备常数，由设备厂商提供 nm 位错线投影长度 nmi （hkl)衍射盘内第i个强度极小值对精确布拉格条件的偏离值 nm 试样沿人射电子束方向的厚度 nm 位错形貌拍摄位置的薄晶体试样厚度 mrad 会聚角 mrad STEM模式下环形探测器在倒易空间接收电子束信号的接收角
L Le 2 N R Rp
N to α
β3innet mrad 环形探测器内接收角 Beuter mrad 环形探测器外接收角
2 GB/T43088—2023
暗室。 6.2 2数据处理软件
具备长度测量功能的图像处理软件。
7试样 7.1试样要求
待测试样应制备成适合安置在透射电子显微镜试样台的尺寸，其厚度符合分析需求，在工作加速电压的电子束辐照下保持结构稳定而且对电子束透明。试样表面应清洁、干燥、平坦，无氧化层，无污染物。 7.2试样的制备 7.2.1待测试样推荐使用电解双喷法制备。电解双喷法可以在不增加缺陷的前提下将晶体减薄至可用透射电子显微镜观察的厚度。 7.2.2电解双喷法试样制备步骤如下。
用线切割机将金属试样切成厚度约为0.3mm的薄片。
a)
b）依次用不同粒度的砂纸对薄片进行磨制，直至厚度约为50μm～80um。每道砂纸磨制应消除
上一道砂纸磨制造成的形变层。 c） 用冲孔机从磨制好的薄片上冲出直径为3mm的圆片。 d）利用电解双喷仪将直径为3mm的圆片减薄至穿孔，得到薄晶体试样。 注：离子轰击易造成辐照损伤，导致位错特征识别困难
8测定方法
8.1准备仪器 8.1.1设备准备按照GB/T18907的规定执行。 8.1.2宜尽量减少试样的污染，在调整电镜状态之前使用冷阱。 8.1.3将薄晶体试样安装在双倾试样台上插入透射电子显微镜试样室预抽真空，待真空度符合要求时将试样台插入电镜。 8.1.4当透射电子显微镜的真空度达到要求后，在TEM模式和STEM模式下分别进行电子光学系统的合轴调整。 8.2 2拍摄位错形貌 8.2.1概述 8.2.1.1由于位错像是由位错附近高应变区对衍射束强度贡献而形成的衍衬像，因此位错像拍摄时要收集与强衍射相关的信号。晶带轴平行人射电子束主轴条件下，多个强衍射方向同时起作用，与双束条件相比，消光的位错最少。晶带轴条件下TEM图像衬度差，而STEM图像清晰，因此宜在试样低指数晶带轴平行人射电子束主轴的条件下拍摄位错形貌的晶带轴扫描透射图像
注1：品带轴扫描透射图像能够显示该带轴附近所有双束条件下图像中出现的位错。 注2：晶带轴扫描透射图像上柏氏矢量平行带轴的位错会消光。
8.2.1.2采集STEM图像时，探头对衍射信号的收集范围由人射电子束的会聚角α、试样各晶面的布拉
4 GB/T43088—2023
格角0B以及探头的接收角βiner和βouter共同决定。若已知拍摄条件下的会聚角，则无须测量，按8.2.3拍摄位错形貌，如不知拍摄条件下的会聚角，则按8.2.2测量会聚角。由公式（2)计算环形探头的内接收角。由公式（3)计算环形探头的外接收角。
R
βianer = L.
X103
(2)
式中： βinner 环形探测器内接收角，单位为毫弧（mrad）：
STEM模式下的设备常数，由设备厂商提供，单位为毫米（mm）；
R Le 一STEM模式下的衍射相机长度，单位为毫米（mm）。
Douter X βiamer
βouter Dinnet
.（3)
式中： βouter 环形探测器外接收角，单位为毫弧（mrad）； D outer 环形探测器外直径，单位为毫米（mm）； Diner—环形探测器内直径，单位为毫米（mm）； βiner 环形探测器内接收角，单位为毫弧（mrad）。
8.2.2测量会聚角α 8.2.2.1入射电子束的会聚角α需要用参考样品测量。原则上，只要其晶体结构及点阵常数经过准确测定，而且在电子束的辐照下保持稳定，任何薄晶体试样都可以当作参考样品。参考样品的晶体结构和点阵常数应与原块体材料一致。参考样品的薄区，其厚度应保证形成明锐的、可标定的衍射斑点。由于弱磁性样品会影响透射电子显微镜磁场，可能导致会聚束透射盘/衍射盘形成椭圆，故推荐使用无磁性的金属薄晶体试样作为参考样品。 8.2.2.2 2在TEM模式下参考样品的薄区上选定分析区，并倾转至双束近似条件，标定唯一强衍射斑点的指数（hkl）。根据参考物质的晶格类型和点阵常数，用公式（4)计算晶面（hkl)的布拉格角B。
O=arcsin 2 dhkl
（4)
...
式中： OB 入 dak
晶面（hkl)的布拉格角，单位为毫弧（mrad）；人射电子束的波长，单位为纳米（nm）；试样在双束条件下发生强衍射的晶面（hkl)的面间距，单位为纳米（nm）。
8.2.2.3 3切换到STEM模式，停止电子束扫描，调整相机长度使透射盘和衍射盘中心均位于相机的采集范围内。 8.2.2.4 选定适合形貌拍摄的束斑尺寸，插入聚光镜光阑，用相机拍摄会聚束衍射花样。 8.2.2.5 在会聚束衍射花样上测量透射盘或衍射盘的直径以及衍射盘与透射盘中心的间距6，由公式(5)计算会聚角α。
ao8 b
·（5)
Q=
式中： α - 会聚角，单位为毫弧（mrad）；
在会聚束衍射条件下衍射盘或者透射盘直径，单位为像素（pixel)；衍射盘与透射盘中心的间距，单位为像素（pixel)：
a b OB 布拉格角，单位为毫弧（mrad）。 注：样品的衍射条件固定时，影响α值的因素包括聚光镜光阑孔径、束斑尺寸和相机长度；影响b值的因素为相机
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