ICS 71.060.20 G 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30450—2013
纳米硫化镉 Nano-cadmium sulfide
2014-10-01实施
2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 30450—2013
前言
本标准按照GB/T1.1 2009给出的规则起草。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279）和全国化学标准化技术委员会
（SAC/TC63)共同提山出并归口。
本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、南通大学。 本标准主要起草人：闫妍、杨海峰、史传国、张庆、鲍宁、席广成、李俊芳、卢晓静。
- GB/T30450-2013
纳米硫化镉
1范围
本标准规定了纳米硫化镉的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和标签、包装、运输和则存本标准适用于纯纳米硫化镭粉体以及分散于溶剂巾的纳米硫化镐量子点，分子式：CdS。 相对分子质量：141.5（按2001年国际相对原子质量）。
2 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191·2008 包装储运图示标志 GB/T66782003 化T产品采样总则 GB/T 6682---2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19077.1 粒度分析激光衍射法第1部分：通则 GB/T 19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积 GB/T 19589.-- -2004 纳米氧化锌 GB/T23413--2009 纳米材料晶粒尺寸及微观应变的测定X射线衍射线宽化法 GB/T 24370 硒化镉量子点纳米晶体表征紫外-可见吸收光谱方法 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定济
液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化T产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
JY/T025 1996 光栅型荧光分光光度方法通则 SJ/T10090 荧光粉用硫化锌和硫化镉的测试方法
3分类及代号
根据硫化镉的晶型，纳米硫化镉可分为六方晶型和立方晶型，以晶型英文首字母分别表示为nm CdS(H)和nm-CdS(C)。
4要求 4.1外观：黄色粉末。 4.2根据产品存放介质的不同，纳米硫化镉产品技术要求分为粉体材料技术要求和量子点溶液技术要求两大类，见表1和表2。
1 GB/T304502013
表1 粉体材料技术要求项目
序号 - 2 3 1 5 6 7 8
技术要求
≥ 90 ≤1 1 ≤1 ≤1 - ≤100 nm-CdS(H),nm-CdS(C) ≤100 ≥15 ≤500 应标明
硫化镭(CdS)的纯度/% 铁(Fe)的质量分数/% 铜(Cu)的质量分数/% 镍(Ni)的质量分数/% 锰（Mn)的质量分数/% 铅(Pb)的质量分数/% 平均粒径/nm 品型平均晶粒尺寸/nm 比表面积/（m*/g) 粒度分布Dsa/ntm 形貌
0
10 11 12
表 2 量子点溶液技术要求项口
序号 1 2 3 4 5
技术要求
硫化镉(CdS)的浓度/(mol/L) 平均粒径/nm 粒度分布Dso 荧光量了产率/% 分散介质
应标明应给出带边吸收峰并由此计算粒子尺寸 ≤100 nm 应标明应标明
5 试验方法
5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的二级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、 HG/T3696.3之规定制备。 5.3 硫化镉纯度测定
硫化镉的含量按SJ/T10090的规定进行测定。
2 GB/T30450—2013
5.4铁、铜、镍、铅、锰杂质含量的测定
按SJ/T10090的规定进行测定。 5.5 5平均粒径的测定方法
按GB/T195892004中5.4.1的规定进行测定。 5.6晶型的测定 5.6.1仪器
X射线衍射仪：综合稳定度优于1%，测角仪精度优于0.001°。 5.6.2 2分析步骤
将样品按X射线衍射仪要求制样后进行衍射测定，调节衍射仪增益使被测品面衍射峰高度在记录范围内得到最大值，角度范围从20°～80°；通过观察测定样品晶面的衍射峰的位置判断样品的晶型。 5.7 7平均晶粒的测定
按GB/T234132009中的XRD线宽化法进行测定。 5.8 3比表面积的测定
称取适量试样，精确至0.001g，按GB/T19587中规定的方法进行测定， 5.9 粒度分布
根据分散介质的不同，选取合适的浓度，按GB/T19077.1的规定进行测定。 5.10形貌测定 5.10.1仪器
透射电子显微镜：点分辨率小于0.5nm。 5.10.2 分析步骤
在透射电子显微镜下观察纳米粒子的微观结构，确定颗粒的形貌，如类球形纳米颗粒（零维纳米结构），纳米线、纳米管、纳米棒（一维纳米结构），纳米带、纳米片（二维纳米结构），分级纳米结构（三维纳米结构)。 5.11紫外-可见吸收光谱
纳米硫化镉的紫外-可见吸收光谱按GB/T24370中规定的方法进行测定，进而由带边吸收峰得到试样中硫化镉量子点样品的浓度和平均粒径。 5.12荧光量子产率的测定
按JY/T0251996的规定进行测定，采用相对法，以罗丹明B为参比确定纳米硫化镉的荧光量子产率。 5.12.1试剂
罗丹明B水溶液0.5μg/mL；
3 GB/T30450—2013
纳米硫化锅水溶液：0.1μg/mL。 5.12.2 仪器
荧光光谱仪；紫外-可见分光光度计；荧光四面通石英比色皿；紫外石英比色咀。
5.12.3 分析步骤
在相同的激发波长下，分别测定罗丹明B水溶液和纳米硫化镉水溶液的荧光强度和最大吸光度。 5.12.4结果计算
将所得各参数代入式(1)中计算纳米硫化镉的荧光量子产率，以Y：表示：
FtxAs
Y-Ys×F×岁
(1)
式中： Ys 参比物质的荧光量子产率； Fu 待测样品稀溶液的积分荧光强度； As--- 参比物质稀溶液的最大吸光度值； Fs 参比物质稀溶液的积分荧光强度； A.. -待测样品稀溶液的最大吸光度值。
检验规则
6
本标准采用型式检验和山厂检验。 6.1型式检验
本文件中规定的所有指标项目均需进行型式检验。在正常情况下，每6个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，必须进行型式检验：
a) 更新关键生产工艺；
主要原料有变化； c) 停产义恢复生产； d) 与上次型式检验有较大差距； e) 合同规定。 出厂检验
b)
6.2
6.2.1本文件中规定的粉体材料的平均粒径、比表面积、粒度分布以及量子点溶液的浓度、平均粒径、 粒度分布为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同·班组生产的同一级别的纳米硫化镐为-批。每批产品不超过1t。 6.2.3按GB/T66782003中7.6规定确定采样单元数。注明生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另-一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。 6.2.4纳米硫化镉应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批
4 GB/T30450—2013
出厂的产品都符合本标准的要求。 6.2.5如检测项目的检验结果如有不符合本标准技术要求的，应重新自两倍量的包装中采样，对全部检测项目进行复验。如复验结果中有任何一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。 6.2.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
7标志和标签
7.1纳米硫化镐包装容器.1应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、净含量、批号或生产日期及本标准编号，以及GB/T1912008规定的“怕雨”标志。 7.2每批出厂的纳米硫化镉都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、商标、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
8 包装、运输和贮存
8.1经检验合格的纳米硫化镉产品应装入密封的具塞瓶或塑料袋内，外包装可采用多种形式，也可采用与用户协商的包装方式及规格。 8.2纳米硫化在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。运输工具应清洁、十燥，尽量采用集装箱、 网或集装托盘装卸和运输。不得与碱类及酸类混运。 8.3纳米硫化镉应购存于阴凉干燥处，防止雨淋、受潮，防止晒、受热，不得与碱类及酸类物品混贮。
O 中华人民共和国
国家标准纳米硫化镐 GB/T 304502013
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址www.spc.nct.cn
总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235
读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷广印剧
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开本880×12301/16 印张0.75 字数12下字 2014年3月第-版 2011年3月第--次印刷
15号：155066 ·1-48121 定价 16.00元如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究举报电话：（010)68510107
GB/T 30450-2013
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纳米硫化镉 Nano-cadmium sulfide
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发布 GB/T 30450—2013
前言
本标准按照GB/T1.1 2009给出的规则起草。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会（SAC/TC279）和全国化学标准化技术委员会
（SAC/TC63)共同提山出并归口。
本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、南通大学。 本标准主要起草人：闫妍、杨海峰、史传国、张庆、鲍宁、席广成、李俊芳、卢晓静。
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纳米硫化镉
1范围
本标准规定了纳米硫化镉的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和标签、包装、运输和则存本标准适用于纯纳米硫化镭粉体以及分散于溶剂巾的纳米硫化镐量子点，分子式：CdS。 相对分子质量：141.5（按2001年国际相对原子质量）。
2 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191·2008 包装储运图示标志 GB/T66782003 化T产品采样总则 GB/T 6682---2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19077.1 粒度分析激光衍射法第1部分：通则 GB/T 19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积 GB/T 19589.-- -2004 纳米氧化锌 GB/T23413--2009 纳米材料晶粒尺寸及微观应变的测定X射线衍射线宽化法 GB/T 24370 硒化镉量子点纳米晶体表征紫外-可见吸收光谱方法 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定济
液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化T产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
JY/T025 1996 光栅型荧光分光光度方法通则 SJ/T10090 荧光粉用硫化锌和硫化镉的测试方法
3分类及代号
根据硫化镉的晶型，纳米硫化镉可分为六方晶型和立方晶型，以晶型英文首字母分别表示为nm CdS(H)和nm-CdS(C)。
4要求 4.1外观：黄色粉末。 4.2根据产品存放介质的不同，纳米硫化镉产品技术要求分为粉体材料技术要求和量子点溶液技术要求两大类，见表1和表2。
1 GB/T304502013
表1 粉体材料技术要求项目
序号 - 2 3 1 5 6 7 8
技术要求
≥ 90 ≤1 1 ≤1 ≤1 - ≤100 nm-CdS(H),nm-CdS(C) ≤100 ≥15 ≤500 应标明
硫化镭(CdS)的纯度/% 铁(Fe)的质量分数/% 铜(Cu)的质量分数/% 镍(Ni)的质量分数/% 锰（Mn)的质量分数/% 铅(Pb)的质量分数/% 平均粒径/nm 品型平均晶粒尺寸/nm 比表面积/（m*/g) 粒度分布Dsa/ntm 形貌
0
10 11 12
表 2 量子点溶液技术要求项口
序号 1 2 3 4 5
技术要求
硫化镉(CdS)的浓度/(mol/L) 平均粒径/nm 粒度分布Dso 荧光量了产率/% 分散介质
应标明应给出带边吸收峰并由此计算粒子尺寸 ≤100 nm 应标明应标明
5 试验方法
5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的二级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、 HG/T3696.3之规定制备。 5.3 硫化镉纯度测定
硫化镉的含量按SJ/T10090的规定进行测定。
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5.4铁、铜、镍、铅、锰杂质含量的测定
按SJ/T10090的规定进行测定。 5.5 5平均粒径的测定方法
按GB/T195892004中5.4.1的规定进行测定。 5.6晶型的测定 5.6.1仪器
X射线衍射仪：综合稳定度优于1%，测角仪精度优于0.001°。 5.6.2 2分析步骤
将样品按X射线衍射仪要求制样后进行衍射测定，调节衍射仪增益使被测品面衍射峰高度在记录范围内得到最大值，角度范围从20°～80°；通过观察测定样品晶面的衍射峰的位置判断样品的晶型。 5.7 7平均晶粒的测定
按GB/T234132009中的XRD线宽化法进行测定。 5.8 3比表面积的测定
称取适量试样，精确至0.001g，按GB/T19587中规定的方法进行测定， 5.9 粒度分布
根据分散介质的不同，选取合适的浓度，按GB/T19077.1的规定进行测定。 5.10形貌测定 5.10.1仪器
透射电子显微镜：点分辨率小于0.5nm。 5.10.2 分析步骤
在透射电子显微镜下观察纳米粒子的微观结构，确定颗粒的形貌，如类球形纳米颗粒（零维纳米结构），纳米线、纳米管、纳米棒（一维纳米结构），纳米带、纳米片（二维纳米结构），分级纳米结构（三维纳米结构)。 5.11紫外-可见吸收光谱
纳米硫化镉的紫外-可见吸收光谱按GB/T24370中规定的方法进行测定，进而由带边吸收峰得到试样中硫化镉量子点样品的浓度和平均粒径。 5.12荧光量子产率的测定
按JY/T0251996的规定进行测定，采用相对法，以罗丹明B为参比确定纳米硫化镉的荧光量子产率。 5.12.1试剂
罗丹明B水溶液0.5μg/mL；
3 GB/T30450—2013
纳米硫化锅水溶液：0.1μg/mL。 5.12.2 仪器
荧光光谱仪；紫外-可见分光光度计；荧光四面通石英比色皿；紫外石英比色咀。
5.12.3 分析步骤
在相同的激发波长下，分别测定罗丹明B水溶液和纳米硫化镉水溶液的荧光强度和最大吸光度。 5.12.4结果计算
将所得各参数代入式(1)中计算纳米硫化镉的荧光量子产率，以Y：表示：
FtxAs
Y-Ys×F×岁
(1)
式中： Ys 参比物质的荧光量子产率； Fu 待测样品稀溶液的积分荧光强度； As--- 参比物质稀溶液的最大吸光度值； Fs 参比物质稀溶液的积分荧光强度； A.. -待测样品稀溶液的最大吸光度值。
检验规则
6
本标准采用型式检验和山厂检验。 6.1型式检验
本文件中规定的所有指标项目均需进行型式检验。在正常情况下，每6个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，必须进行型式检验：
a) 更新关键生产工艺；
主要原料有变化； c) 停产义恢复生产； d) 与上次型式检验有较大差距； e) 合同规定。 出厂检验
b)
6.2
6.2.1本文件中规定的粉体材料的平均粒径、比表面积、粒度分布以及量子点溶液的浓度、平均粒径、 粒度分布为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同·班组生产的同一级别的纳米硫化镐为-批。每批产品不超过1t。 6.2.3按GB/T66782003中7.6规定确定采样单元数。注明生产厂名、产品名称、类别、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另-一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。 6.2.4纳米硫化镉应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批
4 GB/T30450—2013
出厂的产品都符合本标准的要求。 6.2.5如检测项目的检验结果如有不符合本标准技术要求的，应重新自两倍量的包装中采样，对全部检测项目进行复验。如复验结果中有任何一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。 6.2.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
7标志和标签
7.1纳米硫化镐包装容器.1应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、净含量、批号或生产日期及本标准编号，以及GB/T1912008规定的“怕雨”标志。 7.2每批出厂的纳米硫化镉都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、商标、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
8 包装、运输和贮存
8.1经检验合格的纳米硫化镉产品应装入密封的具塞瓶或塑料袋内，外包装可采用多种形式，也可采用与用户协商的包装方式及规格。 8.2纳米硫化在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。运输工具应清洁、十燥，尽量采用集装箱、 网或集装托盘装卸和运输。不得与碱类及酸类混运。 8.3纳米硫化镉应购存于阴凉干燥处，防止雨淋、受潮，防止晒、受热，不得与碱类及酸类物品混贮。
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