ICS 71. 080. 15 G 17 备案号：36920-2012
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T17732012
1,2,4-三甲基苯纯度及烃类杂质的测定
气相色谱法
1,2,4 - TrimethylbenzeneDetermination of purity and hydrocarbon impurities
-Gaschromatographicmethod
中平花大服行
2012-11-01实施
2012-05-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1773—2012
前言
本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准起草单位：中国石油兰州石化公司、南京炼油厂有限责任公司、无锡百川化工股份有限公
司、新****山子天利实业公司、镇江正丹化学工业有限公司、波林化工（常州）有限公司。
本标准主要起草人：程永光、崔文峰、徐元德、张明虎、浦桂芬、薛建军、卿立松、王小为、王要清。
本标准为首次发布。 SH/T1773—2012
1，2，4三甲基苯纯度及烃类杂质的测定 、气相色谱法
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定1，2，4-三甲基苯（偏三甲苯）纯度及烃类杂质含量的方法。 本标准适用于纯度不低于98.0%（质量分数），烃类杂质含量不低于0.001%（质量分数）的1，
2，4-三甲基苯的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165：1976，idt） GB/T6680 ，液体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
在规定的试验条件下，将适量试样注人配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪，1，2，4－三甲基苯与烃类杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量其峰面积，以校正面积归一化法计算各组分的质量百分含量。校正因子通过分析与待测试样浓度相近的标样进行测定。
4试剂与材料
4.1载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。 4.2燃烧气：氢气，纯度≥99.99%（体积分数）。 4.3助燃气：空气，经硅胶、分子筛充分干燥和净化。 4.4标准试剂：1，2，4-三甲基苯、1，3，5-三甲基苯（均三甲苯）、叔丁基苯、邻甲乙苯、正癸烷、节满等。标准试剂供测定校正因子用，标准试剂的选择根据样品主组分及典型杂质确定，以样品中待测的主要杂质为主，其中1，2，4-三甲基苯用作配制标样的基液，纯度应不低于99.5%（质量分数），其他标准试剂的纯度应不低于99.0%（质量分数）。
5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配置有分流/不分流进样口、氢火焰离子化检测器（FID）。仪器对0.001%（质量分数）杂质组分产生的峰高应大于噪声的两倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。 5.2色谱柱：推荐使用表1的色谱柱及色谱条件。也可以使用能够达到同等分离效果的其他色谱柱和色谱条件，典型色谱图见图1。
1 SH/T1773—2012
表1推荐的典型色谱杜及色谱条件
聚乙二醇（键合/交联）
色谱柱固定相
柱长/m 柱内径/mm 固定液膜厚度/μm 载气
60
0.32 0.5 氮气
氢火焰离子化检测器
检测器类温度/% 空气氢气 流量/（ml min 度/℃
250 400
检测器
in
RRESS 汽化室 分流比
100:1
A IW
18 10 110
时间/min 温速率/（℃/min）
一 止温度/℃
柱
冬温保持时间/m 升温速率/（℃）终止温度/℃ 终温保持时间/m min)
E
1.5
1
人
18 .19 35
14
30
10
25
1一非芳烃；2一叔丁基苯； 一异 苯： -1, 3,5 三甲基苯；5一仲丁基苯；6一邻甲乙苯；7一甲基异丙基
乙烯；10—1，2，3-三甲基苯 11—邻甲基苯乙烯；12—间甲基苯乙
苯；8—1，2，4-三甲基苯：9 烯；13—满；14~19—重芳烃。
图11，2，4－三甲基苯在键合/交联聚乙二醇色谱柱上的典型色谱图
2 SH/T1773—2012
5.3进样系统：微量注射器（1μL、10uL）或目动进样者 5.4记录装置：色谱工作站或积分仪 5.5分析天平：最大称量值， 5.6容量瓶：10mL。
RRESSMI
6采样
CB/ 6680规定的安全与技术要求采样。
按GB/T37
7 测定步骗
7.1设定操作条件
根居仪器的 作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱 柱。调节仪器至表1所示的操作条件，器稳定 后即可开 始测定。 7.2 组分的定性
待仪
在相同条 件下分析试样 及标样，根据色谱保留时间对试样中1，2， 三甲基苯、 邻甲乙苯、
满、 7.3 校正医 日子的测定
经等组分进行定性
用移量法 配制含1，2，4-三甲基苯、1，3，5-三甲基苯、叔丁基苯、邻甲乙苯、 节满、非芳烃
表）等组分的混 合标样。各组 称量 应精确至0.0001g，含量计算应精确至 0.0001% (质己制的杂质的活 度应与待测试 中杂 质的浓度相近（可适当分 步稀释）。 色谱条件下， 别将等体积的 上述混合标样及配制标样用的 ，2、4-三甲基苯基液注人复测定三次， 以获得各组 分的峰面积。按式 1）计算各组分 的相对质量校正因子 df)。
（用量分
O R 1 组分相对于1，2， Q标料 中1，2，4-三甲基苯的质量，g
色谱
Am -A)m
(1)
×100
A
日 甲基苯的相对 对质量校正因子；
羊中组分的质量，
5
标样中1，2，4-三甲基苯的峰面积
A; 标样中组分的峰面积； Ao
A
甲基本
均值
A
H
各组分的相对质量校 因子 （f.）的重复测定结果的相对偏差应不人于5%， 取其平均值作为该组分的f，应精确至0°01
HO
叔工基苯、邻甲乙苯、满、非芳蛭（用正癸烷代美）以外的其他组分，其校
注：试样中除1，3，正因子以1.00计。 7.4试样的测定
在相同色谱条件下，将适量1，2，4 二甲其苯试样注大色谱仪，测量1，2，4-三甲基苯和杂质的色谱峰面积。
3 SH/T1773—2012
8 结果计算
按校正面积归一化法计算1，2，4-三甲基苯的纯度和烃类杂质含量（以%（质量分数）计）。计算公式如式（2）所示。
Af
EAf ×(100i)%
(2)
w; =
式中：
w; 试样中1，2，4-三甲基苯或杂质组分的含量，%（质量分数）； A, 试样中1，2，4－三甲基苯或杂质i的峰面积； f:一各组分相对于1，2，4-三甲苯基苯的相对质量校正因子；
用其他方法测得的烃类杂质之外的其他杂质含量，%（质量分数）。
W
以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，按GB/T8170的规定进行修约，1，2，4－三甲基苯纯度精确至0.01%，杂质含量精确至0.001%。
9精密度
9.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2列出的重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提。
表2重复性含量/%（质量分数）
组分
重复性限(r) 0.02% 其平均值的30% 其平均值的15%
1，2，4-三甲基苯纯度
≥98.0 0.001≤X≤0.01
烃类杂质
X>0.01
9.2再现性
在不同的实验室，由不同操作者操作不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试所获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3列出的再现性限（R），以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提。
表3再现性含量/%（质量分数）
组分
再现性限（R)
1，2，4-三甲基苯纯度
0.15% 其平均值的35% 其平均值的20%
≥98.0 0.001≤X≤0.01
烃类杂质
X >0.01
注：.精密度试验是由六个实验室参与，共选取两个水平的样品，每个水平的样品重复测定3次，并按照GB/T6379
规定计算得到精密度数据。其中样品中1，2，4-三甲基苯含量分别为99.06%和98.50%，主要烃类杂质为 1，3，5-三甲基苯、叔丁基苯、邻甲乙苯、满、非芳烃（用正葵烷代表）等。 SH/T 1773—2012
10 报告
报告应包括下列内容： a）有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等； b）本标准的编号； c）分析结果； d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明； e）分析人员的姓名及分析日期等。 ICS 71. 080. 15 G 17 备案号：36920-2012
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T17732012
1,2,4-三甲基苯纯度及烃类杂质的测定
气相色谱法
1,2,4 - TrimethylbenzeneDetermination of purity and hydrocarbon impurities
-Gaschromatographicmethod
中平花大服行
2012-11-01实施
2012-05-24发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1773—2012
前言
本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本标准起草单位：中国石油兰州石化公司、南京炼油厂有限责任公司、无锡百川化工股份有限公
司、新****山子天利实业公司、镇江正丹化学工业有限公司、波林化工（常州）有限公司。
本标准主要起草人：程永光、崔文峰、徐元德、张明虎、浦桂芬、薛建军、卿立松、王小为、王要清。
本标准为首次发布。 SH/T1773—2012
1，2，4三甲基苯纯度及烃类杂质的测定 、气相色谱法
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定1，2，4-三甲基苯（偏三甲苯）纯度及烃类杂质含量的方法。 本标准适用于纯度不低于98.0%（质量分数），烃类杂质含量不低于0.001%（质量分数）的1，
2，4-三甲基苯的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165：1976，idt） GB/T6680 ，液体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
在规定的试验条件下，将适量试样注人配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪，1，2，4－三甲基苯与烃类杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量其峰面积，以校正面积归一化法计算各组分的质量百分含量。校正因子通过分析与待测试样浓度相近的标样进行测定。
4试剂与材料
4.1载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。 4.2燃烧气：氢气，纯度≥99.99%（体积分数）。 4.3助燃气：空气，经硅胶、分子筛充分干燥和净化。 4.4标准试剂：1，2，4-三甲基苯、1，3，5-三甲基苯（均三甲苯）、叔丁基苯、邻甲乙苯、正癸烷、节满等。标准试剂供测定校正因子用，标准试剂的选择根据样品主组分及典型杂质确定，以样品中待测的主要杂质为主，其中1，2，4-三甲基苯用作配制标样的基液，纯度应不低于99.5%（质量分数），其他标准试剂的纯度应不低于99.0%（质量分数）。
5仪器和设备
5.1气相色谱仪：配置有分流/不分流进样口、氢火焰离子化检测器（FID）。仪器对0.001%（质量分数）杂质组分产生的峰高应大于噪声的两倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。 5.2色谱柱：推荐使用表1的色谱柱及色谱条件。也可以使用能够达到同等分离效果的其他色谱柱和色谱条件，典型色谱图见图1。
1 SH/T1773—2012
表1推荐的典型色谱杜及色谱条件
聚乙二醇（键合/交联）
色谱柱固定相
柱长/m 柱内径/mm 固定液膜厚度/μm 载气
60
0.32 0.5 氮气
氢火焰离子化检测器
检测器类温度/% 空气氢气 流量/（ml min 度/℃
250 400
检测器
in
RRESS 汽化室 分流比
100:1
A IW
18 10 110
时间/min 温速率/（℃/min）
一 止温度/℃
柱
冬温保持时间/m 升温速率/（℃）终止温度/℃ 终温保持时间/m min)
E
1.5
1
人
18 .19 35
14
30
10
25
1一非芳烃；2一叔丁基苯； 一异 苯： -1, 3,5 三甲基苯；5一仲丁基苯；6一邻甲乙苯；7一甲基异丙基
乙烯；10—1，2，3-三甲基苯 11—邻甲基苯乙烯；12—间甲基苯乙
苯；8—1，2，4-三甲基苯：9 烯；13—满；14~19—重芳烃。
图11，2，4－三甲基苯在键合/交联聚乙二醇色谱柱上的典型色谱图
2 SH/T1773—2012
5.3进样系统：微量注射器（1μL、10uL）或目动进样者 5.4记录装置：色谱工作站或积分仪 5.5分析天平：最大称量值， 5.6容量瓶：10mL。
RRESSMI
6采样
CB/ 6680规定的安全与技术要求采样。
按GB/T37
7 测定步骗
7.1设定操作条件
根居仪器的 作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱 柱。调节仪器至表1所示的操作条件，器稳定 后即可开 始测定。 7.2 组分的定性
待仪
在相同条 件下分析试样 及标样，根据色谱保留时间对试样中1，2， 三甲基苯、 邻甲乙苯、
满、 7.3 校正医 日子的测定
经等组分进行定性
用移量法 配制含1，2，4-三甲基苯、1，3，5-三甲基苯、叔丁基苯、邻甲乙苯、 节满、非芳烃
表）等组分的混 合标样。各组 称量 应精确至0.0001g，含量计算应精确至 0.0001% (质己制的杂质的活 度应与待测试 中杂 质的浓度相近（可适当分 步稀释）。 色谱条件下， 别将等体积的 上述混合标样及配制标样用的 ，2、4-三甲基苯基液注人复测定三次， 以获得各组 分的峰面积。按式 1）计算各组分 的相对质量校正因子 df)。
（用量分
O R 1 组分相对于1，2， Q标料 中1，2，4-三甲基苯的质量，g
色谱
Am -A)m
(1)
×100
A
日 甲基苯的相对 对质量校正因子；
羊中组分的质量，
5
标样中1，2，4-三甲基苯的峰面积
A; 标样中组分的峰面积； Ao
A
甲基本
均值
A
H
各组分的相对质量校 因子 （f.）的重复测定结果的相对偏差应不人于5%， 取其平均值作为该组分的f，应精确至0°01
HO
叔工基苯、邻甲乙苯、满、非芳蛭（用正癸烷代美）以外的其他组分，其校
注：试样中除1，3，正因子以1.00计。 7.4试样的测定
在相同色谱条件下，将适量1，2，4 二甲其苯试样注大色谱仪，测量1，2，4-三甲基苯和杂质的色谱峰面积。
3 SH/T1773—2012
8 结果计算
按校正面积归一化法计算1，2，4-三甲基苯的纯度和烃类杂质含量（以%（质量分数）计）。计算公式如式（2）所示。
Af
EAf ×(100i)%
(2)
w; =
式中：
w; 试样中1，2，4-三甲基苯或杂质组分的含量，%（质量分数）； A, 试样中1，2，4－三甲基苯或杂质i的峰面积； f:一各组分相对于1，2，4-三甲苯基苯的相对质量校正因子；
用其他方法测得的烃类杂质之外的其他杂质含量，%（质量分数）。
W
以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，按GB/T8170的规定进行修约，1，2，4－三甲基苯纯度精确至0.01%，杂质含量精确至0.001%。
9精密度
9.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表2列出的重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提。
表2重复性含量/%（质量分数）
组分
重复性限(r) 0.02% 其平均值的30% 其平均值的15%
1，2，4-三甲基苯纯度
≥98.0 0.001≤X≤0.01
烃类杂质
X>0.01
9.2再现性
在不同的实验室，由不同操作者操作不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试所获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3列出的再现性限（R），以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提。
表3再现性含量/%（质量分数）
组分
再现性限（R)
1，2，4-三甲基苯纯度
0.15% 其平均值的35% 其平均值的20%
≥98.0 0.001≤X≤0.01
烃类杂质
X >0.01
注：.精密度试验是由六个实验室参与，共选取两个水平的样品，每个水平的样品重复测定3次，并按照GB/T6379
规定计算得到精密度数据。其中样品中1，2，4-三甲基苯含量分别为99.06%和98.50%，主要烃类杂质为 1，3，5-三甲基苯、叔丁基苯、邻甲乙苯、满、非芳烃（用正葵烷代表）等。 SH/T 1773—2012
10 报告
报告应包括下列内容： a）有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等； b）本标准的编号； c）分析结果； d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明； e）分析人员的姓名及分析日期等。