ICS 71. 080. 15 G 17
SH
中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1766.22018
代替SH/T1766.2—2008
石油间二甲苯 第2部分：纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法
Petroleum m-xylene-Part 2:Determination of purity and
hydrocarbon impurities-Gas chromatography
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 1766.2—2018
前言
SH/T1766分为如下几部分： SH/T1766.1石油间二甲苯 第1部分：规格； SH/T1766.2石油间二甲苯第2部分：纯度及烃类杂质的测定气相色谱法。 本部分为SH/T1766的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替SH/T1766.2--2008《石油间二甲苯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法》。 本部分与SH/T1766.22008相比主要变化如下：
修改了标准名称；增加了校正面积归一化法及相关内容（见3.2、7.2）；删除了外标法及相关内容（见2008版的第3章、5.2、第9章、10.2）；修改了毛细管色谱柱规格及典型色谱操作条件，删除了60m×Φ0.25mm×0.5μm色谱柱及相关内容（见5.2，2008版的5.2）；修改了重复性限，增加了再现性限（见9.2，2008版的第12章）；增加了质量保证和控制（见第10章）；修改了相关章节的标题（见第3、6、9、11章）。
本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。 本部分主要起草人：唐琦民、李继文、王川。 本部分历次版本发布情况为： SH/T1766.2—2008。
I SH/T 1766.22018
石油间二甲苯第2部分：纯度及烃类杂质的测定
气相色谱法
警示：本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。
1范围
本部分规定了用气相色谱法测定石油间二甲苯的纯度及其烃类杂质含量。 本部分适用于测定纯度不低于99.0%（质量分数）的石油间二甲苯，对非芳烃、苯、甲苯、乙苯、
对二甲苯、邻二甲苯、正丙苯和异丙苯等烃类杂质的检测范围为0.001%~1.000%（质量分数）。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
3.1内标法
在试样中加人一定量的内标物，混匀。在规定条件下，将适量含内标物的试样注人配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪。间二甲苯与各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量每个杂质和内标物的峰面积，以内标法计算每个杂质的含量。间二甲苯的纯度以100.00%减去杂质总量计算。 3.2校正面积归一化法
在本部分规定的条件下，将适量试样注人配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪。间二甲苯与各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量所有组分的峰面积。根据有效碳数校正面积归一化法计算间二甲苯纯度及各杂质的含量。
4试剂与材料
4.1载气：氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 4.2辅助气：氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 4.3氢气：纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥，净化。 4.4空气：经硅胶及5A分子筛干燥，净化。
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警示：上述气体为高压压缩气体或极易燃气体，应注意安全使用。 4.5标准试剂
供配制校准溶液或质量控制样品用，包括：间二甲苯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯异丙苯、正丙苯和正壬烷等。其中间二甲苯用作配制标样的基体，纯度不低于99.5%（质量分数），所含的杂质应不影响校正因子的准确度，其他标准物质的纯度不低于99%（质量分数）。市售有证标准溶液也可使用。 4.6内标物
内标物为正十一烷，纯度不低于99%（质量分数），符合分析要求的其他化合物也可作为内标物。 警示：上述物质均为易 燃或有毒的液体，使用时注意安全。
5 仪器设备
5.1气相色谱仪
配置氢火焰离子化检测器。对本部分所 斤规定的最低测 定浓度下的烃类组分所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。采用校正面积归 化法定量日 动态线性 范围满足定量要求 5.2色谱柱
推荐的色谱条件及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。能满足分离要求的其他色谱柱和色谱条件也可使用。
表1推荐的色谱条件及典型操作条件
键合 联）聚乙二醇
色谱柱柱长/ 柱内径/ 液膜厚度柱温/C 汽化室温 度检测器温 度
60 0. 32 0. 50 80 220 220 1. 5 0. 4 100: 1
福 LLT
载气流量/（
进样量/ 分流比
H
5.3记录装置
色谱工作站或积分仪。 5.4进样装置
10uL微量注射器进样或液体自动进样器。
5.5容量瓶
50mL。
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5.6天平
感量0.0001g。 5.7微量注射器
50μL。
6样品
按CB/T3723、CB/T6678和CB/T6680规定的安全与技术要求采取样品。
4 42 40- 38-
36- 34 32- 30- 28- 26
10
2.5 1正王烷（非芳烃）：2—苯 3一甲苯： ：4一正十 烷（ 内标）：5乙 苯；6一对二甲苯；
12.5
17.5
20
22.5
min
5
10
7.5
1
0
7一间二甲苯 ：8—异丙苯：9— 二甲苯 10一正丙老
图1 典型色谱图
7试验步骤
7.1仪器准备
按照仪器说明书，在色谱仪待仪器稳定后即可开始测试。 7.2内标法 7.2.1校准混合物的配制 7.2. 1. 1 用称量法配制间二甲苯基体与杂质组分的校准混合物，每个组分的称量均应精确至0.0001g，计算每个杂质的含量，应精确至0.0001%。所配制的校准混合物中间二甲苯纯度和杂质含量均应与待测试样相近（可分步稀释），校准混合物的体积大于50mL。
推荐的操作条件进行调节仪器，
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w——-杂质i的含量，%（质量分数）。 注：若待测试样中有未被检出的杂质，本方法则不能测定试样的绝对纯度。
7.3校正面积归一化法
7.3.1仪器核查 7.3.1.1采用本方法测定样品时，仪器性能对定量结果准确性至关重要，在试验前应采用质量控制样品对仪器的定量准确性和分离性能进行核查。质量控制样品可自行配制或采用市售的有证标准样品。 7.3.1.2按表1推荐的色谱条件，将适量的质量控制样品注人色谱仪。测量所有组分的色谱峰面积。 7.3.1.3根据表2所列各组分的有效碳数校正因子，按式（4）计算质量控制样品中间二甲苯的纯度及各杂质的含量（w"），以%（质量分数）计。其中，碳九或碳九以上芳烃组分使用异丙苯的校正因子。
f, ×A'
Ef,×A' × 100
(4)
w,=
式中： f一组分j的相对质量校正因子，见表2； A'——质量控制样品或试样中组分j的峰面积。 注：若待测试样中有未被检出的杂质，本方法不能测定试样的绝对纯度。
表2： 各组分的相对质量校正因子
组分非芳烃苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯异丙苯正丙苯
相对质量校正因子
1. 000 0.916 0. 926 0. 934
0.934或实测
0. 934 0. 934 0. 940 0. 940
"表中列明数字的校正因子均为各组分相对于正十一烷的有效碳数校正因子。 b当对二甲苯由于分离而导致定量准确性不能满足7.3.1.4要求时，则采用7.3.2实测校正因子进行结果计算
7.3.1.4对比质量控制样品各组分的测定结果和质量控制样品的标称值，间二甲苯纯度差值应不超过 0.04%（质量分数），其他杂质组分的回收率均应在90%~110%之间。满足该条件时才可进行样品分析。 7.3.2对二甲苯校正因子的测定（需要时） 7.3.2.1由于对二甲苯在主组分间二甲苯前出峰，有时在表1推荐的色谱条件下将对二甲苯从间二甲苯中完全分离是比较困难的，而该分离情况对对二甲苯的定量准确性有较大影响。 7.3.2.2若按照7.3.1进行仪器核查发现由于分离原因导致对二甲苯的定量准确性不能满足7.3.1.4 的规定时，应按照7.2.1要求配制含有对二甲苯、间二甲苯和正十一烷的校准溶液。按7.2.2进行测
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定，并按式（1）计算对二甲苯相对于正十一烷的校正因子（f）。 7.3.3试样测定
按表1的典型色谱操作条件，将适量的试样注入色谱仪，测量所有组分的峰面积。其中非芳烃包括在甲苯之前流出的组分（不包括苯）应求和并记录其总面积。 7.3.4纯度及杂质的计算
按式（4）计算间二甲苯的纯度和每个杂质的含量（w），以%（质量分数）表示。
8试验数据处理
8.1对于任一试样，各烃类组分的含量以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，分析结果的数值修约按GB/T8170的规定进行。 8.2报告每个杂质含量，应精确至0.001% （质量分数） 低于0.001%（质量分数）报告为<0.001% （质量分数）。 8.3报告间二甲苯纯度，应精确至0.01% 质量分数）
9精密度
9.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果 的绝 对差值不应超过下列的重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为 前提 9.2再现性
在任意两个实验室，由 日不同操作者 使用不同设备， 相同的测试方法， 对同一被测对象相互独立进行测试获得的两个独立测试结果的绝 对差值不应超过 下列的再现性限 （R），以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提。
3 重复性限与再现性限
项 目杂质组分（质量分数） 0.001%≤X≤0.010%
重复性限
再现性限(R)
平均值的20% 平均值的 10% 0.04%（质量分数）
平均值的30% 平均值的20%
X>0.010% 间二甲苯纯度
0.06%（质量分数）
10 质量保证和控制
10.1 实验室应定期分析质量控制样品，以保证测试结果的准确性。 10.2质量控制样品应当是稳定的，且相对于被分析样品是具有代表性的。质量控制样品可选用自行配制的校准溶液或市售的有证标准溶液。
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