Q/SY
中国石油天然气集团公司企业标准
Q/SY1752—2014
采油用冻胶型堵水调剖剂性能评价方法
Evaluation of gel-type water shut-off and profile
control agents for oil recovery
2014一08一22发布
2014一10一01实施
中国石油天然气集团公司 发布 Q/SY1752—2014
目 次
前言
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范围 2 规范性引用文件
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术语和定义仪器、试样 4. 1 仪器设备 4.2 试样材料 5采油用冻胶型堵水调剖剂溶液配制 5.1聚合物、交联剂及助剂所需试样量计算 5.2 溶液的配制
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采油用冻胶型堵水调剖剂性能评价方法 6. 1 溶液初始黏度测定方法 6. 2 初凝时间测定方法 6.3 冻胶黏度测定方法 6. 4 终凝时间测定方法 6. 5 突破压力测定方法 6.6 石英砂吸附后成胶性能测定方法 6.7 长期稳定性测定方法附录A（规范性附录） 老化罐（不锈钢材质）工艺图附录B（资料性附录） 布氏黏度计LVDVIⅡ标准转速与转子量程附录C（资料性附录） 采油用冻胶型堵水调部剂性能评价结果报告表格式
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I Q/SY1752—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由中国石油天然气集团公司标准化委员会油田化学剂及材料专业标准化直属工作组提出并
归口。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院、中国石油华油服务总公司。 本标准主要起草人：张松、杨宁、唐孝芬、贾旭、杨立民、魏发林、姚远、王欣、刘平德、曾致
晕、廖迪、赵蕊。
II Q/SY1752—2014
采油用冻胶型堵水调剖剂性能评价方法
1范围
本标准规定了采油用冻胶型堵水调剖剂的性能评价仪器、试样材料、实验溶液配制方法及性能评价方法。
本标准适用于采油用冻胶型堵水调剂性能的室内评价。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，
SY/T5862一2008驱油用聚合物技术要求 SY/T6703岩心流动实验仪器通用技术条件
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
3. 1
冻胶型堵水调剖剂 Jgel-type water shut-off and profile control agents 由高分子聚合物、交联剂（必要时添加助剂）配制成的溶液在一定条件下发生分子间交联反应生
成的具有稳定三维空间网络结构的黏弹性物质，用于采油井堵水和注水井调剖。 3. 2
初凝时间 initial gellingtime 堵水调剖剂溶液形成三维空间网状结构体系流动性变差的起始时间。
3.3
终凝时间final gellingtime 堵水调剖剂溶液形成稳定的三维空间网状结构的终止时间。
3. 4
突破压力 breakthoughpressure 后继驱替流体突破被冻胶型堵水调剖剂封堵后的特定尺寸钢管时所产生的压力。
3. 5
长期稳定性 longterm stability 在一定温度条件下，冻胶型堵水调部剂在一定时间内保持体系结构与性能稳定的能力。
4仪器、试样
4.1 仪器设备
性能评价用仪器设备如下：
1 Q/SY1752—2014
6采油用冻胶型堵水调剖剂性能评价方法
6.1溶液初始黏度测定方法 6.1.1布氏黏度计开机后，选择S00号转子。用量筒量取按5.2新配制的冻胶型堵水调剖剂溶液 17mL倒入低黏适配器中，安装低黏适配器。在室温、6r/min转速下测量黏度。 6.1.2如果黏度超出S00号转子的测量范围，则选择S61号转子。将250mL配制好的堵水调剖剂溶液装人250mL的无衬垫聚丙烯盖玻璃试剂瓶中，将转子浸人样品中至转子杆上的凹槽刻痕处，在室温、6r/min转速下测量黏度。布氏黏度计LVDVⅡ测量转速与转子量程参见表B.1。 6.1.3如果黏度超出测量范围，则依次选择S62号、S63号转子。测量方法同6.1.2。 6.1.4每个样品测定两次黏度，测量值相对偏差1土10%「，测量结果取平均值后记入冻胶型堵水调剖剂性能评价结果报告表，参见表C.1，在备注栏中注明选用的转子。黏度测量数值的原始记录应另行保存，以备日后查询之用。 6.2初凝时间测定方法 6.2.1将按5.2新配制的冻胶型堵水调剖剂溶液装入6个250mL的无衬垫聚丙烯盖玻璃试剂瓶（如目标温度≥95℃，则使用老化罐）中，每个试剂瓶中加入250mL溶液（每个老化罐中加人70mL溶液）。取其中1个试剂瓶（老化罐）中样品缓慢倒入200mL烧杯中，倒入过程中起试剂瓶（老化罐）终止倒人，观察样品拉丝中断情况。从抬起试剂瓶（老化罐）终止倒人时用秒表开始计时，记录拉丝中断的时间to，之后将烧杯中的溶液倒回试剂瓶（老化罐）中。将6个样品静置于目标温度的恒温箱中候凝。 6.2.2选定其中3个样品定期进行目测观察，将试剂瓶（老化罐）中的样品按6.2.1观察样品的拉丝中断情况，从抬起试剂瓶（老化罐）终止倒入时开始计时，拉丝经过t.时间后10s内不中断，表明该样品已经初凝，其所经历的候凝时间为该样品的初凝时间。测得3个平行样品的初凝时间，取平均值记为t1，将结果记人冻胶型堵水调剖剂性能评价结果报告表，参见表C.1。 6.2.3若样品拉丝经过to时间后10s内中断，则样品未达到初凝，将样品放回恒温箱中继续候凝，定期取出按6.2.2进行观察。 6.3冻胶黏度测定方法 6.3.1将待测样品从恒温箱中取出冷却至室温后开始测量黏度。布氏黏度计开机后选择S64号转子，将转子浸入样品中至转子杆上的凹槽刻痕处。 6.3.2在黏度计“设置”选项中选择时间控制（timetostop）功能，设置测量时间为10s。 6.3.3初始选择在30r/min转速下测量黏度，10s后黏度计自动停止测量，读取最终黏度数值。 6.3.4如样品黏度大于30r/min转速下测量范围，依次向下选择低一挡转速测量。 6.3.5如样品黏度<2000mPa·s时（此时黏度计测量扭矩<10%），则选择60r/min转速测量 6.3.6如样品在60r/min转速下测量黏度<1000mPa·s时（此时黏度计测量扭矩<10%），则选择 S63号转子，在60r/min转速下测量。 6.3.7每个样品测定两次黏度，测量值相对偏差≤「±10%1，取平均值。记录测量结果时应在备注中表明所使用的转子和转速。 6.4终凝时间测定方法 6.4.1测得初凝时间后，每隔一段时间目测其余3个待测样品的候凝情况。将试剂瓶（老化罐）中的样品缓慢倒入200mL烧杯中，倒入过程中起试剂瓶（老化罐）终止倒人，观察样品的外观变化
3 Q/SY1752—2014
与流动情况，之后将样品倒回试剂瓶（老化罐），放回恒温箱继续候凝。当目测到样品由溶液转变为冻胶后且冻胶外观随时间变化不明显时，按一定时间间隔分别测定样品黏度，黏度测量方法见6.3，每次测量后将样品放回恒温箱中继续候凝。当样品在一定时间间隔内连续3次测量的黏度数值符合公式（1）时，视为样品已达到终凝，第2次测量时所经历的候凝时间为该样品的终凝时间，其黏度为终凝黏度。
≤±10%| μ1
.. (1)
式中：
ui——样品第i次测量黏度值，单位为毫帕斯卡秒（mPa·s)； ui—样品第1次测量黏度值，单位为毫帕斯卡秒（mPa·s）。
6.4.2分别测得3个平行样品的终凝时间，取平均值记为终凝时间t2。将3个样品的终凝黏度取平均值记为终凝黏度μ。将终凝时间t及终凝黏度μ分别记人冻胶型堵水调剖剂性能评价结果报告表，参见表C.1。 6.5突破压力测定方法 6.5.1将长（50±0.1）cm、内径（2±0.1）mm的不锈钢管两端连接上高压水平两通阀，水平安装在岩心流动实验仪上，连接好实验流程。 6.5.2开启不锈钢管两端高压水平两通阀，以0.1mL/min的流速注入按5.2新配制的冻胶型堵水调剖剂溶液，待不锈钢管出口端的高压水平两通阀流出2mL溶液后停止注人，关闭不锈钢管两端高压水平两通阀，将不锈钢管与两端高压水平两通阀从岩心流动实验仪上一同取下，清除不锈钢管以外部位的堵水调剂溶液残余物，将不锈钢管连同两端高压水平两通阀置于目标温度的恒温箱中候凝。 6.5.3待冻胶终凝时间后72h将不锈钢管连同两端高压水平两通阀从恒温箱中取出，取下不锈钢管出口端的高压水平两通阀，将不锈钢管及进口端高压水平两通阀水平安装在岩心流动实验仪上，连接好实验流程。 6.5.4开启不锈钢管进口端高压水平两通阀，用配制水以0.1mL/min的流速驱替封堵后的不锈钢管，当不锈钢管出口端流出第一滴液体时，进口端压力即为突破压力力，将结果记人冻胶型堵水调剖剂性能评价结果报告表，参见表C.1。 6.6石英砂吸附后成胶性能测定方法 6.6.1将2000g粒度为0.25μm~0.6μm的普通天然石英砂按SY/T5862—2008中6.12.3进行清洗备用。 6.6.2将（1500±0.5）g按5.2新配制的冻胶型堵水调剖剂溶液置于2000mL烧杯中，安装立式搅拌器，搅拌奖深人至液面下四分之三处，开动搅拌器调整搅拌速度至（400土20）r/min，将（750土 0.5）g备用的石英砂缓慢、均匀地加人烧杯中，搅拌30min，停止搅拌，静置10min，取上层液体 1000mL装人离心机在（3000±100）r/min转速下分离10min。 6.6.3如目标温度<95℃，将分离后的上层清液装入3个250mL的无衬垫聚丙烯盖玻璃试剂瓶中，每个试剂瓶中加人250mL溶液。按6.2测定石英砂吸附后的初凝时间t，；重复6.6.2的操作，取分离后的上层清液装入3个250mL的无衬垫聚丙烯盖玻璃试剂瓶中，每个试剂瓶中加入250mL溶液。 按6.3和6.4测定石英砂吸附后的终凝时间t2与终凝黏度，取剩余上层清液按6.5测定石英砂吸附后的突破压力。 6.6.4如目标温度≥95℃，将分离后的上层清液装入6个100mL的老化罐中，每个老化罐中加人 70mL溶液。按6.2，6.3和6.4分别测定石英砂吸附后的初凝时间t、终凝时间t2与终凝黏度，取剩余上层清液按6.5测定石英砂吸附后的突破压力p。 4