ICS 71. 060.50 G 12 备案号：41829—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4511—2013
工业磷酸二氢钾
Potassium dihydrogen phosphate for industrial use
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4511—2013
前言
本标准按照HG/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江新化化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、成都化工股份有限公
司、云南云天化国际化工股份有限公司、中化云龙有限公司
本标准主要起草人：邵卫平、李光明、汪琦、张应虎、罗显明、包江峰、李周、马先林
I HG/T4511—2013
工业磷酸二氢钾
1范围
本标准规定了工业磷酸二氢钾的要求.试验方法，检验规则以及标志、标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于工业磷酸二氢钾。该产品用于医药中间体、缓冲剂、培养剂等的原料。
2规范性引用文件
L
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 2008 包装储运图示标志 GB/T 3049 2006工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1.10-菲啰啉分光光度法
t
GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 23947.2 2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量
分子式：KH2PO 相对分子质量：136.08（按2011年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：白色、浅色结晶或粉末。 4. 2 2工业磷酸二氢钾按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。
1 HG/T4511—2013
表1技术要求
指 标一等品 98.0 33. 5 1. 0 0. 2 0. 008 0. 015 0.008 0. 2 4.3~4.7
项 目
合修品 S: . 0 3: . 0 2 0
优等品 99.0 34. 0
磷酸二氢钾（KH2PO),）（以干基计)w/% 氧化钾(K()（以干基计）u/% 水分w/% 氯化物(以CI计)w/% 铁(Fe)w/% 砷(As)w/% 重金属(以Pb计)u/% 水不溶物w/% pH(30g/l.溶液）
≥ ≥ ≤ 0. 5 ≤
0. 05 0.003
≤ N 0.005 < 0. 005
0. 1
5试验方法 5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼清上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用挥发性有机试剂时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中现定的二级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品.在没有注明其他要求时，：按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观判别
在自然光条件下，用目视法进行判别。 5.4磷酸二氢钾含量的测定 5.4.1磷钼酸喹啉重量法（仲裁法） 5.4.1.1方法提要
在酸性介质中，磷酸根与喹钼柠酮形成沉淀，经过滤，干燥，称量，计算出磷酸二氢钾含量， 5.4.1.2试剂 5.4.1.2.1硝酸溶液：1+1。 5.4.1.2.2 ：喹钼柠酮溶液。 5.4.1.3仪器、设备 5.4.1.3.1玻璃砂：滤板孔径为5um~15um。 5.4.1.3.2电热恒温十燥箱：温度能控制在105℃±2℃和180℃土5℃。 5.4.1.4分析步骤 5.4.1.4.1试验溶液的制备
称取约1.0g预先在105℃±2℃下干燥2h的试样，精确至0.0002g，置于100mL烧中，加入 50mL水溶解试样，转移至250ml.容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀 5.4.1.4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至约1）mL，盖上表面皿，加热至微沸，冷却至约75℃.加入50mL喹钼柠酮溶液（在加入试剂和加热过程中六应使用 2 HG/T 4511—2013
明火，不应搅拌，以免结块）。冷却至室温，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃土5℃烘干至质量恒定的玻璃砂抽滤。先将上层清液过滤，用倾析法洗涤沉淀6次，每次用水约30mL。将沉淀转移至玻璃砂中，继续用水洗涤沉淀1次。将玻璃砂埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，于 180℃土5℃下干燥45min。取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。
同时做空白试验。除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的完全相同，并与试样同时进行、 同样处理。 5.4.1.5结果计算
磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾（KHPO,）质量分数ui计，按公式（1)计算：
_(ml -m2)x0: 0615×100 %
W1 =
(1)
mX10/250
式中： 7m21 试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克（g）； m2 空白试验溶液生成磷钼酸隆琳沉淀质量的数值，单位为克（g）；
试料质量的数值，单位为克（g）；磷钼酸喹啉换算成磷酸二氢钾的系数。
m
0.0615
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.4.2容量法 5.4.2.1方法提要
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验溶液，用酸度计指示终点，计算磷酸二氢钾含量。
5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1氯化钠。 5.4.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na(H)~1mol/L， 5.4.2.3仪器、设备 5.4.2.3.1酸度计：配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极），分度值为0.02pH单位。 5.4.2.3.2电磁搅拌器：配有揽拌转子。 5.4.2.4分析步骤
称取约3g预先于105℃土2℃干燥2h的试样，精确到0.0002g.置于250mL烧杯中，加80mL 水溶解试样，加5g氯化钠，置于电磁搅拌器上，放人搅拌转子，搅拌至完全溶解。将已校准酸度计的电极放入试验溶液中，用酸度计指示终点.用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验溶液pH为9.1即为终点。
同时做空白试验。除不加试样外，其他加人的试剂量（标准滴定溶液除外）与试验溶液的完全相同，并与试样同时进行、同样处理。 5.4.2.5结果计算
磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾（KH2PO)）的质量分数W1计，按公式（2)计算：
-[(V-Vi>/1 000]cM X100%...
(2)
I=
m
式中： V 滴定试验溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml）； V 滴定空白试验溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/1.)；试料质量的数值，单位为克（g）；
C m M 磷酸二氢钾（KHzP),）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=136.1）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
3 HG/T4511—2013 5.5氧化钾含量的测定 5.5.1方法提要
在弱碱性介质中，以四苯硼钠溶液沉淀试样中的钾离子。为了防止铵离子和其他阳离子十扰，预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA)使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四脓其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。沉淀经过滤、干燥、称量，计算氧化钾含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1甲醛溶液：37%（m/m）。 5.5.2.2四苯硼钠溶液：15g/L。
称取15g四苯硼钠，溶解于约960ml.水中，加4mL氢氧化钠溶液（5.5.2.5）和20mL水氯化镁溶液（100g/1.），搅拌15min，静置后用滤纸过滤。该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，使用期不超过 30d。如发现浑浊，使用前应过滤。 5.5.2.3四苯硼钠洗涤液：1.5g/L，用四苯硼钠溶液（5.5.2.2)稀释10倍制备。 5.5.2.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液：40g/L。 5.5.2.5氢氧化钠溶液：400g/1。 5.5.2.6 酚酞指示液：10g/L。 5.5.3仪器、设备 5.5.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 5.5.3.2电热恒温干燥箱：能控制温度在120℃士5℃。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1试验溶液的制备
称取约1.2g预先在105℃士2℃下干燥2h的试样，精确到0.0002g，置于250ml.烧和：中，加约 150mL水，加热煮沸30min，冷却，转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.4.2空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行、同样么：理。 5.5.4.3测定
用移液管移取25mL试验溶液和空白试验溶液，分别置人250mL烧杯中，加20mLE:TA溶液（含阳离子较多时可加40mL）.加2滴酚酰指示液，滴加氢氧化钠溶液至溶液刚出现红色.再过量 1mL。加0.15mL甲醛溶液若红色消失，用氢氧化钠溶液调至红色。在通风橱内加热煮沸1:min，冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色
在不断搅拌下，将四苯硼钠溶液逐滴加人试验溶液中（加入量为每含1mg氧化钾加四苯明钠溶液 0.5mL，并过量约7mL），继续搅拌1min，静置15min，用倾泻法将沉淀转移至已预先于12.℃C土5℃ 下干燥至质量恒定的玻璃砂内，用四苯硼钠洗涤液洗涤沉淀和烧杯5次～7次，每次用量：约5mL （总量不超过40mL）。再用水洗涤沉淀2次，每次用量约5mL。将盛有沉淀的玻璃砂埚置二120℃ 土5℃电热恒温干燥箱中干燥1.5h，取出放人干燥器内冷却至室温，称量 5.5.5结果计算
氧化钾含量以氧化钾（K20)的质量分数2计，按公式（3)计算：
[(m2-m))-(mlm)]×0. 1314 ×100 %
2
...(3)
mX25/250
式中： mi 玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； m2 沉淀和玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； m3 空白试验用玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； m 空白试验中过滤后玻璃砂质量的数值，单位为克（g)；
1 HG/T 4511—2013
m 试料质量的数值，单位为克（g）； 0.1314 四苯硼钾换算为氧化钾的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.4%。 5.6水分的测定 5.6.1方法提要
在一定温度下.将试样置于电热恒温干燥箱中烘干，以试样减少的质量计算出水分 5.6.2分析步骤
称取约5g试样，精确至0.001g，置于预先在105℃士2℃下烘干至质量恒定的称量瓶中，将称量瓶置于105℃士2℃电热恒温干燥箱中干燥2h，取出置于干燥器中冷却至室温，称量 5.6.3结果计算
水分以质量分数w3计，按公式（1)计算：
m-ml×100%
(4)
us -
m
式中： 21 干燥后试料质量的数值，单位为克（g）； m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.7氯化物含量的测定 5.7.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的氯化物与硝酸银作用，生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时.在一定时间内氯化银呈悬浮状，与氯化物标准比浊溶液比较，确定试样中氯化物含量。 5.7.2试剂 5.7.2.1硝酸溶液：1+6。 5.7.2.2硝酸银溶液：17g/L。 5.7.2.3氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（C1)0.010mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.7.3分析步骤 5.7.3.1试验溶液的制备
称取1.000g土0.002g试样，置于烧杯中，加50mL水溶解试样，加10mL硝酸溶液，转移至 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。当溶液浑浊时.进行干过滤。 5.7.3.2测定
用移液管移取10mL试验溶液（优等品）或2.5mL试验溶液（一等品），置于50mL比色管中，加 1mL硝酸银溶液。用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，试验溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管移取5mL氯化物标准溶液，与试验溶液同时、同样处理。 5.8铁含量的测定 5.8.1方法提要
同GB/T3049 2006第3章。 5.8.2试剂和材料
同GB/T3049 2006第4章。
5.8.3仪器
同GB/T3049 2006第5章。 5.8.4分析步骤
5 HG/T4511—2013 5.8.4.1试验溶液的制备
称取约5g试样，精确到0.001g，置于50mL烧杯中，用适量水溶解，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。当溶液浑浊时，进行干过滤。 5.8.4.2空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行、同构处理。 5.8.4.3工作曲线的绘制
用移液管分别取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标准溶液<相当于铁
含量0mg、0.010mg、0.020mg、0.040mg、0.060mg、0.080mg），置于6个100mL容量中。选用 5cm比色皿，以下操作按GB/T30492006的规定，从6.3.2开始至6.3.4为止进行。 5.8.4.4测定
用移液管移取10mL（优等品）或5mL（一等品）试验溶液和空白试验溶液，分别置于：0mL烧杯中，以下操作按GB/T30492006的6.4，从有必要，加水至60ml.....”开始操作。以水调零，测量试验溶液和空白试验溶液的吸光度。从工作曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中铁的质。 5.8.5结果计算
铁含量以铁（Fc)的质量分数wi计，按公式(5)计算：
（mim2）×10-3
...(5)
mX10/50 X100%
式中： m: 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m2 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00：3%。
5.9砷含量的测定
称取0.100g士0.002g试样，置于100mL烧杯中，加5mL盐酸溶液（1+1）溶解，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL（优等品）或6.6mL（一等品）试验溶液，加人 40mL水，以下按GB/T23947.22009的8.2操作，试验溶液所产生的砷斑颜色不应深：标准比色溶液。
标准比色溶液是用移液管移取1mL砷标准溶液[1mL溶液含砷（As)0.001mg]与试驼溶液同时、 同样处理。 5.10重金属含量的测定 5.10.1方法提要
重金属离子与硫离子在弱酸介质（pH~3～4)中生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时，形成稳定的棕褐色悬浮液，用目视比色法测定。 5.10.2试剂 5.10.2.1冰乙酸溶液：1+2。 5.10.2.2饱和硫化氢水溶液：该溶液现用现配。 5.10.2.3铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.010mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用^稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.10.3分析步骤 5.10.3.1试验溶液的制备
称取2.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水溶解试样，转移至100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6 ICS 71. 060.50 G 12 备案号：41829—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4511—2013
工业磷酸二氢钾
Potassium dihydrogen phosphate for industrial use
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4511—2013
前言
本标准按照HG/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江新化化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、成都化工股份有限公
司、云南云天化国际化工股份有限公司、中化云龙有限公司
本标准主要起草人：邵卫平、李光明、汪琦、张应虎、罗显明、包江峰、李周、马先林
I HG/T4511—2013
工业磷酸二氢钾
1范围
本标准规定了工业磷酸二氢钾的要求.试验方法，检验规则以及标志、标签，包装、运输和贮存。 本标准适用于工业磷酸二氢钾。该产品用于医药中间体、缓冲剂、培养剂等的原料。
2规范性引用文件
L
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 2008 包装储运图示标志 GB/T 3049 2006工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1.10-菲啰啉分光光度法
t
GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 23947.2 2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量
分子式：KH2PO 相对分子质量：136.08（按2011年国际相对原子质量）
4要求 4.1外观：白色、浅色结晶或粉末。 4. 2 2工业磷酸二氢钾按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。
1 HG/T4511—2013
表1技术要求
指 标一等品 98.0 33. 5 1. 0 0. 2 0. 008 0. 015 0.008 0. 2 4.3~4.7
项 目
合修品 S: . 0 3: . 0 2 0
优等品 99.0 34. 0
磷酸二氢钾（KH2PO),）（以干基计)w/% 氧化钾(K()（以干基计）u/% 水分w/% 氯化物(以CI计)w/% 铁(Fe)w/% 砷(As)w/% 重金属(以Pb计)u/% 水不溶物w/% pH(30g/l.溶液）
≥ ≥ ≤ 0. 5 ≤
0. 05 0.003
≤ N 0.005 < 0. 005
0. 1
5试验方法 5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼清上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用挥发性有机试剂时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中现定的二级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品.在没有注明其他要求时，：按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观判别
在自然光条件下，用目视法进行判别。 5.4磷酸二氢钾含量的测定 5.4.1磷钼酸喹啉重量法（仲裁法） 5.4.1.1方法提要
在酸性介质中，磷酸根与喹钼柠酮形成沉淀，经过滤，干燥，称量，计算出磷酸二氢钾含量， 5.4.1.2试剂 5.4.1.2.1硝酸溶液：1+1。 5.4.1.2.2 ：喹钼柠酮溶液。 5.4.1.3仪器、设备 5.4.1.3.1玻璃砂：滤板孔径为5um~15um。 5.4.1.3.2电热恒温十燥箱：温度能控制在105℃±2℃和180℃土5℃。 5.4.1.4分析步骤 5.4.1.4.1试验溶液的制备
称取约1.0g预先在105℃±2℃下干燥2h的试样，精确至0.0002g，置于100mL烧中，加入 50mL水溶解试样，转移至250ml.容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀 5.4.1.4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至约1）mL，盖上表面皿，加热至微沸，冷却至约75℃.加入50mL喹钼柠酮溶液（在加入试剂和加热过程中六应使用 2 HG/T 4511—2013
明火，不应搅拌，以免结块）。冷却至室温，在冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃土5℃烘干至质量恒定的玻璃砂抽滤。先将上层清液过滤，用倾析法洗涤沉淀6次，每次用水约30mL。将沉淀转移至玻璃砂中，继续用水洗涤沉淀1次。将玻璃砂埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，于 180℃土5℃下干燥45min。取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。
同时做空白试验。除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的完全相同，并与试样同时进行、 同样处理。 5.4.1.5结果计算
磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾（KHPO,）质量分数ui计，按公式（1)计算：
_(ml -m2)x0: 0615×100 %
W1 =
(1)
mX10/250
式中： 7m21 试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀质量的数值，单位为克（g）； m2 空白试验溶液生成磷钼酸隆琳沉淀质量的数值，单位为克（g）；
试料质量的数值，单位为克（g）；磷钼酸喹啉换算成磷酸二氢钾的系数。
m
0.0615
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 5.4.2容量法 5.4.2.1方法提要
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验溶液，用酸度计指示终点，计算磷酸二氢钾含量。
5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1氯化钠。 5.4.2.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na(H)~1mol/L， 5.4.2.3仪器、设备 5.4.2.3.1酸度计：配有玻璃电极和饱和甘汞电极（或复合电极），分度值为0.02pH单位。 5.4.2.3.2电磁搅拌器：配有揽拌转子。 5.4.2.4分析步骤
称取约3g预先于105℃土2℃干燥2h的试样，精确到0.0002g.置于250mL烧杯中，加80mL 水溶解试样，加5g氯化钠，置于电磁搅拌器上，放人搅拌转子，搅拌至完全溶解。将已校准酸度计的电极放入试验溶液中，用酸度计指示终点.用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验溶液pH为9.1即为终点。
同时做空白试验。除不加试样外，其他加人的试剂量（标准滴定溶液除外）与试验溶液的完全相同，并与试样同时进行、同样处理。 5.4.2.5结果计算
磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾（KH2PO)）的质量分数W1计，按公式（2)计算：
-[(V-Vi>/1 000]cM X100%...
(2)
I=
m
式中： V 滴定试验溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ml）； V 滴定空白试验溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/1.)；试料质量的数值，单位为克（g）；
C m M 磷酸二氢钾（KHzP),）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=136.1）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
3 HG/T4511—2013 5.5氧化钾含量的测定 5.5.1方法提要
在弱碱性介质中，以四苯硼钠溶液沉淀试样中的钾离子。为了防止铵离子和其他阳离子十扰，预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA)使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四脓其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。沉淀经过滤、干燥、称量，计算氧化钾含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1甲醛溶液：37%（m/m）。 5.5.2.2四苯硼钠溶液：15g/L。
称取15g四苯硼钠，溶解于约960ml.水中，加4mL氢氧化钠溶液（5.5.2.5）和20mL水氯化镁溶液（100g/1.），搅拌15min，静置后用滤纸过滤。该溶液贮存在棕色瓶或塑料瓶中，使用期不超过 30d。如发现浑浊，使用前应过滤。 5.5.2.3四苯硼钠洗涤液：1.5g/L，用四苯硼钠溶液（5.5.2.2)稀释10倍制备。 5.5.2.4 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液：40g/L。 5.5.2.5氢氧化钠溶液：400g/1。 5.5.2.6 酚酞指示液：10g/L。 5.5.3仪器、设备 5.5.3.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 5.5.3.2电热恒温干燥箱：能控制温度在120℃士5℃。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1试验溶液的制备
称取约1.2g预先在105℃士2℃下干燥2h的试样，精确到0.0002g，置于250ml.烧和：中，加约 150mL水，加热煮沸30min，冷却，转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.4.2空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行、同样么：理。 5.5.4.3测定
用移液管移取25mL试验溶液和空白试验溶液，分别置人250mL烧杯中，加20mLE:TA溶液（含阳离子较多时可加40mL）.加2滴酚酰指示液，滴加氢氧化钠溶液至溶液刚出现红色.再过量 1mL。加0.15mL甲醛溶液若红色消失，用氢氧化钠溶液调至红色。在通风橱内加热煮沸1:min，冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色
在不断搅拌下，将四苯硼钠溶液逐滴加人试验溶液中（加入量为每含1mg氧化钾加四苯明钠溶液 0.5mL，并过量约7mL），继续搅拌1min，静置15min，用倾泻法将沉淀转移至已预先于12.℃C土5℃ 下干燥至质量恒定的玻璃砂内，用四苯硼钠洗涤液洗涤沉淀和烧杯5次～7次，每次用量：约5mL （总量不超过40mL）。再用水洗涤沉淀2次，每次用量约5mL。将盛有沉淀的玻璃砂埚置二120℃ 土5℃电热恒温干燥箱中干燥1.5h，取出放人干燥器内冷却至室温，称量 5.5.5结果计算
氧化钾含量以氧化钾（K20)的质量分数2计，按公式（3)计算：
[(m2-m))-(mlm)]×0. 1314 ×100 %
2
...(3)
mX25/250
式中： mi 玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； m2 沉淀和玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； m3 空白试验用玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； m 空白试验中过滤后玻璃砂质量的数值，单位为克（g)；
1 HG/T 4511—2013
m 试料质量的数值，单位为克（g）； 0.1314 四苯硼钾换算为氧化钾的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.4%。 5.6水分的测定 5.6.1方法提要
在一定温度下.将试样置于电热恒温干燥箱中烘干，以试样减少的质量计算出水分 5.6.2分析步骤
称取约5g试样，精确至0.001g，置于预先在105℃士2℃下烘干至质量恒定的称量瓶中，将称量瓶置于105℃士2℃电热恒温干燥箱中干燥2h，取出置于干燥器中冷却至室温，称量 5.6.3结果计算
水分以质量分数w3计，按公式（1)计算：
m-ml×100%
(4)
us -
m
式中： 21 干燥后试料质量的数值，单位为克（g）； m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
5.7氯化物含量的测定 5.7.1方法提要
在酸性介质中，试验溶液中的氯化物与硝酸银作用，生成难溶的氯化银，当氯离子含量较低时.在一定时间内氯化银呈悬浮状，与氯化物标准比浊溶液比较，确定试样中氯化物含量。 5.7.2试剂 5.7.2.1硝酸溶液：1+6。 5.7.2.2硝酸银溶液：17g/L。 5.7.2.3氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（C1)0.010mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.7.3分析步骤 5.7.3.1试验溶液的制备
称取1.000g土0.002g试样，置于烧杯中，加50mL水溶解试样，加10mL硝酸溶液，转移至 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。当溶液浑浊时.进行干过滤。 5.7.3.2测定
用移液管移取10mL试验溶液（优等品）或2.5mL试验溶液（一等品），置于50mL比色管中，加 1mL硝酸银溶液。用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，试验溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管移取5mL氯化物标准溶液，与试验溶液同时、同样处理。 5.8铁含量的测定 5.8.1方法提要
同GB/T3049 2006第3章。 5.8.2试剂和材料
同GB/T3049 2006第4章。
5.8.3仪器
同GB/T3049 2006第5章。 5.8.4分析步骤
5 HG/T4511—2013 5.8.4.1试验溶液的制备
称取约5g试样，精确到0.001g，置于50mL烧杯中，用适量水溶解，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。当溶液浑浊时，进行干过滤。 5.8.4.2空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时进行、同构处理。 5.8.4.3工作曲线的绘制
用移液管分别取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL铁标准溶液<相当于铁
含量0mg、0.010mg、0.020mg、0.040mg、0.060mg、0.080mg），置于6个100mL容量中。选用 5cm比色皿，以下操作按GB/T30492006的规定，从6.3.2开始至6.3.4为止进行。 5.8.4.4测定
用移液管移取10mL（优等品）或5mL（一等品）试验溶液和空白试验溶液，分别置于：0mL烧杯中，以下操作按GB/T30492006的6.4，从有必要，加水至60ml.....”开始操作。以水调零，测量试验溶液和空白试验溶液的吸光度。从工作曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中铁的质。 5.8.5结果计算
铁含量以铁（Fc)的质量分数wi计，按公式(5)计算：
（mim2）×10-3
...(5)
mX10/50 X100%
式中： m: 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m2 从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00：3%。
5.9砷含量的测定
称取0.100g士0.002g试样，置于100mL烧杯中，加5mL盐酸溶液（1+1）溶解，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL（优等品）或6.6mL（一等品）试验溶液，加人 40mL水，以下按GB/T23947.22009的8.2操作，试验溶液所产生的砷斑颜色不应深：标准比色溶液。
标准比色溶液是用移液管移取1mL砷标准溶液[1mL溶液含砷（As)0.001mg]与试驼溶液同时、 同样处理。 5.10重金属含量的测定 5.10.1方法提要
重金属离子与硫离子在弱酸介质（pH~3～4)中生成有色硫化物沉淀。重金属元素含量较低时，形成稳定的棕褐色悬浮液，用目视比色法测定。 5.10.2试剂 5.10.2.1冰乙酸溶液：1+2。 5.10.2.2饱和硫化氢水溶液：该溶液现用现配。 5.10.2.3铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.010mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用^稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 5.10.3分析步骤 5.10.3.1试验溶液的制备
称取2.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水溶解试样，转移至100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6