ICS 71.060.50 CCS G 12
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T41332021 代替HG/T4133—2010
工业磷酸二氢铵
Ammonium dihydrogen phosphate for industrial use
2021-12-02发布
2022-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4133—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替HG/T4133一2010《工业磷酸二氢铵》，与HG/T41332010相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）更改了主含量、碑含量、硫酸盐含量、水分、水不溶物和pH的指标（见6.2，2010年版的
5.2); b) 增加了砷含量测定的原子荧光光谱法（仲裁法）和二乙基二硫代氨基甲酸银光度法（见
7. 5); c) 增加了硫酸盐含量测定的电感耦合等离子体发射光谱法、目视比浊法，更改重量法为仲裁法
（见7.7，2010年版的6.6）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本文件起草单位：贵州川恒化工股份有限公司、瓮福达州化工有限责任公司、湖北兴发化工集团
股份有限公司、湖北祥云（集团）化工股份有限公司、瓮福（集团）有限责任公司、武汉联德化学品有限公司、嘉善绿野环保材料厂、中海油天津化工研究设计院有限公司。
本文件主要起草人：毛伟、付勇、郑光明、余汉武、缪钊、葛昌志、俞明华、尹刚、王彦、 王莹。
本文件于2010年首次发布，本次为第一次修订。
(17)
I HG/T4133—2021
工业磷酸二氢铵
1范围
本文件规定了工业磷酸二氢铵的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本文件适用于工业磷酸二氢铵。 注：该产品主要用作纤维加工和染料工业分散剂、干粉灭火剂，织物、木材和纸张的阻燃剂，还用作陶瓷、糖瓷
和焊药等原料以及植物的营养剂。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T1912008 3包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10209.1一2008磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第1部分：总氮含量 GB/T10209.3一2010磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法第3部分：水分 GB/T 23947.1 无机化工产品中砷测定的通用方法第1部分：二乙基二硫代氨基甲酸银光
度法
GB/T 23947.2 无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标
准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
分子式和相对分子质量
4
分子式：NHH,PO4 相对分子质量：115.02（按2018年国际相对原子质量）
5分类
工业磷酸二氢铵分为3类：
(19)
1 HG/T4133—2021
I类：纤维加工和染料工业分散剂，瓷用釉药，陶瓷防火涂料的配合剂等； Ⅱ类：干粉灭火剂，织物、木材和纸张的阻燃剂等； Ⅲ类：植物的营养剂及其他
6要求
6.1 外观：无色透明晶体或白色粉末。 6. 2 工业磷酸二氢铵按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表
标类
k
项
E
Ⅲ类 98.0 60.5 11.5 0.001 5
I 类 99.0 61. 1 12.0 皖0.0050
≥ ≥ >
（以NH,H,PO.计）w/% 以P20.计）w/% 总氮（以N计）w/%
98. .8 11.
主含量
砷（As）w/% 氟化物（以F 计） % 硫酸盐（以 SO计 w/% 水分w/% 水不溶物w
.0
0. 0. 2 0. 1
0. 5 0. 2
0.3 0. 2 4.8
10
pH（10g/L 溶液）
试验方法
7
警示：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 7.1一般规定
本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品， 在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、 HG/T3696.3的规定制备。 7. 2 外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 7.3主含量的测定
7.3.1原理
在酸性介质中，以钼柠酮沉淀剂将试验溶液中的磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量，计算得出试样的主含量。
(20)
2 HG/T4133—2021
7.3.2试剂或材料 7.3.2.1 硝酸溶液：1十1。 7.3.2.2 喹钼柠酮溶液。 7.3.3仪器设备 7.3.3.1 玻璃砂：滤板孔径为5μm～15μm。 7.3.3.2电热恒温于燥箱：温度能控制在180℃士2℃。 7.3.4试验步骤 7.3.4.1 试验溶液的制备
称取约1.0g试样（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加少量水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤后使用（弃去最初20mL滤液）。 7.3.4.2空白试验溶液的制备
除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同样进行处理。 7.3.4.3试验
用移液管移取20mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于250mL烧杯中，各加人10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL，加入50mL喹钼柠酮溶液。盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃士5℃，保温30s（在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块）。冷却，在冷却过程中搅拌3次～4次。用预先在180℃士2℃下烘干至质量恒定的玻璃砂埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂中过滤，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定时计时，在180℃士2℃下干燥45min。取出，稍冷后，置于干燥器中，冷却至室温，称取质量。 7.3.5试验数据处理
主含量以磷酸二氢铵（NHHzPO,）的质量分数W，计，按公式（1）计算：
W1-1.6207w2
(1)
...
主含量以五氧化二磷（P2Os）的质量分数w2计，按公式（2）计算：
(m1-m2)×0.03208
X100%
W2=
.... (2)
mX(20/500)
式（1）和式（2）中： mi -试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； m2——空白试验溶液中生成磷钼酸唑啉沉淀的质量的数值，单位为克（g)； m—试料的质量的数值，单位为克（g)；
1.6207—五氧化二磷换算成磷酸二氢铵的系数； 0.03208-—磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 7.4总氮含量的测定
按GB/T10209.1一2008第6章和第7章的规定进行测定并计算。
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3 HG/T4133—2021
7.5砷含量的测定
7.5.1原子荧光光谱法（仲裁法）
7.5.1.1原理
用硫脲使五价砷预还原为三价砷，加入硼氢化钾使其进一步还原生成碑化氢，采用原子荧光光谱法测定砷含量。 7.5.1.2试剂或材料 7.5.1.2.1盐酸溶液：1十19。 7.5.1.2.2氢氧化钠溶液：5g/L。 7.5.1.2.3硼氢化钾-氢氧化钠溶液
称取约20g硼氢化钾，溶于1000mL氢氧化钠溶液（5g/L）中。 7.5.1.2.4硫脲溶液：100g/L。 7.5.1.2.5砷标准溶液I：1mL溶液含砷（As）0.010mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的砷标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 7.5.1.2.6砷标准溶液II：1mL溶液含碑（As）0.5μg。
用移液管移取5mL砷标准溶液I，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。 7.5.1.3仪器设备
原子荧光光度计：配有砷空心阴极灯。 7.5.1.4试验步骤
7.5.1.4.1标准曲线的绘制
用移液管分别移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL砷标准溶液IⅡ，置于7个100mL容量瓶中，各加入5mL盐酸溶液、20mL硫脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂、盐酸溶液为载流，使用原子荧光光度计测量上述溶液的荧光强度。从每个标准溶液的荧光强度中减去空白溶液的荧光强度，以砷的质量（μg）为横坐标、对应的荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。 7.5.1.4.2试验溶液A的制备
称取1g试样（精确至0.001g），置于100mL烧杯中，加水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A。 7.5.1.4.3试验
移取适量试验溶液A（I类2.00mL，Ⅲ类5.00mL），置于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸溶液、20mL硫脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min。以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂、
(22)
7 HG/T 4133-2021
盐酸溶液为载流，使用原子荧光光度计测量试验溶液的荧光强度。从标准曲线上查出试验溶液中砷的质量（μg）。 7.5.1.5试验数据处理
砷含量以砷（As）的质量分数w3计，按公式（3）计算：
m;X10-6
w.==×(/100)×100%
(3)
式中： m1一从标准曲线上查得的试验溶液中砷的质量的数值，单位为微克（μg)； m 试料的质量的数值，单位为克（g）； V一移取的试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。
7.5.2二乙基二硫代氨基甲酸银光度法
称取适量试样（I类0.2g士0.01g，Ⅲ类0.5g士0.01g），置于测砷瓶中，加少量水溶解后，按 GB/T23947.1进行测定。 7.5.3砷斑法
称取4.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加入20mL水和5mL盐酸溶液（1十1），溶解后，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取适量试验溶液（I类1.00mL，Ⅲ类5.00mL)，置于测砷瓶中，加水至总体积约 60mL，按GB/T23947.2中8.2的规定进行测定。
标准是用移液管移取对应体积的砷标准溶液（I类2.00mL，Ⅱ类3.00mL），与试样同时同样处理。 7.6氟化物含量的测定 7.6.1原理
试样溶解后，在pH5.5～6.0的酸性介质中，以饱和甘汞电极为参比电极，以氟离子选择电极为测定电极，用工作曲线法测定氟含量。 7.6.2试剂或材料 7.6.2.1盐酸溶液：1十4。 7.6.2.2硝酸溶液：1+15。 7.6.2.3氢氧化钠溶液：100g/L。 7.6.2.4缓冲溶液。
溶解370g二水合柠檬酸三钠（NaaCHsO，·2HzO）和24g一水合柠檬酸（CHgO，·HzO）于800mL水中，用水稀释到1000mL，摇匀。 7.6.2.5氟化物标准溶液：1mL溶液含氟（F）0.010mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氟标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
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5 HG/T4133—2021 7.6.2.6溴甲酚绿指示液：1g/L。 7.6.3仪器设备 7.6.3.1 氟离子选择电极 7.6.3.2饱和甘汞电极。 7.6.3.3电磁搅拌器：配有聚乙烯转子。 7.6.3.4电位计：分度值0.01mV。 7.6.4试验步骤
7.6.4.1工作曲线的绘制
用移液管分别移取1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氟化物标准溶液，置于6个50mL容量瓶中，各加人1mL盐酸溶液、5滴缓冲溶液、2滴溴甲酚绿指示液。用氢氧化钠溶液调节溶液颜色为蓝色，再用硝酸溶液调节溶液颜色为黄色。加人20mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒入干燥的50mL塑料烧杯中，置于电磁搅拌器上，放人聚乙烯转子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，连接电位计接线，搅拌片刻，记录平衡时的电位值。以氟离子的质量浓度的对数值为横坐标、相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。 7.6.4.2试验
称取约1g试样（精确至0.001g），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25mL试验溶液，置于50mL容量瓶中，以下操作按7.6.4.1自“加入1mL盐酸
溶液….”起至“.记录平衡时的电位值”止。根据测定电位值，从工作曲线上查出相应的氟离子的质量浓度的对数值，求反对数得到氟离子的质量浓度。 7.6.5试验数据处理
氟化物含量以氟（F）的质量分数w4计，按公式（4）计算：
（p×50)×10-3
W= mX(25/100) -X100%
..(4)
式中： p—试验溶液中的氟离子的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)； m——试料的质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。
7.7硫酸盐含量的测定 7.7.1重量法（仲裁法） 7.7.1.1原理
试样中的硫酸根在弱酸性介质中与氯化钡反应，生成硫酸白色沉淀，将沉淀通过玻璃砂埚过滤，在电热恒温干燥箱中烘至质量恒定，称量。 7.7.1.2试剂或材料 7.7.1.2.1盐酸溶液：1十1。
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