ICS 71. 060. 30 CCS G 11
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4068—2022 代替HG/T4068—2008
工业湿法粗磷酸
Wetphosphoric acidfor industrialuse
2023-04-01实施
2022-09-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4068—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替HG/T4068—2008《工业湿法粗磷酸》，与HG/T4068一2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）更改了适用范围（见第1章，2008年版的第1章）；
更改了产品外观的描述（见5.1，2008年版的4.1）； c) 增加了产品的规格（见5.2）； d) 更改了密度的测定方法（见6.4，2008年版的5.5）； e) 将“周体杂质”指标名称改为“固体物质”，并更改了测定方法（见5.2、6.5，2008年版的
b)
4.2、5.6)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。 本文件起草单位：贵州川恒化工股份有限公司、云南云天化股份有限公司、云南省产品质量监督
检验研究院、天宝动物营养科技股份有限公司、四川发展龙蟒股份有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司、瓮福（集团）有限责任公司、山东鲁北化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、宜昌邦普宜化新材料有限公司。
本文件主要起草人：毛伟、王坚、他德洪、彭启明、何丰、郑光明、杨毅、杜建豹、王彦、尹刚、王国栋、苏海涛、栗宇、罗显明、张永松、丁宝滨、陆思伟、李周、白帆。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
2008年首次发布为HG/T4068—2008； —本次为第一次修订。
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[ HG/T4068—2022
工业湿法粗磷酸
警告：按GB12268一2012第8章的规定，本产品属于第8类腐蚀性物质，操作时应小心谨慎。 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了工业湿法粗磷酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、 贮存。
本文件适用于二水法、半水法、半水-二水法硫酸萃取法生产的工业湿法粗磷酸。 注：该产品主要用于净化磷酸和其他工业磷酸盐的生产。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190—2009 危险货物包装标志 GB/T4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463—2009 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15603 常用危险化学品贮存通则 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及
制品的制备
JT/T617（所有部分） 危险货物道路运输规则
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4分子式和相对分子质量
分子式：HaPO4 相对分子质量：97.99（按2018年国际相对原子质量）
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1 HG/T4068—2022
5 要求
5.1 外观：浅色浑浊液体 5. 2 工业湿法粗磷酸按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。
表 1
指 标规格2
项 日（以H,PO，计）w/% （以P,,计）w/%
规格4 65. 0 47. 0 1. 58 4. 0
规格1 > 25.0 ≥ 18. 0 V 1. 15 ≤ 1. 0
规格3 52.5 38. 0 1. 44 2. 0
34. 0 24. 5 1. 28 1. 0
磷酸密度/(g/mL) 周体物质w/%
6 试验方法
6. 1 一般规定
本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。
试验中所用的制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.3的规定制备。 6.2 外观检验
取适量样品，置于干燥、清洁的比色管中，在自然光下用目视法进行判定。 6.3 磷酸含量的测定 6.3.1 原理
在硝酸介质中，试验溶液中的磷酸根与加入的喹钼柠酮生成磷钼酸喹啉沉淀。经过滤、烘干、称量，确定磷酸含量。 6.3.2 试剂或材料 6.3.2.1 盐酸溶液：1十1。 6.3.2.2 硝酸溶液：1十1。 6.3.2.3 喹钼柠酮溶液。 6. 3. 3 仪器设备 6.3.3.1 玻璃砂：滤板孔径为5μm~15μm。 6.3.3.2 电热恒温干燥箱：温度可控制在180℃士5℃或250℃±10℃。
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2 HG/T4068—2022
6.3.4试验步骤
6.3.4.1 试验溶液的制备
称取约1g样品（精确至0.0002g），置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸溶液和少量水，盖上表面皿，煮沸10min。冷却后，全部移入250mL容量瓶中，加人10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用前进行干过滤，弃去前20mL滤液 6.3.4.2空白试验溶液的制备
除不加样品外，加人的其他试剂量与制备试验溶液时完全相同，并与试验溶液同时、同样处理。 6.3.4.3试验
用移液管移取10mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于250mL烧杯中，用水至稀释至约 100mL。加人10mL硝酸溶液及35mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿。
在电热板上或水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃土5℃，保温30s。取出，冷却至室温（冷却过程中搅拌3次～4次）。用预先在180℃士5℃或250℃土10℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法洗涤沉淀6次，每次用水约20mL。然后将沉淀全部转移至玻璃砂埚中，抽滤。用水洗涤沉淀4次，每次均应抽干。
将玻璃砂埚连同磷钥酸喹啉沉淀置于电热恒温干燥箱中，温度稳定后开始计时，温度控制在 180℃土5℃干燥45min或温度控制在250℃士10℃干燥15min。取出，稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量（精确至0.0002g）。 6.3.5 5试验数据处理
磷酸含量以磷酸（H,PO，）的质量分数w，计，按公式（1）计算：
(m,-m。)X0.04428
×100%
w=
........()
mX(10/250)
磷酸含量以五氧化二磷（PzO，）的质量分数w，计，按公式（2）计算：
(mmg)X0.03207
w, = mX(10/250) ×100%
......(2)
式中： m 试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； mo-—3 空白试验溶液中生成磷钼酸喹琳沉淀的质量的数值，单位为克（g）；
m— 样品的质量的数值，单位为克（g）； 0.04428——磷钥酸喹啉换算成磷酸的系数； 0.03207——-磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值，以磷酸（HPO，）计不大于0.3%，以五氧化二磷（P，O，）计不大于0.2%。 6.4密度的测定
按GB/T4472—2011中4.3.1规定的方法进行测定。
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3 HG/T4068—2022
6.5 固体物质含量的测定
6.5.1原理
采用真空抽滤方式分离样品中的固体物质。经干燥、称量，确定其含量。 6.5.2 仪器设备 6.5.2.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃。 6.5.2.2称量瓶：g70mmX35mm。 6.5.2.3微孔过滤膜：亲水聚四氟乙烯或PP材质，滤膜孔径为0.45μm、直径为约50mm。 6.5.2.4膜式过滤装置：1000mL。见图1。
滤膜
抽气
1000 mL
图1膜式过滤装置
6.5. 3 3试验步骤 6.5.3.1 微孔过滤膜准备
用无齿镊子夹取微孔过滤膜，置于105℃土2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中。将称量瓶置于电热恒温干燥箱中，在105℃士2℃下干燥至质量恒定。
将干燥至质量恒定的微孔过滤膜与膜式过滤装置组装在一起，并用固定夹夹紧，用水湿润微孔过滤膜。 6.5.3.2试验
称取50g士0.5g（规格1或规格2）或20g士0.5g（规格3或规格4）样品（精确至0.01g），置于100mL烧杯中，加水至约50mL，搅拌均匀。用膜式过滤装置抽滤。再用水洗涤微孔过滤膜5次，每次用水约10mL，抽干。
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4 HG/T4068—2022
小心取出微孔过滤膜，放人原称量瓶中，在105℃士2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。 6.5.4试验数据处理
固体物质含量以质量分数w2计，按公式（3）计算：
ml=m×100%
..... (3)
W2=
m
式中： m1——过滤后的微孔过滤膜和称量瓶的质量的数值，单位为克（g)； m。——过滤前的微孔过滤膜和称量瓶的质量的数值，单位为克（g)； m 一样品的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
7检验规则
7.1本文件规定的所有项目为出厂检验项目，应逐批检验。 7.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的同一规格的工业湿法粗磷酸为一批，每批产品不超过1000t。 7.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数，按照GB/T6680的规定进行采样。槽车从上口取样，采样时将采样器垂直插人槽车的2/3处进行采样，采样总量不少于800mL。将所采的样品混匀，分装于两个清洁、干燥、具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、规格、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品；另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际需要确定。 7.4检验结果如有指标不符合本文件要求．应重新自两倍量的包装中采样复验，复验结果即使只有项指标不符合本文件要求，则整批产品为不合格品。 7.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
8标志、标签
8.1工业湿法粗磷酸产品包装容器上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、规格、净含量、批号或生产日期、本文件编号以及GB190一2009第3章中规定的“腐蚀性物质”标志。储罐、专用槽车上应有GB190--2009第3章中规定的“腐蚀性物质”标志及危险化学品管理相关要求的标志、标签。 8.2每批出厂的工业湿法粗磷酸均应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、规格、净含量、批号或生产日期、本文件编号。
9包装、运输、贮存
9.1工业湿法粗磷酸产品应装在耐酸性物质腐蚀的储罐、专用槽车或包装容器中，包装容器类别应符合GB12268一2012表1的规定，包装件限制质量应符合GB12463一2009附录A的规定，包装容器质量应符合Ⅲ类包装性能试验。
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