ICS 77.120. 99 H 14
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T26416.1—2010
镝铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定
重量法
Chemical analysis methods of dysprosium ferroalloy- Part 1:Determination of total rare earth contents-
Gravimetry
2011-11-01实施
2011-01-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T26416.1—2010
前言
GB/T26416《铁合金化学分析方法》共分5个部分：
第1部分：稀土总量的测定重量法；第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第3部分：钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； -第4部分：铁量的测定重铬酸钾容量法；第5部分：氧量的测定 脉冲-红外吸收法。
本部分为第1部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由包头稀土研究院起草。 本部分由赣州虔东稀土集团股份有限公司、内蒙古包钢稀土（集团)高科技股份有限公司参加起草。 本部分主要起草人：高励珍、张立峰、崔爱端。 本部分参加起草人：姚南红、陈婕、王新萍、张桂梅、吴广伟。
I GB/T26416.1—2010
镝铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定
重量法
1范围
GB/T26416的本部分规定了镐铁合金中稀土总量的测定方法。 本部分适用于镝铁合金中稀土总量的测定。测定范围：70.00%～90.00%。
2方法原理
试料用盐酸溶解，加人过氧化氢氧化二价铁，在pH1.5～2.0条件下，用草酸沉淀稀土分离铁，沉淀经高温灼烧后生成稀土氧化物，冷却后称量测定稀土总量。 3试剂和材料 3.1盐酸(pl.19g/mL)。 3.2草酸溶液(100g/L)。 3.3 过氧化氢（30%）。 3.4草酸洗液2g/L)。 3.5 氨水(1+1)。 3.6 盐酸(1+1)。 3.7 间甲酚紫指示剂(1g/L乙醇溶液）。 3.8 精密pH试纸(0.5~5.0)。 4 仪器 4.1 分析天平（感量0.1mg)。 4.2高温炉(>950℃）。 4.3铂埚。 5试样
将试料去掉表面氧化层，取样后立即称量。
6分析步骤 6.1试料
称取5g试样（5），精确至0.0001g。 6.2测定数量
称取两份试料（6.1)进行平行测定，取其平均值。 GB/T26416.1—2010
6.3空白试验
随同试料(6.1)做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料的溶解：将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加30mL盐酸（3.1)，2滴过氧化氢（3.3)助溶，盖上表面血加热至试料完全溶解，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2分取10mL试液（6.4.1）于300mL烧杯中（如果溶液不清，可干过滤后分取），用水稀释至约 150mL，加热至沸，加入1mL过氧化氢（3.3），在不断搅拌下加人15mL近沸的草酸溶液（3.2)，加人 4滴间甲酚紫指示剂（3.7)，用氨水（3.5)和盐酸(3.6)调节pH1.5～2.0（用精密试纸检验），于80℃~ 90℃保温40min，冷却至室温放置2h。 6.4.3用慢速定量滤纸过滤，用草酸洗液（3.4)洗烧杯3～5次，用滤纸片擦净烧杯，将沉淀全部转移至滤纸上，洗涤沉淀12～15次，滤纸和沉淀置于已恒重的铂埚中，烘干，灰化，于950℃高温炉中灼烧 40min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重，重复此操作，直至恒重。 7分析结果的计算与表述
按式（1)计算稀土总量的质量分数（%）：
w(RE) =(m =m =mo)V× 0. 871 3
X100
(1 )
mV.
式中： m2 稀土氧化物质量与铂埚的质量，单位为克（g)；
空的质量，单位为克(g)；
mi mo 空白的质量，单位为克(g)；
试料的质量，单位为克（g）；
m
V- 试液总体积，单位为毫升（mL)； 0.8713 氧化镐换算成的换算系数；
Vi- 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 8精密度 8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
表 1
稀土总量质量分数/%
重复性限(r)/%
72.88 80.06 86.73
0. 37 0. 34 0. 36
注：重复性限(r)为2.8×S:，S.为重复性标准差。 8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
2 GB/T 26416.1—2010
表 2
稀土总量质量分数/%
允许差/% 0. 50 0. 60
70.00~80.00 >80.00~90.00
质量保证和控制每周用自制的控制标样（如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有
9
效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。 中华人民共和国
国家标准镝铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量的测定
重量法
GB/T26416.1—2010
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开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2011年6月第一版 2011年6月第一次印刷
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打印日期：2011年7月5日F008A00