
ICS 91.040.99 P 53
CJ
中华人民共和国城镇建设行业标准
CJ/T96—2013 代替CJ/T96~105—1999
生活垃圾化学特性通用检测方法
General detecting methods for the chemical characteristic of
domesticrefuse
2013-10-01实施
2013-04-27发布
中华人民共和国住房和城乡建设部 发布
CJ/T96—2013
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3术语和定义 4 样品的采集与制备 5 氟 6 有机质 7 总铬 8 汞· 9 pH值 10 锅 11 铅 12 砷 13 全氮 14 全磷 15 全钾 16 碳、氢、氮、硫、氧 17 质量控制与保证
14 17 19 23 26 32 37 39
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CJ/T 96—2013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准是对CJ/T96一1999《城市生活垃圾有机质的测定灼烧法》、CJ/T97一1999《城市生活
垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法》、CJ/T98一1999《城市生活垃圾、汞的测定冷原子吸收分光光度法》、CJ/T99—1999《城市生活垃圾pH的测定玻璃电极法》、CJ/T100—1999《城市生活垃圾镉的测定原子吸收分光光度法》、CJ/T101一1999《城市生活垃圾铅的测定原子吸收分光光度法》、CJ/T102一1999《城市生活垃圾砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》、 CJ/T103—1999《城市生活垃圾全氮的测定半微量开氏法》、CJ/T104—1999《城市生活垃圾全磷的测定偏钼酸铵分光光度法》及CJ/T105一1999《城市生活垃圾全钾的测定火焰光度法》等 10项标准的整合修订。
本标准与原标准相比主要技术变化如下:
有机质的测定增加了重铬酸钾氧化法; pH的测定方法名称由原来的玻璃电极法改为电极法;全氮的测定增加了定氮仪法;全磷的测定改变了前处理方法;总铬的测定增加了火焰原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法;汞的测定增加了原子荧光光谱法;砷的测定增加了原子荧光光谱法:镉的测定增加了石墨炉原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法;铅的测定增加了石墨炉原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法;增加了元素分析仪对碳、氢、氧、硫、氮的测定: -增加了艾氏卡混合剂熔样-硫氰酸钾滴定法对氯的测定;增加了质量控制和质量保证。
本标准由住房和城乡建设部标准定额研究所提出。 本标准由住房和城乡建设部市容环境卫生标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位:上海环境卫生工程设计科学研究院有限公司、天津市市容环境工程设计研
究所。
本标准参加起草单位:深圳市华测检测技术股份有限公司上海分公司、广州市城市管理技术研究中心、机械工业锅炉及环保产品质量监督检测中心。
本标准主要起草人:赵爱华、张益、李晓勇、岳优琴、沈国萱、姚庆军、韩志梅、何俊宝、董晓丹、吴爽、 张玉林、马志峻、陈晓岚、李强、陈红霞、彭妙会、冯其林。
本标准于1999年首次发布,2013年第一次修订。
CJ/T96-21E
生活垃圾化学特性通用检测方法
1范围
本标准规定了生活垃圾化学特性检测的术语和定义,样品的采集与制备,氯、有机质、总整、示值、、铅、砷、全氮、全磷、全钾、碳、氢、氮、硫、氧等16个项目的检测方法和质量控制与保延。
本标准适用于生活垃圾化学特性的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 601 化学 试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 CJ/T313 生活垃圾采样和分析方法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
化学特性 chemical characteristic 物质在化学变化中表现出来的性质,如酸性、碱性、稳定性、氧化性、还原性等。
3.2
检出限limitofdetection 某特定分析方法在给定的置信度内可从试样中检出待测物质的最小浓度或最小量。
3. 3
准确度 accuracy 测定值与真实值的符合程度。可用直接测定标准样品或测定标准样品回收率的方法进行分析
评价。 3. 4
精密度precision 在确定条件下,将试验步骤实施多次所得结果之间的一致程度。影响试验结果的随机误差越小,试
验结果的精密度就越高。 3.5
相对标准偏差 ralativestandarddeviation 标准偏差与算术平均的绝对值之比的百分数。在有限个试样测定时(小于10个),标准偏差S按
式(1)计算:
2(X,-X)2
(1 ) 1
S=
2
CJ/T96—2013
式中: S标准偏差; X.—各单次测定值; X——多次测定结果的算术平均值;
一测定次数。
n
4样品的采集与制备
4.1样品的采集与制备、烘干和保存应符合CJ/T313的要求。 4.2采集的样品应尽快制备,如需放置,应密闭贮存在4℃冷藏冰箱中,24h内测定。 5氯
生活垃圾中的氯的检测可采用艾氏卡混合剂熔样-硫氰酸钾滴定法。该方法称样量按照0.5g计算,检出限为0.05%。 5.1方法原理
垃圾和艾士卡混合剂混合,放入马弗炉熔融,将氯变为氯化物。用沸水浸取,在酸性介质中,加人过量的硝酸银溶液,以硫酸铁铵作指示剂,用硫氰酸钾溶液滴定,以硝酸银溶液的实际消耗量计算垃圾中氯的含量。 5.2试剂和材料
所用试剂,除另有说明外,均应为符合国家现行标准的分析纯试剂,实验用水均应使用蒸馏水或去离子水。 5.2.1艾士卡混合剂:称取2份质量的氧化镁及1份质量的无水碳酸钠研细至粒度小于0.2mm,
混匀。 5.2.2 浓硝酸(HNOs),p=1.41g/mL。 5.2.3正已醇,化学纯。 5.2.4硝酸银溶液,10g/L水溶液。 5.2.5硝酸银标准溶液,0.025mol/L:准确称取在110℃烘1h的优级纯硝酸银4.2472g,溶于少量水中,再转人1000mL棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。也可直接使用市售有证标准溶液。 5.2.6硫酸铁铵饱和溶液:将足够量硫酸铁铵溶于适量水中,继续加人硫酸铁铵至不再溶解。加人数毫升浓硝酸溶液去除溶液的褐色,取上层清液使用。 5.2.7酚酞指示剂(10g/L):1g酚酞溶于100mL乙醇中。 5.2.8标准硫氰酸钾溶液:称取2.5g硫氰酸钾溶于适量水中,再转入1000mL容量瓶中,定容,摇匀。
用单标线移液管准确量取10.0mL标准硝酸银溶液数份,分别注入数个烧杯中,加入50mL蒸馏水,3mL浓硝酸及1mL硫酸铁铵做指示剂,用硫氰酸钾溶液滴定至溶液由乳白色变为浅橙色为终点。 记下硫氰酸钾溶液用量,按式(2)计算标准硫氰酸钾溶液浓度。
_GXVi
Ca
-( 2 )
V2
式中: Co
-标准硫氰酸钾溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
2