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GB/T 17518-2012 化工产品中硅含量测定的通用方法 还原硅钼酸盐分光光度法

资料类别:行业标准

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推荐标签: 方法 测定 含量 光度 含量 化工产品 钼酸 17518

内容简介

GB/T 17518-2012 化工产品中硅含量测定的通用方法 还原硅钼酸盐分光光度法 ?
ICS 71. 060. 01 G 10
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T17518-2012 代替GB/T17518—1998
化工产品中硅含量测定的通用方法
还原硅钼酸盐分光光度法
General method for determination of silicon content of chemical products-
Reduced molybdosilicate spectrophotometric method
(ISO 6382:1981,General method for determination of silicon content-
Reduced molybdosilicate spectrophotometric method, MOD)
2012-12-31发布
2013-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T17518—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T17518一1998《化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅钼酸盐分光光度
法》,与GB/T17518一1998相比,主要技术变化如下:
一期除了ISO前言(见1998年版的“ISO前言”);修改了硫酸溶液和盐酸溶液的浓度描述(见5.1和5.2,1998年版的4.1和4.2);修改了二氧化硅(SiO,)换算为硅(Si)的系数(见第8章,1998年版的第7章);一增加了用线性回归方程式计算的方法(见7.3.3和第8章,1998年版的6.3.4和第7章);
一删除了“试验报告”的规定(见1998年版的第8章); —删除了原标准的附录B,将原标准的附录A改为附录B,增加了资料性附录A(见附录A和附
录B,1998年版的附录A和附录B)。 本标准使用重新起草法修改采用ISO6382:1981≤硅含量测定的通用方法还原硅钼酸盐分光光
度法》。
本标准与ISO6382:1981相比在结构上有较多调整,附录A中列出了本标准与ISO6382:1981的章条编号对照一览表。
本标准和ISO6382:1981的技术性差异及其原因如下:
增加了规范性引用文件,以符合GB/T1.1一2009对国家标准的编写规定;一一修改了硫酸溶液和盐酸溶液的浓度描述,便于标准使用者操作;一修改了二氧化硅(SiO,)换算为硅(Si)的系数,按照2009年国际相对原子量计算,将系数0.468
改为0.4674;
删除了“试验报告”的规定,以适合我国的国情。 本标准做了下列编辑性修改:
-将标准的名称改为“化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅钼酸盐分光光度法”,以适应我国化工行业的需要;
一增加了资料性附录A,将国际标准的附录A改为附录B,同时副除了国际标准的附录B。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC7)归口。 本标准起草单位:南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、准安市产品质量监督检验所、
山东省产品质量监督检验研究院。
本标准主要起草人:邱爱玲、冯俊婷、张晓强、陈长毅、邹惠玲、王伟,
I GB/T17518—2012
化工产品中硅含量测定的通用方法
还原硅钼酸盐分光光度法
警告:本标准所用的某些试剂(见有关注)有危险,使用时需注意。
1范围
本标准规定了测定硅的通用方法即还原硅钼酸盐分光光度法。 本标准适用于硅含量(以SiO。计)在2g~200g范围内的试液测定
2·规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
在盐酸存在下,用氟化钠处理,使任何形态的聚合硅解聚。 用硼酸掩蔽氟离子的于扰,在pH值为1.1士0.2时,形成氧化态(黄色)硅钼酸盐。 在草酸存在下,于酸度足够高的硫酸介质中,消除磷酸盐的平扰,选择性地还原硅钼酸盐配合物。 于最大吸收波长(约800nm)处,用分光光度法测定蓝色配合物的吸光度。
4一般规定
本标准中所用的试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂。水用符合GB/T6682规定的三级水经石英设备蒸馏的二次蒸馏水或相等纯度的水,软化水是不适宜的。所有试剂应储放于无硅材料(如聚乙烯)制成的瓶中。
5试剂
5.1 硫酸溶液:1十3。 5.2盐酸溶液:1十2。 5.3硼酸溶液:室温下的饱和溶液(约48g/L)。 5.4二水合草酸溶液:100g/L。
注:该溶液吸人或接触皮肤是有害的,应避免接触皮肤和眼, 5.5氟化钠溶液:20g/L,该溶液储存于无硅材料制成的瓶中。
注:该溶液吸人、接触皮肤或误服均会中毒。若溅人眼晴内,应立即用大量水清洗,并就医治疗。 5. 6 6二水合铂酸二钠溶液:140g/L。
称取35g二水合钼酸二钠(NazMoO,·2H.O),用200mL约50℃的水溶解于乙烯烧杯中,冷
1 GB/T17518—2012
却至室温,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。将溶液移入无硅材料制成的瓶中。若有必要,使用前过滤。此溶液现用现配。 5.7还原溶液。使用下列溶液之一:
a)4-氨基-3-羟基-1-暴磺酸(1-氨基-2-酚-4-磺酸)溶液:1.5g/L。 将7g无水亚硫酸钠溶于50mL水中,然后加入1.5g4-氨基-3-羟基-1-萘磺酸(CH,NO,S),研
磨溶解,此为溶液A。
将90g无水焦亚硫酸钠(Na2SzOs)溶于900mL水中,此为溶液B 将溶液A和溶液B混合,并用水稀释至1000mL,必要时过滤。溶液储存于无硅材料制成的深色
瓶中。此溶液每2周或3周重配一次。
注:此溶液刺激皮肤和眼膜。 b)L-抗坏血酸溶液:25g/L。 将2.5gL-抗坏血酸溶于水中,用水稀释至100mL,混勾。此溶液现用现配。
5.8硅标准溶液:1mL含二氧化硅(SiO)0.500mg。
配制标准落液用的二氧化雄可按下述任一方法制备: a)在1000℃士50℃条件下,灼烧纯硅酸至恒量(即两次相邻的称量差不大于1mg),并在装有
五氟化二磷的千燥器中冷却。 b)> 将纯二氧化硅在玛瑙研钵中存细研细,在1000亡土50℃下灼烧1h,并在装有五氧化二磷的
干燥器中冷却。
用铂血称取0.500g按上述方法制得的二氧化硅,精确至0.0001g。称取5g无水碳酸钠置于盛有二氧化硅的铂血中,用铂刮勺充分搅勾,小心熔融至得到清激透明的熔融物。冷却后加人温水,缓缓加热至完全溶解,定量转移至无硅材料制成的烧杯中。再次冷却后,用水将溶液稀释至约500mL,定量移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,匀。立即将溶液转移至无硅材料制成的瓶中。此溶液 1mL含二氟化硅(SiO.)0.500mg。此溶液保存期不大于1个月 5.9硅标准溶液:1mL含二氧化硅(SiOz)10μg。
量取20.00mL硅标准溶液(5.8),置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液现用现配。
6仪器
6.1pH计:配备玻璃测量电极和甘汞参比电极,用pH=4.0的缓冲溶液及pH=1.1的盐殿溶液 [c(HC)=0.1mol/L]校正。 6.2分光光度计:具有800nm波长,配备1cm、2cm和5cm光程的吸收池。 6.3其他实验室常规仪器及无硅材料制成的特殊仪器:凡使用碱性溶液和任何涉及氟化钠溶液的操作宜在无硅材料(如聚乙烯)制成的容器中进行。玻璃容量瓶可用来稀释溶液,但应立即将溶液转移至无硅材料制成的瓶中。
7测定步骤
7.1试液的制备
称样最及试液的制备方法均在有关产品的标准中给出。除了在制备试液时含有水解盐需调节pH 值外,试减的PH值应为4~7。
部分离子、元素和化合物单独存在时不干扰测定的限量参见附录B。在特定情况下,表B.1也给出了减少或抑制干扰的处理方法。
2 GB/T17518-2012
7.2空白试验
在测定试液的同时,除不加试样外,用与测定相同的步骤和等量的所有试剂(包括氟化钠溶液和试液的中和溶液)进行空白试验。 7.3工作曲线的绘制 7.3.1标准显色溶液的制备
根据试液中估计的硅含量,按表1量取一定体积的硅标准溶液(5.9),置于一组100mL无硅材料制成的烧杯中,用水稀释至约25rL。
表 1
试液中估计的硅含量(以SiO:计)/pg
2~30
10~80
50~200
硅标准溶液体积/ 相应的SiO:质量/ 硅标准溶液体积/ 相应的SiO:质量/ 硅标准溶液体积/ 相应的SiO;质量/
mL 0 5. 0 10. 0 15. 0 20. 0
mL 0* 0, 20 0.50 1, 00 2. 00 3. 00
mL 0 1. 00 2. 00 4. 00 6. 00 8, 00
pg 0 2 5 10 20 30
g 0 10 20 40 60 80
μg 0 50 100 150 200
吸收池光程/cm
2
5
1
试剂空白试验,
向每个烧杯中加入4.0mL盐酸溶液(5.2),1.0mL氟化钠溶液(5.5),搅拌,静置5min。在搅拌
下,加人20.0mL硼酸溶液(5.3).放置5min,加人10.0mL二水合钼酸二钠溶液(5.6),搅拌,放置 10min。此时溶液的pH值应为1.1士0.2。
在搅拌下,加人5mL二水合草酸溶液(5.4),放置5min,定量转移至100mL容量瓶中。向每个容量瓶中加入20mL硫酸溶液(5.1),混合后加入2mL4-氨基-3-羟基-1-萘磺酸还原溶液(5.7),或向每个容量瓶中加人30mL硫酸溶液(5.1),混合后加人2mL的L-抗坏血酸还原溶液(5.7)。用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。 7.3.2吸光度的测量
在最大吸收波长(约800nm)处,用表1所示合适光程的吸收池,在分光光度计(6.2)上,以水为参比,测量溶液的吸光度。此步骤应在30min内完成。
注;如下数据可做参考:含SiO,50陷,用2cm光程的吸收池,其落液的吸光度值约为0.34。 7.3.3 绘制工作曲线
从每一个除试剂空白外的标准显色溶液的吸光度值中减去试剂空白试验的吸光度值,进行吸光度的校正。以100nL标准显色溶液中二氧化硅的质量(μg)为横坐标,相应的校正吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线,或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。
3 GB/T17518—2012
7.4测定
量取含有二氧化硅不大于200的试液,置于100mL用无硅材料制成的烧杯中,用水稀释至约 25 mL。
向烧杯中加人约4mL盐酸溶液(5.2)[为确保该步骤的pH=1.1士0.2,应预先用pH计(6.1)检查,以确定所需盐酸溶液的用量],1.0mL氟化钠溶液(5.5),搅拌,放置5min。
注;氨化钠是供测定聚合硅用的。如果试液中确实不含聚合态硅,可不加氟化钠。在这种情况下,可直接在100mL
玻璃容量瓶中制备溶液。 后续操作步骤按照7.3.1中“在搅拌下,加人20.0mL硼酸溶液(5.3)*.用水稀释至刻度,摇匀,
放置10min”和7.3.2进行。
8 结果计算
从试液的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值,根据所得吸光度值的差值,从工作曲线上查得相应的二氧化硅质量(μg)或用线性回归方程计算出相应的二氧化硅质量(μg)。
按产品标准所给出的计算公式进行计算。 注:如果以每千克所含硅(Si)的旁克数表述结果,则应把上述所得结果乘以0.4674。 GB/T17518—2012
附录A (资料性附录)
本标准章条编号与IS06382:1981章条编号对照
表A.1给出了本标准章条编号与ISO6382:1981章条编号对照一览表。
表 A. 1
本标准幸条编号
对应的ISO6382:1981章条编号
1 - 2 3
1的第一段和2的第一段
1的第二段
一 3
- -.
4的第一段、第二段和注
5 6 6. 1 6. 2 6. 3 7 7.1 7. 2 7. 3 7. 3. 1 7.3.2 7. 3. 3 7. 4 8 一附录 A 附录 B -
4 S 5.1 5. 2
5的第段和注
6
6.1和2的第二段
6. 2 6.3
A
6.3,1和6.3.2
6. 3. 3 6. 3. 4
6.4中 6.4.1~ 6.4.3
7 8 - 附录A 附录B
S GB/T175182012
附录B (资料性附录)干扰限量
本附录列出的干扰离子并不是包罗无遮的,因此尚需检查表B,1中末列出的离子、元素或化合物可能产生的干扰。
表 B. 1
干扰限量/mg 不干扰
离子、元素或化合物
H* Na* K+ Fe2+ Zn2+ UO,3 Al3* Fe*+ As+ H, BO; F- CI- vo." SO,2- PO,"-
300 250 140 300 250 70 140 0.05 1 600 40 600 2, 5 600 15 不干扰干扰*
* -
阴离子表面活性剂非离子表面活性剂
加人阴离子表面活性剂可抵消非离子表面活性剂的干扰。例如,加人5mL5g/L的十二烷基磺酸钠溶液可抑制试液中存在量高达0.15g以NP10(壬基酚察氧乙烯醚)表示的非离子表面活性剂的干扰。
6 ?
ICS 71. 060. 01 G 10
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T17518-2012 代替GB/T17518—1998
化工产品中硅含量测定的通用方法
还原硅钼酸盐分光光度法
General method for determination of silicon content of chemical products-
Reduced molybdosilicate spectrophotometric method
(ISO 6382:1981,General method for determination of silicon content-
Reduced molybdosilicate spectrophotometric method, MOD)
2012-12-31发布
2013-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T17518—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T17518一1998《化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅钼酸盐分光光度
法》,与GB/T17518一1998相比,主要技术变化如下:
一期除了ISO前言(见1998年版的“ISO前言”);修改了硫酸溶液和盐酸溶液的浓度描述(见5.1和5.2,1998年版的4.1和4.2);修改了二氧化硅(SiO,)换算为硅(Si)的系数(见第8章,1998年版的第7章);一增加了用线性回归方程式计算的方法(见7.3.3和第8章,1998年版的6.3.4和第7章);
一删除了“试验报告”的规定(见1998年版的第8章); —删除了原标准的附录B,将原标准的附录A改为附录B,增加了资料性附录A(见附录A和附
录B,1998年版的附录A和附录B)。 本标准使用重新起草法修改采用ISO6382:1981≤硅含量测定的通用方法还原硅钼酸盐分光光
度法》。
本标准与ISO6382:1981相比在结构上有较多调整,附录A中列出了本标准与ISO6382:1981的章条编号对照一览表。
本标准和ISO6382:1981的技术性差异及其原因如下:
增加了规范性引用文件,以符合GB/T1.1一2009对国家标准的编写规定;一一修改了硫酸溶液和盐酸溶液的浓度描述,便于标准使用者操作;一修改了二氧化硅(SiO,)换算为硅(Si)的系数,按照2009年国际相对原子量计算,将系数0.468
改为0.4674;
删除了“试验报告”的规定,以适合我国的国情。 本标准做了下列编辑性修改:
-将标准的名称改为“化工产品中硅含量测定的通用方法还原硅钼酸盐分光光度法”,以适应我国化工行业的需要;
一增加了资料性附录A,将国际标准的附录A改为附录B,同时副除了国际标准的附录B。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC7)归口。 本标准起草单位:南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院、准安市产品质量监督检验所、
山东省产品质量监督检验研究院。
本标准主要起草人:邱爱玲、冯俊婷、张晓强、陈长毅、邹惠玲、王伟,
I GB/T17518—2012
化工产品中硅含量测定的通用方法
还原硅钼酸盐分光光度法
警告:本标准所用的某些试剂(见有关注)有危险,使用时需注意。
1范围
本标准规定了测定硅的通用方法即还原硅钼酸盐分光光度法。 本标准适用于硅含量(以SiO。计)在2g~200g范围内的试液测定
2·规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
在盐酸存在下,用氟化钠处理,使任何形态的聚合硅解聚。 用硼酸掩蔽氟离子的于扰,在pH值为1.1士0.2时,形成氧化态(黄色)硅钼酸盐。 在草酸存在下,于酸度足够高的硫酸介质中,消除磷酸盐的平扰,选择性地还原硅钼酸盐配合物。 于最大吸收波长(约800nm)处,用分光光度法测定蓝色配合物的吸光度。
4一般规定
本标准中所用的试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂。水用符合GB/T6682规定的三级水经石英设备蒸馏的二次蒸馏水或相等纯度的水,软化水是不适宜的。所有试剂应储放于无硅材料(如聚乙烯)制成的瓶中。
5试剂
5.1 硫酸溶液:1十3。 5.2盐酸溶液:1十2。 5.3硼酸溶液:室温下的饱和溶液(约48g/L)。 5.4二水合草酸溶液:100g/L。
注:该溶液吸人或接触皮肤是有害的,应避免接触皮肤和眼, 5.5氟化钠溶液:20g/L,该溶液储存于无硅材料制成的瓶中。
注:该溶液吸人、接触皮肤或误服均会中毒。若溅人眼晴内,应立即用大量水清洗,并就医治疗。 5. 6 6二水合铂酸二钠溶液:140g/L。
称取35g二水合钼酸二钠(NazMoO,·2H.O),用200mL约50℃的水溶解于乙烯烧杯中,冷
1 GB/T17518—2012
却至室温,移人250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。将溶液移入无硅材料制成的瓶中。若有必要,使用前过滤。此溶液现用现配。 5.7还原溶液。使用下列溶液之一:
a)4-氨基-3-羟基-1-暴磺酸(1-氨基-2-酚-4-磺酸)溶液:1.5g/L。 将7g无水亚硫酸钠溶于50mL水中,然后加入1.5g4-氨基-3-羟基-1-萘磺酸(CH,NO,S),研
磨溶解,此为溶液A。
将90g无水焦亚硫酸钠(Na2SzOs)溶于900mL水中,此为溶液B 将溶液A和溶液B混合,并用水稀释至1000mL,必要时过滤。溶液储存于无硅材料制成的深色
瓶中。此溶液每2周或3周重配一次。
注:此溶液刺激皮肤和眼膜。 b)L-抗坏血酸溶液:25g/L。 将2.5gL-抗坏血酸溶于水中,用水稀释至100mL,混勾。此溶液现用现配。
5.8硅标准溶液:1mL含二氧化硅(SiO)0.500mg。
配制标准落液用的二氧化雄可按下述任一方法制备: a)在1000℃士50℃条件下,灼烧纯硅酸至恒量(即两次相邻的称量差不大于1mg),并在装有
五氟化二磷的千燥器中冷却。 b)> 将纯二氧化硅在玛瑙研钵中存细研细,在1000亡土50℃下灼烧1h,并在装有五氧化二磷的
干燥器中冷却。
用铂血称取0.500g按上述方法制得的二氧化硅,精确至0.0001g。称取5g无水碳酸钠置于盛有二氧化硅的铂血中,用铂刮勺充分搅勾,小心熔融至得到清激透明的熔融物。冷却后加人温水,缓缓加热至完全溶解,定量转移至无硅材料制成的烧杯中。再次冷却后,用水将溶液稀释至约500mL,定量移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,匀。立即将溶液转移至无硅材料制成的瓶中。此溶液 1mL含二氟化硅(SiO.)0.500mg。此溶液保存期不大于1个月 5.9硅标准溶液:1mL含二氧化硅(SiOz)10μg。
量取20.00mL硅标准溶液(5.8),置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液现用现配。
6仪器
6.1pH计:配备玻璃测量电极和甘汞参比电极,用pH=4.0的缓冲溶液及pH=1.1的盐殿溶液 [c(HC)=0.1mol/L]校正。 6.2分光光度计:具有800nm波长,配备1cm、2cm和5cm光程的吸收池。 6.3其他实验室常规仪器及无硅材料制成的特殊仪器:凡使用碱性溶液和任何涉及氟化钠溶液的操作宜在无硅材料(如聚乙烯)制成的容器中进行。玻璃容量瓶可用来稀释溶液,但应立即将溶液转移至无硅材料制成的瓶中。
7测定步骤
7.1试液的制备
称样最及试液的制备方法均在有关产品的标准中给出。除了在制备试液时含有水解盐需调节pH 值外,试减的PH值应为4~7。
部分离子、元素和化合物单独存在时不干扰测定的限量参见附录B。在特定情况下,表B.1也给出了减少或抑制干扰的处理方法。
2 GB/T17518-2012
7.2空白试验
在测定试液的同时,除不加试样外,用与测定相同的步骤和等量的所有试剂(包括氟化钠溶液和试液的中和溶液)进行空白试验。 7.3工作曲线的绘制 7.3.1标准显色溶液的制备
根据试液中估计的硅含量,按表1量取一定体积的硅标准溶液(5.9),置于一组100mL无硅材料制成的烧杯中,用水稀释至约25rL。
表 1
试液中估计的硅含量(以SiO:计)/pg
2~30
10~80
50~200
硅标准溶液体积/ 相应的SiO:质量/ 硅标准溶液体积/ 相应的SiO:质量/ 硅标准溶液体积/ 相应的SiO;质量/
mL 0 5. 0 10. 0 15. 0 20. 0
mL 0* 0, 20 0.50 1, 00 2. 00 3. 00
mL 0 1. 00 2. 00 4. 00 6. 00 8, 00
pg 0 2 5 10 20 30
g 0 10 20 40 60 80
μg 0 50 100 150 200
吸收池光程/cm
2
5
1
试剂空白试验,
向每个烧杯中加入4.0mL盐酸溶液(5.2),1.0mL氟化钠溶液(5.5),搅拌,静置5min。在搅拌
下,加人20.0mL硼酸溶液(5.3).放置5min,加人10.0mL二水合钼酸二钠溶液(5.6),搅拌,放置 10min。此时溶液的pH值应为1.1士0.2。
在搅拌下,加人5mL二水合草酸溶液(5.4),放置5min,定量转移至100mL容量瓶中。向每个容量瓶中加入20mL硫酸溶液(5.1),混合后加入2mL4-氨基-3-羟基-1-萘磺酸还原溶液(5.7),或向每个容量瓶中加人30mL硫酸溶液(5.1),混合后加人2mL的L-抗坏血酸还原溶液(5.7)。用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。 7.3.2吸光度的测量
在最大吸收波长(约800nm)处,用表1所示合适光程的吸收池,在分光光度计(6.2)上,以水为参比,测量溶液的吸光度。此步骤应在30min内完成。
注;如下数据可做参考:含SiO,50陷,用2cm光程的吸收池,其落液的吸光度值约为0.34。 7.3.3 绘制工作曲线
从每一个除试剂空白外的标准显色溶液的吸光度值中减去试剂空白试验的吸光度值,进行吸光度的校正。以100nL标准显色溶液中二氧化硅的质量(μg)为横坐标,相应的校正吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线,或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。
3 GB/T17518—2012
7.4测定
量取含有二氧化硅不大于200的试液,置于100mL用无硅材料制成的烧杯中,用水稀释至约 25 mL。
向烧杯中加人约4mL盐酸溶液(5.2)[为确保该步骤的pH=1.1士0.2,应预先用pH计(6.1)检查,以确定所需盐酸溶液的用量],1.0mL氟化钠溶液(5.5),搅拌,放置5min。
注;氨化钠是供测定聚合硅用的。如果试液中确实不含聚合态硅,可不加氟化钠。在这种情况下,可直接在100mL
玻璃容量瓶中制备溶液。 后续操作步骤按照7.3.1中“在搅拌下,加人20.0mL硼酸溶液(5.3)*.用水稀释至刻度,摇匀,
放置10min”和7.3.2进行。
8 结果计算
从试液的吸光度值减去空白试验溶液的吸光度值,根据所得吸光度值的差值,从工作曲线上查得相应的二氧化硅质量(μg)或用线性回归方程计算出相应的二氧化硅质量(μg)。
按产品标准所给出的计算公式进行计算。 注:如果以每千克所含硅(Si)的旁克数表述结果,则应把上述所得结果乘以0.4674。 GB/T17518—2012
附录A (资料性附录)
本标准章条编号与IS06382:1981章条编号对照
表A.1给出了本标准章条编号与ISO6382:1981章条编号对照一览表。
表 A. 1
本标准幸条编号
对应的ISO6382:1981章条编号
1 - 2 3
1的第一段和2的第一段
1的第二段
一 3
- -.
4的第一段、第二段和注
5 6 6. 1 6. 2 6. 3 7 7.1 7. 2 7. 3 7. 3. 1 7.3.2 7. 3. 3 7. 4 8 一附录 A 附录 B -
4 S 5.1 5. 2
5的第段和注
6
6.1和2的第二段
6. 2 6.3
A
6.3,1和6.3.2
6. 3. 3 6. 3. 4
6.4中 6.4.1~ 6.4.3
7 8 - 附录A 附录B
S GB/T175182012
附录B (资料性附录)干扰限量
本附录列出的干扰离子并不是包罗无遮的,因此尚需检查表B,1中末列出的离子、元素或化合物可能产生的干扰。
表 B. 1
干扰限量/mg 不干扰
离子、元素或化合物
H* Na* K+ Fe2+ Zn2+ UO,3 Al3* Fe*+ As+ H, BO; F- CI- vo." SO,2- PO,"-
300 250 140 300 250 70 140 0.05 1 600 40 600 2, 5 600 15 不干扰干扰*
* -
阴离子表面活性剂非离子表面活性剂
加人阴离子表面活性剂可抵消非离子表面活性剂的干扰。例如,加人5mL5g/L的十二烷基磺酸钠溶液可抑制试液中存在量高达0.15g以NP10(壬基酚察氧乙烯醚)表示的非离子表面活性剂的干扰。
6
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