ICS 71.100.40 G 72
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T15916—2012 代替GB/T15916—1995
表面活性剂 螯合剂含量的测定
滴定法
Surface active agents-Determination of chelating agent content-Titrimetric method
ISO 4325:1990,Soaps and detergents--Determination of chelating agent
content---Titrimetricmethod,MOD)
2012-12-31发布
2013-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T15916—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T15916一1995《表面活性剂螯合剂含量的测定滴定法》，与GB/T15916-
1995相比，主要变化如下：
一增加了前言；增加资料性附录A。 本标准使用重新起草法修改采用国际标准ISO4325：1990《肥皂和洗涤剂螯合剂含量的测定
滴定法》。
本标准与ISO4325：1990相比在结构上有较多调整，附录A列出了本标准与ISO4325：1990的章条编号对照一览表。
本标准与ISO4325：1990的技术性差异及其原因如下：
关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： ·用等同采用国际标准的GB/T6372一2006代替了ISO607：1980（见第6章）； ·用修改采用国际标准的GB/T6682一2008代替了ISO3696：1987（见4.1)； ·增加引用了GB/T622—2006（见4.2)； ·增加引用了GB/T6368--2008（见第7章）； ·删除了ISO385.1:1984。 增加5.3，因为第7章中试验条件有加热搅拌的步骤。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（特种）界面活性剂分技术委员会（SAC/TC63/SC8)归口。 本标准起草单位：上海天坛助剂有限公司、浙江皇马科技股份有限公司。 本标准主要起草人：傅瑞芳、钟仁标、庄永斌、唐福伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T15916-1995。 GB/T15916—2012
表面活性剂螯合剂含量的测定
滴定法
1范围
本标准规定了测定表面活性剂中螯合剂含量的方法，整合剂含量不超过2%（质量分数）。 本标准适用于表面活性剂中乙二胺四乙酸（EDTA)及其盐类含量的测定，在测定其他螯合剂含量、
或测定存在其他螯合剂时的乙二胺四乙酸含量之前，应确认本方法的适用性。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T622—2006化学试剂盐酸 GB/T6368—2008表面活性剂水溶液pH值的测定电位法（ISO4316：1977,IDT) GB/T6372一2006表面活性剂和洗涤剂样品分样法（ISO607：1980，IDT） GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD)
3原理
将试样溶解于水，调节溶液pH值至4.6，以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚作为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定。
4试剂和材料
4.1试验用水
符合GB/T6682--2008中规定的三级水要求。 4.2盐酸溶液
符合GB/T622--2006的技术要求，c（HCl）=5mol/L。 4.3乙酸缓冲溶液
pH=4.6，将c(CHsCOOH)=0.4mol/L的乙酸溶液和c(NaOH)=0.2mol/L的氢氧化钠溶液等体积混合配制。 4.4硫酸铜（CuSO。·5H20)标准滴定溶液
c(CuSO4）=0.0100mol/L，称取纯度为99%（质量分数）的硫酸铜五水合物（CuSO4·5HzO） 2.522g，精确至0.001g，溶解于水，稀释至1000mL，混匀。
1 GB/T15916—2012
4.5PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚］指示剂溶液
乙醇溶液，质量分数为0.1%，储存期不超过7d。
5仪器
5.1滴定管
容量为50mL的酸式滴定管。
5.2pH计
配有复合电极或者玻璃电极和甘汞/氟化钾参考电极。
5.3具有加热的磁力搅拌器
6采样
按GB/T6372-2006规定采样、制备和储存试样。
7测定
称取试样10g，精确至0.1g，置于烧杯或锥形瓶中，加入100mL水，于室温或加热下搅拌，使其溶解，选择溶液时的温度根据其溶解难易情况而定，若试样加热至60℃仍有不溶物时，可予滤去。按 GB/T6368---2008的规定测定溶液的pH值，用盐酸溶液调节pH值至4.6土0.05，提起电极，用少许水冲洗，移出电极。
加人5mL乙酸缓冲溶液和0.4mLPAN指示剂溶液，于60℃左右以硫酸铜标准滴定溶液滴定，当溶液由黄色转为酒红色，即为终点。
注：酒红色应至少维持1min，终点褪色表明有其他螯合剂存在。
8结果的表示
8.1计算
螯合剂含量以EDTA质量分数w表示，按式(1)计算：
cVX0. 292 ×100%
w9
·(1)
m
式中： c V 一一滴定消耗的硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.292一—与1.00mL硫酸铜标推滴定溶液Lc(CuSO，·5H2O）=1.000mo1/L］相当的以克表示
一所用硫酸铜标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
的乙二胺四乙酸的质量；试样的质量，单位为克（g）
m 注：取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 2 GB/T15916——2012
8.2精密度 8.2.1重复性
对相同样品由同一分析人员操作，使用同一仪器进行快速相继测定。对于EDTA含量高至2%（质量分数）的试样，两次测定结果之差不大于0.01%（质量分数）。 8.2.2再现性
对相同样品在两个不同实验室中测定，对于EDTA含量高至2%（质量分数)的试样，两次测定结果之差不大于0.04%（质量分数）。
试验报告
9
试验报告应包括下列各项：
一完全鉴别样品所需的全部资料；采用的方法（包括本标准中的引用标准）；结果及其表示方式；本标准或引用标准中未规定的或任选的操作细节，以及会影响结果的情况。 GB/T15916—2012
附录A （资料性附录）
本标准与ISO4325：1990相比的结构变化情况
本标准与ISO4325：1990相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.1。
表A.1本标准与IS04325：1990的章条编号对照情况
本标准章条编号
对应的ISO章条编号
4.1 4. 2 4. 3 4. 5 5. 1 5. 2 5. 3 7
第4章的悬置段 4. 1 4. 2 4. 3 5. 2 5. 1 一 7.1、7.2
版权专有傻权必究
书号：155066·1-46845 定价：
14.00元
GB/T15916-2012
打印日期：2013年5月29日F009A ICS 71.100.40 G 72
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中华人民共和国国家标准
GB/T15916—2012 代替GB/T15916—1995
表面活性剂 螯合剂含量的测定
滴定法
Surface active agents-Determination of chelating agent content-Titrimetric method
ISO 4325:1990,Soaps and detergents--Determination of chelating agent
content---Titrimetricmethod,MOD)
2012-12-31发布
2013-08-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T15916—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T15916一1995《表面活性剂螯合剂含量的测定滴定法》，与GB/T15916-
1995相比，主要变化如下：
一增加了前言；增加资料性附录A。 本标准使用重新起草法修改采用国际标准ISO4325：1990《肥皂和洗涤剂螯合剂含量的测定
滴定法》。
本标准与ISO4325：1990相比在结构上有较多调整，附录A列出了本标准与ISO4325：1990的章条编号对照一览表。
本标准与ISO4325：1990的技术性差异及其原因如下：
关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： ·用等同采用国际标准的GB/T6372一2006代替了ISO607：1980（见第6章）； ·用修改采用国际标准的GB/T6682一2008代替了ISO3696：1987（见4.1)； ·增加引用了GB/T622—2006（见4.2)； ·增加引用了GB/T6368--2008（见第7章）； ·删除了ISO385.1:1984。 增加5.3，因为第7章中试验条件有加热搅拌的步骤。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（特种）界面活性剂分技术委员会（SAC/TC63/SC8)归口。 本标准起草单位：上海天坛助剂有限公司、浙江皇马科技股份有限公司。 本标准主要起草人：傅瑞芳、钟仁标、庄永斌、唐福伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T15916-1995。 GB/T15916—2012
表面活性剂螯合剂含量的测定
滴定法
1范围
本标准规定了测定表面活性剂中螯合剂含量的方法，整合剂含量不超过2%（质量分数）。 本标准适用于表面活性剂中乙二胺四乙酸（EDTA)及其盐类含量的测定，在测定其他螯合剂含量、
或测定存在其他螯合剂时的乙二胺四乙酸含量之前，应确认本方法的适用性。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T622—2006化学试剂盐酸 GB/T6368—2008表面活性剂水溶液pH值的测定电位法（ISO4316：1977,IDT) GB/T6372一2006表面活性剂和洗涤剂样品分样法（ISO607：1980，IDT） GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD)
3原理
将试样溶解于水，调节溶液pH值至4.6，以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚作为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定。
4试剂和材料
4.1试验用水
符合GB/T6682--2008中规定的三级水要求。 4.2盐酸溶液
符合GB/T622--2006的技术要求，c（HCl）=5mol/L。 4.3乙酸缓冲溶液
pH=4.6，将c(CHsCOOH)=0.4mol/L的乙酸溶液和c(NaOH)=0.2mol/L的氢氧化钠溶液等体积混合配制。 4.4硫酸铜（CuSO。·5H20)标准滴定溶液
c(CuSO4）=0.0100mol/L，称取纯度为99%（质量分数）的硫酸铜五水合物（CuSO4·5HzO） 2.522g，精确至0.001g，溶解于水，稀释至1000mL，混匀。
1 GB/T15916—2012
4.5PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚］指示剂溶液
乙醇溶液，质量分数为0.1%，储存期不超过7d。
5仪器
5.1滴定管
容量为50mL的酸式滴定管。
5.2pH计
配有复合电极或者玻璃电极和甘汞/氟化钾参考电极。
5.3具有加热的磁力搅拌器
6采样
按GB/T6372-2006规定采样、制备和储存试样。
7测定
称取试样10g，精确至0.1g，置于烧杯或锥形瓶中，加入100mL水，于室温或加热下搅拌，使其溶解，选择溶液时的温度根据其溶解难易情况而定，若试样加热至60℃仍有不溶物时，可予滤去。按 GB/T6368---2008的规定测定溶液的pH值，用盐酸溶液调节pH值至4.6土0.05，提起电极，用少许水冲洗，移出电极。
加人5mL乙酸缓冲溶液和0.4mLPAN指示剂溶液，于60℃左右以硫酸铜标准滴定溶液滴定，当溶液由黄色转为酒红色，即为终点。
注：酒红色应至少维持1min，终点褪色表明有其他螯合剂存在。
8结果的表示
8.1计算
螯合剂含量以EDTA质量分数w表示，按式(1)计算：
cVX0. 292 ×100%
w9
·(1)
m
式中： c V 一一滴定消耗的硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.292一—与1.00mL硫酸铜标推滴定溶液Lc(CuSO，·5H2O）=1.000mo1/L］相当的以克表示
一所用硫酸铜标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
的乙二胺四乙酸的质量；试样的质量，单位为克（g）
m 注：取2次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 2 GB/T15916——2012
8.2精密度 8.2.1重复性
对相同样品由同一分析人员操作，使用同一仪器进行快速相继测定。对于EDTA含量高至2%（质量分数）的试样，两次测定结果之差不大于0.01%（质量分数）。 8.2.2再现性
对相同样品在两个不同实验室中测定，对于EDTA含量高至2%（质量分数)的试样，两次测定结果之差不大于0.04%（质量分数）。
试验报告
9
试验报告应包括下列各项：
一完全鉴别样品所需的全部资料；采用的方法（包括本标准中的引用标准）；结果及其表示方式；本标准或引用标准中未规定的或任选的操作细节，以及会影响结果的情况。 GB/T15916—2012
附录A （资料性附录）
本标准与ISO4325：1990相比的结构变化情况
本标准与ISO4325：1990相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.1。
表A.1本标准与IS04325：1990的章条编号对照情况
本标准章条编号
对应的ISO章条编号
4.1 4. 2 4. 3 4. 5 5. 1 5. 2 5. 3 7
第4章的悬置段 4. 1 4. 2 4. 3 5. 2 5. 1 一 7.1、7.2
版权专有傻权必究
书号：155066·1-46845 定价：
14.00元
GB/T15916-2012
打印日期：2013年5月29日F009A