ICS 77. 120. 99 H 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 4325.12013 代替GB/T4325.1—1984
钼化学分析方法第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of molybdenum-
Part 1:Determination of lead content- Graphite furnace atomic absorption spectrometry
2014-02-01实施
2013-05-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 4325.1-2013
前言
GB/T4325《钼化学分析方法》分为26部分：
第1部分：铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法；第2部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第3部分：铋量的测定 原子荧光光谱法；第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法；第5部分：锑量的测定 原子荧光光谱法；第6部分：砷量的测定 原子荧光光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：钻量的测定 钻试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第9部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和火焰原子吸收光谱法； -第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第11部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第12部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：钙量的测定 火焰原子吸收光谱法；第14部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第16部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法；第17部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第18部分：钒量的测定 钮试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第19部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； -第20部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法；第21部分：碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法；第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法；第23部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法-热导法；第24部分：钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第25部分：氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法；第26部分：铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T4325的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4325.1—1984《钼化学分析方法 ：方波极谱法连续测定铅、镉量》中的铅量的测
定。本部分与GB/T4325.1一1984相比，主要技术变化如下：
将方波极谱法改为石墨炉-原子吸收光谱法；测定范围调整为0.0001%~0.0100%：增加了重复性条款；增加了试验报告条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。
1 GB/T 4325.1—2013
本部分起草单位：金堆城钼业股份有限公司、西北有色金属研究院。 本部分主要起草人：谢明明、王郭亮、李巧红、贺鑫、杨平平、孙宝莲、张江峰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4325.11984。
- GB/T4325.1—2013
钼化学分析方法第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法
1范围
GB/T4325的本部分规定了钼中铅量的测定方法。 本部分适用于三氧化钼、钼酸铵、钼粉、钼条中铅量的测定。测定范围：0.0001%～0.0100%。
方法提要
2
试料用过氧化氢溶解。在硝酸介质中，用氩气作保护气，于石墨炉原子吸收光谱仪波长283.3nm 处测量铅的吸光度。
3试剂
除非另有说明，本部分所用水为二级水或者二级以上水。所用试剂均为优级纯。 3.14 钼酸铵：质量分数≥99.99%。 3.2钼基体：（wg≤0.000005%）。 3.3硝酸(p=1.42g/mL)。 3.4过氧化氢（p=1.10g/mL）。 3.5硝酸1+1)。 3.6铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（w%≥99.99%）于250mL烧杯中，盖上表皿，加人 30mL硝酸（3.5)，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100μg铅。 3.7铅标准溶液：移取1.00mL铅标准贮存溶液（3.6)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1μg铅。 3.8氩气：体积分数大于99.99%。
4仪器
石墨炉原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于1.6ng/mL；精密度：测量最高标准溶液10次，其吸光度的标准偏差应不超过平均吸光度的0.8%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.4%； -工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
1 GB/T 4325.12013
5试样
条应粉碎并通过0.75mm标准筛网。
6分析步骤 6.1试料
按表1称取试样，精确到0.0001g。
表1
铅的质量分数/% 0.0001~0.001 0 >0.001 0~0.002 0 >0, 002 0~0. 010 0
试料质量/g 1. 00 0. 50 0. 10
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，用水润湿，加5mL过氧化氢（3.4)，低温加热完全溶解，加 3mL硝酸（3.3），煮沸1min2min，取下，用水冲洗杯壁，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。 6.4.2 2在石墨炉原子吸收光谱仪上测定空白溶液（6.3)及分析溶液（6.5.1)。在预先输人称样量、定容体积和稀释倍数下，仪器根据标准工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出试料(6.1)的含量。 6.5工作曲线绘制 6.5.1按表1称取相同量钼基体（3.2)，置于150mL烧杯中，用水润，加5mL过氧化氢（3.4)，加热溶解，煮沸1min~2min，冷却后转移至100mL容量瓶中，分别加0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、 8.00mL、10.00mL铅标准溶液（3.7)，加3mL硝酸（3.3)，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2于石墨炉原子吸收光谱仪上，在选定的仪器工作条件下，在波长283.3nm处，用氩气作保护气，设定所需标准溶液的浓度，仪器自动绘出工作曲线，线性系数应在0.995以上，否则重新测定或重新配制系列标准溶液进行测定。
7 分析结果的计算
铅含量以铅的质量分数W%计，数值以%表示，按式（1)计算：
(-p) . V× 10s
× 100
......(1)
Wps :
m
2 GB/T4325.1—2013
式中： Pi- 自工作曲线上查得的测定溶液中铅的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
自工作曲线上查得的空白溶液中铅的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
P2 V 试液总体积，单位为毫升（mL)； m-
试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后4位。
8精密度 8. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法获得。
表2
0. 000 1 0.000 02
0. 001 0 0. 000 12
0.010 0 0. 000 3
铅的质量分数/% 重复性限/%
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。
表3
允许差/% 0. 000 1 0, 000 3 0. 000 9 0. 001 5
铅的质量分数/% 0.0001~0.0010 >0,0010~0,002 0 >0. 002 0~0. 005 0 >0. 005 0~0. 010 0
9 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 中华人民共和国
国家标准钼化学分析方法第1部分：铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法 GB/T 4325.1—2013
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开本880×12301/16印张0.5 字数8千字 2013年6月第一版2013年6月第一次印刷
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书号：155066·1-47296定价14.00元
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GB/T4325.1-2013
打印日期：2013年7月3日F009