ICS 77. 120. 99 H 63
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T4324.12012 代替GB/T4324.1—1984
钨化学分析方法第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tungsten- Part 1:Determination of lead content- Flameatomic absorption spectrometry
2013-10-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共 和国
国家标准钨化学分析方法第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T 4324.1—2012
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2013年4月第一版2013年4月第一次印刷
书号：155066·1-47026定价14.00元
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版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T 4324.1—2012
前言
GB/T4324《钨化学分析方法》分为28部分：
第1部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第2部分：铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法； —第3部分：锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法； —-—第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法； -第5部分：砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法； -—第6部分：铁量的测定 邻二杂菲分光光度法；第7部分：钴量的测定 电感耦合等高子体原子发射光谱法；
第8部分：镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮重量法；第9部分：镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光诺法；一第11部分：铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法；第13部分：钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谐法：第14部分：氯化挥发后残渣量的测定 重量法；
一第15部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； --第16部分：灼烧损失量的测定重量法；一第17部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；
-第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法；
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第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法；第20部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；
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第21部分：铬量的测定， 电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法；第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法；第25部分：氧量的测定 脉冲加热情气熔融-红外吸收法；第26部分：氮量的测定 脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法：第27部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；
-—第28部分：钼量的测定 殖氰酸盐分光光度法。 本部分为GB/T4324的第1部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.1—1984《钨化学分析方法 ：方波极谱法连续测定铅、镭量》。本部分与
GB/T4324.1—1984相比，主要技术变化如下：
测定方法由“方波极谱法”改为“火焰原子吸收光谱法”；适用范围中增加了碳化钨、兰钨、紫钨及偏钨酸铵；
1 GB/T 4324.1-2012
一将“测定次数"中的“三次”改为“二次”。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：株洲硬质合金集团有限公司、西北有色金属研究院、西部金属材料股份有限公司。 本部分主要起草人：易建波、张颖、孙宝莲、周恺、李佗、罗晓红、彭宇、杨建国、赵声志。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 4324.11984,
Ⅱ GB/T4324.1—2012
钨化学分析方法第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T4324的本部分规定了钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵、偏钨酸铵中铅含量的测定方法。
本部分适用于钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵、偏钨酸铵中铅含量的测定。测定范围为0.0003%~0.0050%。
2 方法提要
钨粉、钨条、细、中颗粒碳化钨用过氧化氢分解；蓝钨用过氧化氢和氢氧化钠分解；三氧化钨、钨酸、 仲钨酸铵、偏钨酸铵用氢氧化钠分解；紫钨、粗颗粒碳化钨氧化成三氧化钨后用氢氧化钠分解。在碱性溶液中以铁（Ⅲ）为共沉淀剂使铅富集，用柠檬酸络合残留的钨，于原子吸收光谱仪上测定铅量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水。 3.1 过氧化氢（pl.10g/mL），优级纯 3.2 氢氧化钠溶液（200g/L），用优级纯试剂配制。 3.3 硫酸高铁铵溶液（50g/L）。 3.4 硝酸(1+1)。 3.5 柠檬酸溶液（500g/L），用优级纯试剂配制。 3.6氢氧化钠洗涤液(1g/L）。 3.7铅标准溶液：称取0.1000g金属铅（wpb≥99.99%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。
4仪器
原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅的特征质量浓度不大于0.3μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%；
一—工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.7。
1 GB/T 4324.1—2012
5试样
5.1钨条应粉碎并通过0.075mm筛网。 5.2细颗粒碳化钨平均粒度为1μm~3μm，中颗粒碳化钨平均粒度大于3μm～9μm，粗颗粒碳化钨平均粒度大于9μm。
6分析步骤 6.1试料
称取1.00g~1.50g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1 试料的处理 6.4.1.1钨粉、钨条、细（中）颗粒碳化钨：将试料（6.1)置于300mL烧杯中，分次加入5mL~15mL 过氧化氢（3.1)，待剧烈反应停止后，盖上表面血，低温加热至试料完全溶解，取下。加入10mL氢氧化钠溶液（3.2），在电炉上加热至溶液清亮。按6.4.2进行。 6.4.1.2三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸铵：将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（3.2），盖上表面Ⅲ，在电炉上加热至试料完全溶解，取下。按6.4.2进行 6.4.1.3蓝钨：将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加人20mL过氧化氢（3.1），在低温电热板上加热解并蒸至近干，取下。加人10mL氢氧化钠溶液（3.2），低温加热至溶液消亮。按6.4.2进行。 6.4.1.4紫钨、粗颗粒碳化钨：将试料(6.1)置于150mL石英烧杯中，在750℃的高温炉中灼烧成三氧化钨。加人10mL氢氧化钠溶液（3.2），益上表面皿，在电炉上加热至试料完全溶解，取下。将试液转人300mL烧杯中。 6.4.2沉淀分离及铅的富集 6.4.2.1用水吹洗表面血及杯壁，并稀释至150mL体积，在不断搅拌下加入3mL硫酸高铁铵溶液（3.3），在电炉上加热煮沸1min～2min，取下。将试液在水浴上保温1h 6.4.2.2用快速滤纸过滤，以氢氧化钠洗涤液(3.6)洗涤烧杯3次，沉淀6次。 6.4.2.3将沉淀以20mL热的硝酸(3.4)分4次溶解于预先加有1mL柠橡酸溶液（3.5）的50mL烧杯中，滤纸用少量水洗涤。以5mL热的硝酸（3.4)洗涤原烧杯，合并溶液于50mL烧杯中。将50mL 烧杯置于低温电炉上加热浓缩体积至3mL。 6.4.2.4将烧杯内溶液转人10mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。
2 GB/T 4324.1—2012
6.4.3测量
在原子吸收光谱仪上，于217.0nm波长，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白的吸光度。从工作曲线上计算得到经空白校正的铅的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00ml.、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液（3.7) 于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.4），用水稀至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.0nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度。减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度。以铅的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算
美
铅含量以铅的质量分数wp计，数值以%表示，按式(1)计算：
wm = P. V× 10-
×100
..(1 )
m
式中： p V m
从工作曲线计算得到试液中经空白校正的铅的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；试液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
A
Nzea
k
8 精密度 8.1 重复性
tca ce
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果一的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
江
表1
铅的质量分数/% 重复性限/%
0. 000 45 0.000 12
0. 002 0 0. 000 3
0. 004 0 0, 000 5
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差，
表 2
允许差/% 0. 000 2 0, 000 4 0. 000 6
铅的质量分数/% 0. 000 3~0. 001 5 >0. 001 5~0. 003 0 >0. 003 0~0. 005 0 GB/T 4324.1-2012
试验报告
9
试验报告包括以下内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示； -与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
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打印日期：2013年5月10日F009