ICS 77. 120. 99 H 63
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 861.3—2013
钛合金化学分析方法第3部分：氢量的测定
惰气熔融热导法
Methods for chemical analysis of niobium-titanium alloy-
Part 3:Determination of hydrogen content- Inert gasfusion thermal conductivitymethod
2013-09-01实施
2013-04-25发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T 861.3—2013
前言
YS/T861《锯钛合金化学分析方法》共分为5个部分。
第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第2部分：氧、氮量的测定 情气熔融红外吸收/热导法；第3部分：氢量的测定惰气熔融热导法；第4部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；
第5部分：钛量的测定硫酸铁铵滴定法。 本部分为YS/T861的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院。 本部分起草人：赵飞、刘建斌、刘芳、杨军红、王大平、石新层、魏东、李波、梁清华、曹振华、陈然。
A
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锯钛合金化学分析方法第3部分：氢量的测定
惰气熔融热导法
1范围
YS/T861的本部分规定了用热导法测定钛合金中氢量的方法。 本部分适用于锯钛合金中氢量的测定，测定范围：0.0002%~0.050%。
2方法提要
将试料置人石墨中，加人锡粒助熔剂，在氩载气流中以脉冲加热。试料释放出的氢，随载气流经过热导池，根据热导的变化和氢浓度的关系检测出氢含量。
3试剂与材料
3.1氩气；体积分数≥99.99%。 3.2丙酮分析纯。 3.3氢氧化钠黏土：一般称为碱石棉，使用仪器说明书要求的纯度。 3.4无水高氯酸镁：在仪器中用于吸收水分，使用仪器说明书要求的纯度。 3.5舒茨试剂：五氧化二碘硅胶，使用仪器说明书要求的纯度。 3.6助熔剂：锡粒/锡箔（W<0.0002%）。 3.7石墨埚：使用适合仪器的高纯度埚。 3.8标准样品：选择与试料成分、氢含量相近的标准样品或其他适用标准样品。
4仪器
氢分析仪：仪器灵敏度不小于0.00001%。
5样品
5.1从样品上剪切约0.15g试样，用丙酮（3.2)洗干净，晾干。 5.2样品在操作过程中不能被污染，用专用的镊子夹取。
6分析步骤
6.1仪器预热
仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。 YS/T861.32013
6.2仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 6.3仪器校准
用标准样品（3.8）进行校准，使分析值在标准值的允许波动范围内。 6.4空白分析
仪器的空白值应稳定，且氢空白值不大于0.00001%。 6.5试样分析 6.5.1试料
称取0.15g试样，精确至0.0001g。 6.5.2测定
将试料（6.5.1)放人加样器，并将装有0.50g助熔剂（3.6)的石墨埚放置在下电极上，进行样品分析，仪器根据所输入的称样量自动计算，直接显示样品中氢含量。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表1数据采用外延法求得。
表 1 0.001 2 0.0001
氢量/% r/%
0. 000 5 0.00002
7.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表 2
氢量/% 0.000 2~0. 001 0 >0.0010~0.005 >0.005~0.010 >0.010~0.050
允许差/% 0.000 3 0.000 5 0. 001 0.002
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试验报告
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试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
- 中华人民共和国有色金属
行业标锯钛合金化学分析方法第3部分：氢量的测定
情气熔融热导法 YS/T861.3—2013
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2013年7月第一版2013年7月第一次印刷
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书号：155066·2-25658定价14.00元
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打印日期：2013年8月5日F009建筑321-标准查询网 www.jz321.net