ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色金行业标准
YB/T109.2—-2012 代替YB/T109.2—1997
硅钡合金 钡含量的测定
硫酸钡重量法
Silicon barium alloy--Determination of barium content
-The barium sulfate gravimetric method
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T109.2—2012
前言
本部分按照GB/T1.1一2009的要求进行编写。 本部分是对YB/T109.2一1997《硅锁合金化学分析方法硫酸锁重量法测定锁量》的修订。 本部分代替YB/T109.2—1997《硅钡合金化学分析方法硫酸锁重量法测定锁量》。 本部分与YB/T109.2—1997比较，主要变化如下：
-采用甲基橙指示剂代替酚指示剂指示第二次沉淀前的酸度调节； -用碳酸钾-碳酸钠混合熔剂代替碳酸钠熔剂来熔解酸不熔残渣和转换硫酸钡沉淀。
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团)有限责任公司。 本部分主要起草人：唐华应、方艳、张映霞。 本部分所代替部分的历次版本发布情况为：
YB/T109.2—1997。 YB/T109.2—2012
硅钡合金钡含量的测定 硫酸锁重量法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围
本部分规定了用硫酸锁重量法测定硅合金中的钡含量。 本部分适用于锶含量≤0.20%的硅锁合金中的钡含量的测定。测定范围（质量分数）：2.00%~
40.00%。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理
试料用硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟驱氟，在-定的酸度下以EDTA掩蔽铁、铝、钙等，用硫酸沉淀钡。在800℃～850℃时，用碳酸钾钠混合熔剂熔融硫酸钡和酸不溶残渣，以沸水浸提熔块，过滤、用盐酸溶解熔块后，再于一定的酸度下加入硫酸使锁生成硫酸钡沉淀，过滤、洗涤，灰化，在800℃～850℃灼烧至恒量，称量并计算得出试样中钡的含量。 4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1碳酸钾钠混合熔剂，1份无水碳酸钠和1份碳酸钾研细混匀。 4.2硝酸，pl.42g/mL。 4.3高氯酸，pl.67g/mL。 4.4氢氟酸，pl.15g/mL。 4.5盐酸，1十1。 4.6盐酸，1+3。 4.7 盐酸，1十9。 4.8 盐酸，2十98。 4.9 硫酸，5十95。 4.10 硫酸，2十998。 4.11 氨水，p0.90g/mL。 4.12 氢氧化钠溶液，100g/L，贮于塑料瓶中。 4.13 EDTA溶液，80g/L。二水合乙二胺四乙酸二钠(CioHu4N2ONa2·2H2O)的水溶液。 4.14 碳酸钠溶液，10g/L。 4.15 5硝酸银溶液，10g/L。 4.16 氯化钡溶液，100g/L。 4.17 甲基橙指示剂溶液，1g/L。
1 YB/T109.2—2012
5仪器
分析中使用通常的实验室仪器。 6取制样 6.1按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。 6.2保存试样的粒度直径不小于3mm，并于密封干燥容器中保存不超过30d。 7分析步骤 7.1试料量
称取0.50g试样（6.1），准确至0.0001g。 7.2空白试验
随同试料进行空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料（7.1)置于200mL干燥的铂皿或聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸（4.2），缓慢滴加氢氟酸（4.4），低温加热使试料分解至无红棕色烟。加人10mL高氯酸（4.3），加热溶解并蒸发冒高氯酸烟至近干，取下稍冷。加入10mL盐酸（4.5），加热溶解盐类。 7.3.2将试液（7.3.1）转人400mL烧杯中，加热煮沸。加人25mLEDTA溶液（4.13），以热水稀释至 200mL～220mL，加热至沸。在不断搅拌下用氢氧化钠溶液（4.12）调至产生沉淀，煮沸。取下，用盐酸（4.6)调至沉淀恰好溶解，并过量5mL盐酸（4.7）。 7.3.3继续加热试液（7.3.2），取下，边搅拌边缓慢滴加20mL硫酸（4.9），加热微沸5min，保温30min，静置1h以上。冷却至室温。 7.3.4用慢速定量滤纸过滤，以硫酸（4.10）洗净烧杯，并洗涤沉淀及滤纸各6次～8次，再用水洗涤至无氯离子用硝酸银溶液（4.15)检验]。弃去滤液。 7.3.5将沉淀（7.3.4)连同滤纸转人铂埚中，于低温灰化滤纸后，置于800℃～850℃高温炉中灼烧 20min。取出稍冷。加人6g混合熔剂（4.1)，搅匀，再覆盖2g混合熔剂（4.1），在800℃高温炉中熔融 10min。取出稍冷，置于预先盛有80mL热水的400mL烧杯中，加热浸取，用热水将埚洗净取出。 7.3.6在煮沸状态下，用玻璃棒压碎熔块至完全分散状态，冷却至室温。用慢速定量滤纸过滤，用碳酸钠溶液（4.14)洗涤烧杯3次～4次，洗涤沉淀及滤纸至无硫酸根离子[取少量滤液，用盐酸（4.5)酸化后，煮沸至冒大气泡，再滴加氯化钡溶液（4.16)检验］。弃去滤液。 7.3.7用40mL热的盐酸（4.6)溶解沉淀（7.3.6）于原烧杯中，再用热的盐酸（4.8)洗涤滤纸8次～10 次。弃去滤纸。 7.3.8于试液（7.3.7)中加人5mLEDTA溶液（4.13），以热水稀释至200mL～220mL，加热至沸。加人 2滴～3滴甲基橙指示剂溶液（4.17)，在不断搅拌下用氨水（4.11)中和至溶液由红色变为黄色，再用盐酸（4.6)调至恰为红色，并过量5mL盐酸（4.7）。 7.3.9以下按7.3.3至7.3.4操作。 7.3.10将沉淀(7.3.9)连同滤纸移入已恒重的瓷内，烘干并灰化滤纸后，在800℃～850℃高温炉中灼烧30min。取出，在干燥器中冷却至室温。称量，重复灼烧并称量至恒量。 8分析结果的计算
按式（1)计算试样中锁的百分含量（质量分数）w(Ba)，数值以%表示：
w(Ba)(%) = [(m=ma) -(mg=m.)×0. 884 × 100
(1)
m
2 YB/T109.2—2012
式中： m -埚和硫酸钡的质量，单位为克（g）； m2 埚的质量，单位为克(g)； m3 空白试验中埚和硫酸钡的质量，单位为克（g）； m4 空白试验中埚的质量，单位为克（g）； m- 试料量，单位为克(g)；
0.5884 硫酸钡换算为的换算系数。 9 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1允许差
%(质量分数)
钡含量 2.00~10.00 >10.00~20.00 >20.00~40.00
允许差 0. 20 0. 25 0. 30
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。
e)
3 中华人民共和国黑色冶金
行业标准
硅钡合金 钡含量的测定 硫酸钡重量法
YB/T 109.2-2012
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邮政编码：100009
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开本880×1230 1/16印张0.5 字数12千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷
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统一书号：155024·422