ICS 77. 100 H 11
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 109.5—2012 代替YB/T109.5—1997
浙
硅钡合金 磷含量的测定
钼蓝分光光度法
Silicon bariumalloy-Determination of phosphorus content
The molybdenum blue spectrophotometric method
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T109.5—2012
前 創言
本部分按照GB/T1.1一2009的要求进行编写，本部分是对YB/T109.5-1997《硅钡合金化学分析法钼蓝光度法测定磷量》的修订。 本部分代替YB/T109.5—1997《硅锁合金化学分析法 钼蓝光度法测定磷量》。 本部分与YB/T109.5—1997比较，主要变化如下：
试料量由1.00g调整为0.50g；样品处理中增加了当试样中砷含量>0.1%时挥砷的操作步骤；试液分取比由10/200调整为10/100； -删去酸分解试样后残渣处理的操作步骤； -将分离硫酸钡的加热煮沸时间由2min~3min修改为3min4min; 将“温处静置1h后定容过滤”改为“冷却至室温后定容过滤”； -将“随同试样空白为参比”改为“以蒸馅水为参比溶液”；校准曲线的绘制不经过溶样和分取的操作步骤，而是采用纯磷标准溶液直接显色绘制。
本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团)有限责任公司。 本部分主要起草人：唐华应、方艳。 本部分所代替的历次版本发布情况为：
YB/T109.5—1997。
建筑321---标准查询网 www. jz321. net YB/T109.5—2012
硅钡合金磷含量的测定钼蓝分光光度法
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本部分规定了用钼蓝分光光度法测定硅锁合金中的磷含量。 本部分适用于硅锁合金中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%~0.050%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理
试料用硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟将磷氧化为正磷酸。钡以硫酸钡沉淀形式过滤分离。以亚硫酸氢钠还原铁，用钼酸铵-硫酸肼混合显色剂在沸水浴条件下使磷生成磷钼蓝，于分光光度计825nm波长处测量其吸光度。在校准曲线上查得磷的质量，计算得出试样中磷的含量。 4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1硝酸，pl.42g/mL。 4.2盐酸，pl.19g/mL。 4.3高氯酸，pl.67g/mL。 4.4氢氟酸，pl.15g/mL。 4.5氢溴酸，p1.49g/mL。 4.6 硫酸，5十95。 4.7 亚硫酸氢钠（NaHSO）溶液，100g/L，用时配制。 4.8 显色剂溶液 4.8.1钼酸铵溶液，20g/L。称取20g钼酸铵［（NH）MoO24·4H2O]溶解于100mL温水中，加人 650mL硫酸（1十1），冷却至室温，用水稀释至1L，混匀。 4.8.2硫酸肼溶液，1.5g/L。用时配制。 4.8.3显色剂溶液。取25mL钼酸铵溶液（4.8.1）、10mL硫酸肼溶液（4.8.2）及65mL水，混匀。用时配制。 4.9磷标准溶液 4.9.1称取0.4394g预先在105℃～110℃烘干至恒重的磷酸二氢钾（KHzPO）基准试剂于250mL烧杯中，用水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含磷100μg。 4.9.2移取25.00mL磷标准溶液（4.9.1)于500mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含磷 5.0μg。
1 YB/T109.5——2012
5仪器
分析中使用通常的实验室仪器。 6取制样 6.1按照GB/T4010的规定进行取样和制样，试样应通过0.125mm筛孔， 6.2保存试样的粒度直径不小于3mm，并于密封干燥容器中保存不超过30d。 7分析步骤 7.1试料量
称取0.50g试样（6.1），精确至0.0001g。 7.2空白试验
随同试料进行空白试验。 7.3测定 7.3.1分析试液的制备 7.3.1.1当试样中砷含量<0.1%或对应显色试液中含砷量<0.05mg时。将试料（7.1)置于200mL干燥的铂血或聚四氟乙烯杯中，加人15mL硝酸（4.1），缓慢滴加氢氟酸（4.4），低温加热使试料分解至无红棕色烟。加人10mL高氯酸（4.3），于低温电热板上加热溶解并蒸发冒高氯酸烟至近干，取下稍冷。加入 40mL水，加热溶解盐类。转人300mL烧杯中，加热煮沸，取下，边搅拌边缓慢加人10mL硫酸（4.6），加热煮沸3min～4min，取下，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静置10min。以慢速定量滤纸干过滤，弃去沉淀和最初滤液。以下按7.3.2进行。 7.3.1.2当试样中砷含量>0.1%或对应显色试液中含量>0.05mg时。将试料(7.1)置于200mL干燥的铂血或聚四氟乙烯杯中，加入15mL硝酸（4.1)，缓慢滴加氢氟酸（4.4），低温加热使试料分解至无红棕色烟。加入10mL高氯酸（4.3），于低温电热板上加热溶解并蒸发冒高氯酸烟，取下稍冷，加人2mL氢漠酸（4.5）、5mL盐酸（4.2），继续加热蒸发冒高氯酸烟至近干，取下稍冷。加人40mL水，加热溶解盐类。 转人300mL烧杯中，加热煮沸，取下，边搅拌边缓慢加人10mL硫酸（4.6），加热煮沸3min～4min，取下，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，静置10min。以慢速定量滤纸干过滤，弃去沉淀和最初滤液。以下按7.3.2进行。 7.3.2显色与测定 7.3.2.1移取10.00mL试液（7.3.1.1或7.3.1.2）于100mL容量瓶中，加人10mL亚硫酸氢钠溶液（4.7），在沸水浴中加热至溶液无色，立即加入25mL显色剂溶液（4.8.3），继续在沸水浴中加热15min，取下、流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混勾。 7.3.2.2于分光光度计825nm波长处，以蒸馏水为参比溶液，用适当吸收皿，测量其吸光度。 7.3.2.3减去随同试料空白溶液的吸光度后得到试料溶液的净吸光度。以该净吸光度在校准曲线上查得相应的磷量。 7.4校准曲线的绘制 7.4.1分别移取0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL磷标准溶液（4.9.2)置于一组 100mL容量瓶中，加水补足体积至约10mL。以下按7.3.2.1中“加人10mL亚硫酸氢钠溶液（4.7）”及后续步骤和7.3.2.2的步骤进行。 7.4.2校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度，为磷校准曲线系列溶液的净吸光度，以磷的质量（ug)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。 8分析结果的计算
按式（1)计算试样中磷的百分含量（质量分数）w(P），数值以%表示：
2
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w(P)(%) = mXV
(1)
m ×V, X 10 × 100..
式中： mi 校准曲线上查得的磷的质量，单位为微克（μg）； V-—试液的总体积，单位为毫升(mL)； m 试料量，单位为克（g）； Vi—分取试液的体积，单位为毫升(mL)。
9 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。
表1允许差
%(质量分数)
磷含量 0.010~0.030 >0.030~0.050
允许差 0. 005 0.006
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。
3 中华人民共和国黑色冶金
行业标准
硅钡合金 磷含量的测定钼蓝分光光度法
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开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2013年2月第一版2013年2月第一次印刷
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统一书号：155024·425 定价：15.00元
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