ICS 77. 100 111
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 178.1—2012 代替YB/T178.1—2000
硅铝合金和硅钡铝合金硅含量的测定
高氯酸脱水重量法
Silicon-aluminum alloy and silicon-barium-aluminum alloy
-Determination of silicon content
The perchloric acid dehydration gravimetric method
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言
本部分接照GB/T1.1—2009给出的规则进行编与，本部分是对YB/T178.1--2000硅铝合金、硅钢铝合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含
垃的修订。
本部分代替YB/T178.12000硅铝合金、硅锁铝合金化学分析方法高氯胶脱水重量法测定硅含 5
本部分与YB/T178.1-2000比较，其主要变化如下：一将“将两次所得的沉淀连同滤纸置于铂均内·低温灰化，在1000℃高温炉中灼烧1h"的表述改
为“将两次所得到的沉淀连同滤纸置于铂功竭中，滴加约1mL硫酸（4.8)，于电热板1.缓慢蒸发至目尽三氧化硫烟，在400℃～600℃小心加热使滤纸炭化，逐渐升温至磁完全氧化，再置于1000℃高温炉中购烧1h”；
一在氢氧酸处理不纯二氧化住时，将“加人5mL氢氟酸改为加人10ml氢氧酸”；一测定范图出"4.00%~45.00%"改为"15.00%~~45.00%"，允许差做对应调推。 本部分山中国例铁工业协会提出。 本部分出全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/IC318)归口，本部分起草单位：四川川投峨旧铁合金（集团有限责任公司、冶金工业信息标准研究院、首例总公本部分主要起草人：方艳、唐华应、张映霞、陈自斌，张备。 本部分所代替部分的历次版本发布估况为： —YB/T178.1--2000
司。 YB/T 178.12012
硅铝合金和硅钡铝合金硅含量的测定高氯酸脱水重量法
替告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国象有关法规规定的条件。 1范围
本部分规定了用高氯酸脱水重量法测定硅铝合金、硅铝合金中的硅含量。 本部分迈用于硅铝合金，硅铝合金中硅含望的测定。测定范围（质本分数）：15.00%~45.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的，凡是注日期的引用义件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准，
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理
试科用氧氧化钠一无水碳酸钠一过氧化钠混合熔剂熔融，熔融物以盐酸溶解，用高氟酸目烟使硅转化为不溶性硅曦。经过滤洗涤后将沉淀于1000℃灼烧至恒呆，加人氢氮酸使硅呈四化硅摔发除去，再灼烧至恒重，根据氢氟酸处理前后质量之差，计算得出试样中硅的含基。 4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸留水或与其纯度相当的水。 4.1 氢氧化钢，固体。 4.2过氧化钠，固体。 4.3无水碳酸钠，固体。 4.4高氯酸，pl.67g/ml 4.5氢氟酸+ol.15g/mL 4.6盐酸，1+1。 4.7盐酸，1+9。 4.8硫酸,1+1. 4.9硫氰酸铵溶液，50g/L。 4.10硝酸银溶液，10g/L。 5器
分析中使用通常的实验室仪器。 6取制样
按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔+并于密封十燥容器中保存不超过 6个月。， 7分析步骤 7.1试料量
按表1称取试样，准确至0.0001g。
1 YB/T178.1—2012
表1试料地
试料量/g 0.50 0. 25
硅含量（质量分数）/%
15, 00~ 30, 00 >30, 00~~45. 00
7.2空白试验
随同试料进行空白试验 7.3测定 7.3.1将试料(7.1)骨于盛有经加热脱水后并冷却的2g氢氧化钠(4.1)的镍竭中，加人1g无水碳段钠（4.3)，混勾，于电炉上加热至呈半熔状，取下冷却，再数盖3g过氧化纳（4.2），于650℃～700C高温炉中熔融约10min至试料熔解光全 7.3.2将取出冷却后，置于500mL烧杯中，盖上表面Ⅱ，稍销移开表血，缓漫加人50mL盐酸（4.6），待熔块没出后，用热水将据洗净胶出。加入50mL高氧酸（4.4），盖上表面血，加热蒸发至高氟酸燕气沿烧杯内壁产生同流，再继续加热约15min。 7.3.3取下烧杯，稍冷，加人20ml盐段（4.6）和100mL热水，搅拌落解盐类。立即以中速定坚滤纸过滤于500mL烧杯中，用擦棒将烧杯中的戏留物擦洗干净并移人滤纸上，以热盐酸（4.7）洗净烧杯内壁及擦棒，洗涤沉淀及滤纸至无铁离子[用硫氧鞋铵溶液（4.9)检查]，再用热水洗涤至无氯离子[用硝酸银落液（4.10）检查，保留滤纸和沉淀。 7.3.4向滤液及洗液（7.3.3)中加人10ml.高氧酸（4.4），盖上表面血，加热蒸发至高氟酸蒸气沿烧杯内壁产生回流继续加热约15min。以下按7.3.3进行，另用新的滤纸过滤。
7.3.5将7.3.3和7.3.4两次所得到的沉淀连滤纸受下铂祸巾，滴加约1mL硫酸（4.8），于电热板上缓慢蒸发至旨尽三氧化硫白烟，在400C~600℃小心加热使滤纸炭化，逐渐升温至碳完全氧化，再骨于1000C高温炉中灼烧1h，取出稍冷，置于干燥器内冷却至宰温，称量，反复灼烧并称虽至恒些（州）。 7.3.6向铂均塌（7.3.5）中滴加少水润湿线渣，再滴加4滴~5滴硫酸（4.8)加人10mL~15mL氢氟敢（4.5），宽于电热板上缓慢兼发直至胃尽产氧化硫白烟。再移入1000C高温炉中灼烧33min，取出箱冷，骨于下燥器中冷却至室温，称豆反复灼烧并称量至恒量（m）。 8分析结果的计算
按式（1)计算试样中硅的百分含量（质量分数）（Si)，数值以关表示：
(si)%) -[(ml m.) (mm m)7 × 0. 4674 ×10...
(1)
m
式中： mI-.. 氢氧酸处理前沉淀和钻均埚的质量，单位为克(g)； mg" 氛氧酸处理后残渣和铂划竭的质量，单位为克（g）；
氢氮酸处理前随同试样的空白和柑埚的质蛋，单位为克（g)；
m
Tk 氢氧酸处理后随同试样的空白和娲的质量，单位为克（)； m 试料垒，单位为克（g)：
0, 4674 二氧化住换算为硅的换算系数： 9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
2 YB/T178.1—2012 %（质址分数)
表2 充许差
硅合 15. C0~-30, 0C ≥30. 03~- 45. 00
允许差 0. 30 0. 40
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验案和分析日期等资料； b) 遵守本部分规定的理度； c) 分析结果及儿表示； d) 测定中观察的异带现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的探作。 中华人民共和国黑色冶金
行业标准
硅铝合金和硅锁铝合金硅含量的测定
高氯酸脱水重量法 YB/T 178.1—2012
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开本880×12301/16 印张0.5 字数12千字 2013年2月第一版2013年2月第一次刷
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统书号：155024-429 定价：15.00元