ICS71.060.50 G 12 备案号：37825-2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2323-2012 代替HG/T2323-2004
贴量及
全室
三
工业氯化锌
Zinc chloride for industrial use
福建省标准化研究院馆藏
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2323-2012
工业氯化锌
1范围
本标准规定了工业氧化锌的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于固体氯化锌和氯化锌溶液。该产品主要用于电池、活性炭、焊药、造纸等工业，也可用
作有机合成的脱水剂、缩合剂、木材防腐剂等。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T190—2009-危险货物包装标志 GB/T191-2008 包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15258化学品安全标签编写规定 GB/T23768-2009无机化工产品火焰原子吸收光谐法通则 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
国
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：ZnCl2 相对分子质量：136.28（按2010年国际相对原子质量）
产品分类
-
工业氮化锌分为三种型号： I型主要为电池工业用固体氟化锌； Ⅱ型主要为一般工业用固体氟化锌； Ⅲ型为化锌溶液，主要用于电池和一般工业。
5要求 5.1外观：I型、Ⅱ型应为白色粉末或小颗粒：Ⅱ型应为无色透明的水溶液。 5.2工业氧化锌按本标准规定的试验方法检测，各型号应符合表1中相应的技术要求。 HG/T2323--2012
表1
指 标
Ⅱ型
1型
项 目
M型 40.0 - 0.85 0.004 0.0002 0.0002 0. 5 通过 3~4
优等品 ≥ 96. 0 ≤ 0. 01
一等品 95. 0
合格品 93.0
一等品 95. 0 0. 02
氯化锌（ZnClz）w/% 酸不溶物w/% 碱式盐(以ZnO计)w/% 硫酸盐(以SO计)w/% 铁(Fe)w/% 铅(Pb)w/% 碱和碱土金属w/% 锌片腐蚀试验 pH值
0.05 2.0
2.0 0. 01 0. 000 5 0. 000 5 1. 0 通过
≤ < <
0.05 0.003
0. 01 0. 001
0.001 1. 5
6试验方法 6.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，避免与明火接触。 6.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
48
6.3外观检验
在自然光下，在白色村底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4氯化锌含量的测定 6.4.1方法提要
在酸性条件下，以二苯胺为指示液，用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为终点。
众
6. 4. 2试剂和材料 6.4.2.1盐酸溶液：1+1。 6. 4. 2. 2 硫酸溶液:1+3。 6. 4. 2. 3 氨水溶液;2+3。 6.4.2.4 硫酸铵溶液：250g/L。 6.4.2.5 二苯胺指示液：10g/L。
群体
中州长国造业
光卡二中式
元业工业
称取1.0g二苯胺，在搅拌下溶解于100mL浓硫酸中。 6.4.2.6亚铁钒化钾标准滴定溶液：cLKFe(CN)。]~0.05mol/L。
牌装保证
1）配制称取21.6g亚铁氰化钾，0.6g铁氰化钾及0.2g无水碳酸钠于400mL的烧杯中，加水溶解后，用
水稀释至1000mL，置于棕色瓶中，放置一周后用玻璃砂埚（滤板孔径为5um~15μm）过滤，标定。 溶液中如有沉淀产生时，必须重新过滤，标定。
2 HG/T2323-2012
2）标定称取约1.7g于800℃灼烧至质量恒定的基准氧化锌，精确至0.0002g。用少许水湿润，加盐酸
快3
溶液至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，
移取25mL上述溶液置于250mL锥形瓶中，加70mL水：滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生，加入20mL硫酸铵溶液及20mL硫酸溶液，加热至75℃~80℃，用亚铁筑化钾标准滴定溶液滴定。近终点时加入2～3滴二苯胺指示液。当滴定至溶液的蓝紫色突变至黄绿色，并在30s内不再反复蓝紫色时即为终点，终点时溶液温度不得低于60℃，
滋：花视越意百电
3）结果计算亚铁筑化钾标准滴定溶液的浓度c，数值以mol/L表示，按式（1)计算：
m×(25/250) (V/1000)XM
..(1)
C=
式中 V——滴定时消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m-一称取基准氧化锌质量的数值，单位为克（g）： M-一氧化锌（3/2ZnO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=122.07）。
6.4.3分析步骤 6.4.3.1试样溶液的制备
在有盖的称量瓶中，迅速称取约3.5g试样，精确至0.0002g.置于250mL烧杯中，加50mL水及盐酸溶液数滴至溶液清亮，再过量3滴，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.3.2测定
移取25mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加70mL水，以下操作按第6.4.2.62）条“滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生·终点时溶液温度不得低于60℃”进行。 6.4.4结果计算
氯化锌含盘以氯化锌（ZnCl2）的质量分数wi计，数值以%表示，按式（2）计算： 餐版办：
海(2/100-1.675
(2)
m（25/250）
式中： V- 滴定中消耗亚铁氟化钾标准滴定溶液（6.4.2.6）的体积的数值，单位为毫升（mL）；
一亚铁氟化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m试料质量的数值，单位为克（g）； w3 按6.6测得的碱式盐的含量，以%表示； M——一氯化锌（3/2ZnCl2）的靡尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=204.42）；
1.675一氧化锌换算成氮化锌的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.5酸不溶物含量的测定 6.5.1方法提要
试样在酸性条件下用水溶解，过滤、洗涤，不溶物在105℃~110℃下烘干至质量恒定，称重。 6.5.2试剂和材料
用
6.5.2.1盐酸溶液：2+1。 6.5.2.2硝酸银溶液：17g/L。 6.5.3仪器和设备 6.5.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃~110℃。 6.5.3.2玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm， HG/T23232012 6.5.4分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g。置于400mL烧杯中，加200mL水及2mL盐酸溶液溶解，用已在105℃～110℃下烘干至质量恒定的玻璃砂过滤。用热水洗涤至滤液中不含氯离子（用硝酸银溶液检查）为止。将玻璃砂埚连同不溶物一并移人电热恒温干燥箱中，在105℃～110℃下烘干至质量恒定。 6.5.5结果计算
酸不溶物含量（质量分数）W2，数值以%表示，按式（3)计算：
mi-mo ×100
(3)
W2=
m
式中： ml- 玻璃砂和不溶物的质量的数值，单位为克（g）；
玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m———试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
mo
6.6碱式盐含量的测定 6.6.1方法提要
将试样溶于水，以甲基橙作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。 6.6.2试剂和材料 6.6.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCI)~0.5mol/L。 6.6.2.2甲基橙指示液：1g/L。 6.6.3分析步骤
在有盖的称量瓶中，迅速称取约10g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，加50mL水和2 滴甲基橙指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定溶液呈橘黄色为终点。 6.6.4结果计算
碱式盐含量以氧化锌(ZnO)的质量分数w3计，数值以%表示，按式(4)计算：
us =(V/1000)cM×100
(4)
m
式中： V- 滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）
一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m一试料的质量的数值，单位为克（g）； M——氧化锌(1/2 ZnO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.69)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于：I型、Ⅱ型为
0.1%；Ⅲ型为0.05%。 6.7硫酸盐含量的测定 6.7.1方法提要
在酸性条件下，用氯化钡沉淀硫酸根离子，与硫酸钡标准比浊溶液目视比浊。 6.7.2试剂和材料 6.7.2.1盐酸溶液：1+1。 6.7.2.2乙醇：95%。 6.7.2.3氯化溶液：100g/L 6.7.2.4硫酸盐标准溶液：1.00mL溶液中含硫酸盐（SO）0.1mg。
移取10.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐（SO）标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释
4 HG/T2323—2012
至刻度，摇匀。 6.7.3试验溶液A的制备
如装冷牌
东
在有盖的称量瓶中，迅速称取10.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水及盐酸液数滴至溶液清亮，再过量3滴，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液为试验溶液 A，用于硫酸盐含量、铁含量、铅含量的测定。
酸快 興
6.7.4分析步骤
移取20mL试验溶液A，置于50mL比色管中，加1mL盐酸溶液和3mL乙醇，再加人5mL氮化钡溶液，用水稀释至刻度，摄匀，放置30min。所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备：移取表2规定体积的硫酸盐标准溶液，与试验溶液A同时同样处理。
表2 洋数点等级
型号 I型 I型 I型
移取硫酸盐标准溶液体积/mL
2.0 2.0 10.0 0.8
优等品、一等品
一等品合格品
6.8铁含量的测定 6.8.1方法提要
在酸性介质中，用过硫酸铵氧化二价铁，加人硫氰酸钾 正 醇洛液萃取并显色，与标准比色溶液进行目视比色。 6.8.2试剂和材料 6.8.2.1过硫酸铵、 6.8.2.2盐酸溶液：1+1 6.8.2.3硫氰酸钾-正丁醇溶液：10g/L
称取10g硫钒酸钾，用10mL水溶解，加热至25℃~30℃，加正丁醇稀释至1000mL，充分振播至澄清 6.8.2.4铁标准洛液：1.00mL溶液中含铁（Fe)0.01mg。
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液现用现配。 6.8.3分析步骤移取20mL试验溶液A，置于50mL比色管中，加10mL水、1mL盐酸溶液、0.03g过硫酸铵，摄匀。加15mL硫氰酸钾-正丁醇溶液振播30s。醇层所呈现的红色不得深于标准比色溶液。
标准比色液的制备：移取表3规定体积的铁标准浴液，与试验溶液A同时同样处理。
表3 等级
移取铁标准溶液体积/mL
型号 I型 Ⅱ型瓜型
1.00 2.00 6.00 0.40
优等品、一等品
一等品合格品 HG/T2323—2012 6.9铅含量的测定 6.9.1方法提要
按GB/T23768—2009第4章。 6.9.2试剂和材料 6.9.2.1三氯甲烷。 6.9.2.2盐酸。 6.9.2.3硝酸。 6.9.2.4氢氧化钠溶液：250g/L。 6.9.2.5吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液（APDC)：20g/L。
溶解2.0g吡略烷二硫代氨基甲酸铵（APDC)于100mL水中，用前过滤沉淀物。 6.9.2.6铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.01mg。
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 6.9.2.7二级水：符合GB/T6682~2008的规定。 6.9.3仪器和设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。 6.9.4分析步骤 6.9.4.1玻璃仪器的清洗
均以硝酸溶液（1+1）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用二级水冲洗干净。 6.9.4.2标准工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL铅标准溶液（相当0.0μg、5.0μg、10μg、15μg铅）于250mL分液漏斗中。分别加入1mL盐酸。盖上表面血加热煮沸5min，冷却。用二级水稀释至 100mL。用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为1.0~1.5（用精密pH试纸检验）。将此溶液转移至 500mL分液漏斗中，用二级水稀释至约200mL。加2mL吡略烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液，混合。用三氯甲烷萃取两次，每次加人20mL，收集萃取液（即有机相）于50mL烧杯中，在蒸汽浴上蒸发至干（此操作必须在通风橱中进行），于残渣中加人3mL硝酸，继续蒸发至近干。加人0.5mL硝酸和 10mL二级水，加热直至溶液体积约3mL~5mL。转移至10mL容量瓶，用二级水稀释至刻度，摇匀。 选用空气-乙炔火焰，于波长283.3nm处，以空白试验溶液调零，测定各萃取后的铅标准溶液的吸光度。 以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.9.4.3测定
称取约2g（I型）试样、1g（Ⅱ型）试样或5g（Ⅲ型）试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加30mL二级水，加1mL盐酸。以下操作同6.9.4.2中“盖上表面皿加热煮沸5min，冷却，用二级水稀释至100mL..转移至10mL容量瓶，用二级水稀释至刻度，摇匀”。在相同仪器条件下测定萃取后的试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出试验溶液中铅的质量。 6.9.4.4空白试验溶液的制备
同时进行空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.9.5结果计算
铅含量以铅（Pb）的质量分数W4计，数值以%表示，按式（5）计算：
pX10×10-
X100
(5)
Wa
m
式中： p—由工作曲线查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)；
试料质量的数值，单位为克（g）。
2
6 HG/T2323-2012
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果铅含量的绝对差值不大于：I型为 0.00001%；Ⅱ型为0.0001%：Ⅲ型为0.00002%% 灵营装格必方 6.10碱和碱土金属含量的测定
发
6.10.1方法提要
将试样溶于水后，通人硫化氢使锌离子沉淀，过滤后收集滤液。取一定量滤液，加人硫酸使碱和破土金属离子生成硫酸盐，用瓷蒸发Ⅲ蒸发，灼烧，称重。 6.10.2试剂和材料
乐快#美
6.10.2.1氨水。 6.10.2.2硫酸。 6.10.2.3硫化氢，临用时制备。 6.10.3分析步骤
特全品港活明空意件
欢迎惠，祥新康领
在有盖的称量瓶中，迅速称取约3g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加入150mL水和 15mL氮水，摇匀。移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取出约150mL溶液，充分通入硫化氢后，用滤纸干过滤，弃去初始20mL，移取50mL滤液，置于预先在700℃下灼烧至质量恒定的蒸发血中，加5滴硫酸，蒸发至干。在700℃下灼烧至质量恒定。 6.10.4结果计算必碱和碱土金属含量以质量分数Ws计，数值以%表示，按式（6）计算：账尝产量
m1
（6）
s
mX(50/250)×100
式中：
m）一一蒸发血连同残渣的质量的数值，单位为克（g）
一蒸发血的质量的数值，单位为克（g）；
o -
m一一试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
6.11锌片腐蚀 6.11.1材料 6.11.1.1水砂纸：粒度140目。 S 6.11.1.2锌片：XDz级。 6.11.2分析步骤
店
称取25g（I型）试样，精确至0.01g.置于100mL烧杯中，加25mL水溶解。移人50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀：或量取50.0mL（Ⅲ型）试样，置于50mL比色管中。把锌片表面用水砂纸擦净，剪成40mm×8mm，下端成45°斜角的锌片，放人试验溶液中，在80℃的水浴中保持30min后，取出锌片，用水冲洗，锌片表面无变色、模糊不清、腐蚀、斑点等即为合格， 6.12pH值的测定 6.12.1仪器和设备
酸度计：分度值为0.1pH单位并配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。 6.12.2分析步骤
量取100mL（Ⅱ型）试样。置于150mL烧杯中，用酸度计进行测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。
7检验规则 7.1本标准采用型式检验和出厂检验。 7.1.1型式检验：要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常情况下每一个月至少进行一次
7 ICS71.060.50 G 12 备案号：37825-2013
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2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T2323-2012
工业氯化锌
1范围
本标准规定了工业氧化锌的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于固体氯化锌和氯化锌溶液。该产品主要用于电池、活性炭、焊药、造纸等工业，也可用
作有机合成的脱水剂、缩合剂、木材防腐剂等。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T190—2009-危险货物包装标志 GB/T191-2008 包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15258化学品安全标签编写规定 GB/T23768-2009无机化工产品火焰原子吸收光谐法通则 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
国
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：ZnCl2 相对分子质量：136.28（按2010年国际相对原子质量）
产品分类
-
工业氮化锌分为三种型号： I型主要为电池工业用固体氟化锌； Ⅱ型主要为一般工业用固体氟化锌； Ⅲ型为化锌溶液，主要用于电池和一般工业。
5要求 5.1外观：I型、Ⅱ型应为白色粉末或小颗粒：Ⅱ型应为无色透明的水溶液。 5.2工业氧化锌按本标准规定的试验方法检测，各型号应符合表1中相应的技术要求。 HG/T2323--2012
表1
指 标
Ⅱ型
1型
项 目
M型 40.0 - 0.85 0.004 0.0002 0.0002 0. 5 通过 3~4
优等品 ≥ 96. 0 ≤ 0. 01
一等品 95. 0
合格品 93.0
一等品 95. 0 0. 02
氯化锌（ZnClz）w/% 酸不溶物w/% 碱式盐(以ZnO计)w/% 硫酸盐(以SO计)w/% 铁(Fe)w/% 铅(Pb)w/% 碱和碱土金属w/% 锌片腐蚀试验 pH值
0.05 2.0
2.0 0. 01 0. 000 5 0. 000 5 1. 0 通过
≤ < <
0.05 0.003
0. 01 0. 001
0.001 1. 5
6试验方法 6.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，避免与明火接触。 6.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/ T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
48
6.3外观检验
在自然光下，在白色村底的表面血或白瓷板上用目视法判定外观。 6.4氯化锌含量的测定 6.4.1方法提要
在酸性条件下，以二苯胺为指示液，用亚铁氰化钾标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为终点。
众
6. 4. 2试剂和材料 6.4.2.1盐酸溶液：1+1。 6. 4. 2. 2 硫酸溶液:1+3。 6. 4. 2. 3 氨水溶液;2+3。 6.4.2.4 硫酸铵溶液：250g/L。 6.4.2.5 二苯胺指示液：10g/L。
群体
中州长国造业
光卡二中式
元业工业
称取1.0g二苯胺，在搅拌下溶解于100mL浓硫酸中。 6.4.2.6亚铁钒化钾标准滴定溶液：cLKFe(CN)。]~0.05mol/L。
牌装保证
1）配制称取21.6g亚铁氰化钾，0.6g铁氰化钾及0.2g无水碳酸钠于400mL的烧杯中，加水溶解后，用
水稀释至1000mL，置于棕色瓶中，放置一周后用玻璃砂埚（滤板孔径为5um~15μm）过滤，标定。 溶液中如有沉淀产生时，必须重新过滤，标定。
2 HG/T2323-2012
2）标定称取约1.7g于800℃灼烧至质量恒定的基准氧化锌，精确至0.0002g。用少许水湿润，加盐酸
快3
溶液至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，
移取25mL上述溶液置于250mL锥形瓶中，加70mL水：滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生，加入20mL硫酸铵溶液及20mL硫酸溶液，加热至75℃~80℃，用亚铁筑化钾标准滴定溶液滴定。近终点时加入2～3滴二苯胺指示液。当滴定至溶液的蓝紫色突变至黄绿色，并在30s内不再反复蓝紫色时即为终点，终点时溶液温度不得低于60℃，
滋：花视越意百电
3）结果计算亚铁筑化钾标准滴定溶液的浓度c，数值以mol/L表示，按式（1)计算：
m×(25/250) (V/1000)XM
..(1)
C=
式中 V——滴定时消耗亚铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m-一称取基准氧化锌质量的数值，单位为克（g）： M-一氧化锌（3/2ZnO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=122.07）。
6.4.3分析步骤 6.4.3.1试样溶液的制备
在有盖的称量瓶中，迅速称取约3.5g试样，精确至0.0002g.置于250mL烧杯中，加50mL水及盐酸溶液数滴至溶液清亮，再过量3滴，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.3.2测定
移取25mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加70mL水，以下操作按第6.4.2.62）条“滴加氨水溶液至白色胶状沉淀刚好产生·终点时溶液温度不得低于60℃”进行。 6.4.4结果计算
氯化锌含盘以氯化锌（ZnCl2）的质量分数wi计，数值以%表示，按式（2）计算： 餐版办：
海(2/100-1.675
(2)
m（25/250）
式中： V- 滴定中消耗亚铁氟化钾标准滴定溶液（6.4.2.6）的体积的数值，单位为毫升（mL）；
一亚铁氟化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m试料质量的数值，单位为克（g）； w3 按6.6测得的碱式盐的含量，以%表示； M——一氯化锌（3/2ZnCl2）的靡尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=204.42）；
1.675一氧化锌换算成氮化锌的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.5酸不溶物含量的测定 6.5.1方法提要
试样在酸性条件下用水溶解，过滤、洗涤，不溶物在105℃~110℃下烘干至质量恒定，称重。 6.5.2试剂和材料
用
6.5.2.1盐酸溶液：2+1。 6.5.2.2硝酸银溶液：17g/L。 6.5.3仪器和设备 6.5.3.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃~110℃。 6.5.3.2玻璃砂埚：滤板孔径5μm~15μm， HG/T23232012 6.5.4分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g。置于400mL烧杯中，加200mL水及2mL盐酸溶液溶解，用已在105℃～110℃下烘干至质量恒定的玻璃砂过滤。用热水洗涤至滤液中不含氯离子（用硝酸银溶液检查）为止。将玻璃砂埚连同不溶物一并移人电热恒温干燥箱中，在105℃～110℃下烘干至质量恒定。 6.5.5结果计算
酸不溶物含量（质量分数）W2，数值以%表示，按式（3)计算：
mi-mo ×100
(3)
W2=
m
式中： ml- 玻璃砂和不溶物的质量的数值，单位为克（g）；
玻璃砂埚的质量的数值，单位为克（g）； m———试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。
mo
6.6碱式盐含量的测定 6.6.1方法提要
将试样溶于水，以甲基橙作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。 6.6.2试剂和材料 6.6.2.1盐酸标准滴定溶液：c(HCI)~0.5mol/L。 6.6.2.2甲基橙指示液：1g/L。 6.6.3分析步骤
在有盖的称量瓶中，迅速称取约10g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，加50mL水和2 滴甲基橙指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定溶液呈橘黄色为终点。 6.6.4结果计算
碱式盐含量以氧化锌(ZnO)的质量分数w3计，数值以%表示，按式(4)计算：
us =(V/1000)cM×100
(4)
m
式中： V- 滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）
一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m一试料的质量的数值，单位为克（g）； M——氧化锌(1/2 ZnO)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.69)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于：I型、Ⅱ型为
0.1%；Ⅲ型为0.05%。 6.7硫酸盐含量的测定 6.7.1方法提要
在酸性条件下，用氯化钡沉淀硫酸根离子，与硫酸钡标准比浊溶液目视比浊。 6.7.2试剂和材料 6.7.2.1盐酸溶液：1+1。 6.7.2.2乙醇：95%。 6.7.2.3氯化溶液：100g/L 6.7.2.4硫酸盐标准溶液：1.00mL溶液中含硫酸盐（SO）0.1mg。
移取10.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐（SO）标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释
4 HG/T2323—2012
至刻度，摇匀。 6.7.3试验溶液A的制备
如装冷牌
东
在有盖的称量瓶中，迅速称取10.00g士0.01g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水及盐酸液数滴至溶液清亮，再过量3滴，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。此溶液为试验溶液 A，用于硫酸盐含量、铁含量、铅含量的测定。
酸快 興
6.7.4分析步骤
移取20mL试验溶液A，置于50mL比色管中，加1mL盐酸溶液和3mL乙醇，再加人5mL氮化钡溶液，用水稀释至刻度，摄匀，放置30min。所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备：移取表2规定体积的硫酸盐标准溶液，与试验溶液A同时同样处理。
表2 洋数点等级
型号 I型 I型 I型
移取硫酸盐标准溶液体积/mL
2.0 2.0 10.0 0.8
优等品、一等品
一等品合格品
6.8铁含量的测定 6.8.1方法提要
在酸性介质中，用过硫酸铵氧化二价铁，加人硫氰酸钾 正 醇洛液萃取并显色，与标准比色溶液进行目视比色。 6.8.2试剂和材料 6.8.2.1过硫酸铵、 6.8.2.2盐酸溶液：1+1 6.8.2.3硫氰酸钾-正丁醇溶液：10g/L
称取10g硫钒酸钾，用10mL水溶解，加热至25℃~30℃，加正丁醇稀释至1000mL，充分振播至澄清 6.8.2.4铁标准洛液：1.00mL溶液中含铁（Fe)0.01mg。
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液现用现配。 6.8.3分析步骤移取20mL试验溶液A，置于50mL比色管中，加10mL水、1mL盐酸溶液、0.03g过硫酸铵，摄匀。加15mL硫氰酸钾-正丁醇溶液振播30s。醇层所呈现的红色不得深于标准比色溶液。
标准比色液的制备：移取表3规定体积的铁标准浴液，与试验溶液A同时同样处理。
表3 等级
移取铁标准溶液体积/mL
型号 I型 Ⅱ型瓜型
1.00 2.00 6.00 0.40
优等品、一等品
一等品合格品 HG/T2323—2012 6.9铅含量的测定 6.9.1方法提要
按GB/T23768—2009第4章。 6.9.2试剂和材料 6.9.2.1三氯甲烷。 6.9.2.2盐酸。 6.9.2.3硝酸。 6.9.2.4氢氧化钠溶液：250g/L。 6.9.2.5吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液（APDC)：20g/L。
溶解2.0g吡略烷二硫代氨基甲酸铵（APDC)于100mL水中，用前过滤沉淀物。 6.9.2.6铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.01mg。
移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 6.9.2.7二级水：符合GB/T6682~2008的规定。 6.9.3仪器和设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。 6.9.4分析步骤 6.9.4.1玻璃仪器的清洗
均以硝酸溶液（1+1）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用二级水冲洗干净。 6.9.4.2标准工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL铅标准溶液（相当0.0μg、5.0μg、10μg、15μg铅）于250mL分液漏斗中。分别加入1mL盐酸。盖上表面血加热煮沸5min，冷却。用二级水稀释至 100mL。用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为1.0~1.5（用精密pH试纸检验）。将此溶液转移至 500mL分液漏斗中，用二级水稀释至约200mL。加2mL吡略烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液，混合。用三氯甲烷萃取两次，每次加人20mL，收集萃取液（即有机相）于50mL烧杯中，在蒸汽浴上蒸发至干（此操作必须在通风橱中进行），于残渣中加人3mL硝酸，继续蒸发至近干。加人0.5mL硝酸和 10mL二级水，加热直至溶液体积约3mL~5mL。转移至10mL容量瓶，用二级水稀释至刻度，摇匀。 选用空气-乙炔火焰，于波长283.3nm处，以空白试验溶液调零，测定各萃取后的铅标准溶液的吸光度。 以铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.9.4.3测定
称取约2g（I型）试样、1g（Ⅱ型）试样或5g（Ⅲ型）试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加30mL二级水，加1mL盐酸。以下操作同6.9.4.2中“盖上表面皿加热煮沸5min，冷却，用二级水稀释至100mL..转移至10mL容量瓶，用二级水稀释至刻度，摇匀”。在相同仪器条件下测定萃取后的试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出试验溶液中铅的质量。 6.9.4.4空白试验溶液的制备
同时进行空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。 6.9.5结果计算
铅含量以铅（Pb）的质量分数W4计，数值以%表示，按式（5）计算：
pX10×10-
X100
(5)
Wa
m
式中： p—由工作曲线查出的试验溶液中铅的质量的数值，单位为微克每毫升(μg/mL)；
试料质量的数值，单位为克（g）。
2
6 HG/T2323-2012
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果铅含量的绝对差值不大于：I型为 0.00001%；Ⅱ型为0.0001%：Ⅲ型为0.00002%% 灵营装格必方 6.10碱和碱土金属含量的测定
发
6.10.1方法提要
将试样溶于水后，通人硫化氢使锌离子沉淀，过滤后收集滤液。取一定量滤液，加人硫酸使碱和破土金属离子生成硫酸盐，用瓷蒸发Ⅲ蒸发，灼烧，称重。 6.10.2试剂和材料
乐快#美
6.10.2.1氨水。 6.10.2.2硫酸。 6.10.2.3硫化氢，临用时制备。 6.10.3分析步骤
特全品港活明空意件
欢迎惠，祥新康领
在有盖的称量瓶中，迅速称取约3g试样，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加入150mL水和 15mL氮水，摇匀。移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取出约150mL溶液，充分通入硫化氢后，用滤纸干过滤，弃去初始20mL，移取50mL滤液，置于预先在700℃下灼烧至质量恒定的蒸发血中，加5滴硫酸，蒸发至干。在700℃下灼烧至质量恒定。 6.10.4结果计算必碱和碱土金属含量以质量分数Ws计，数值以%表示，按式（6）计算：账尝产量
m1
（6）
s
mX(50/250)×100
式中：
m）一一蒸发血连同残渣的质量的数值，单位为克（g）
一蒸发血的质量的数值，单位为克（g）；
o -
m一一试样的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
6.11锌片腐蚀 6.11.1材料 6.11.1.1水砂纸：粒度140目。 S 6.11.1.2锌片：XDz级。 6.11.2分析步骤
店
称取25g（I型）试样，精确至0.01g.置于100mL烧杯中，加25mL水溶解。移人50mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀：或量取50.0mL（Ⅲ型）试样，置于50mL比色管中。把锌片表面用水砂纸擦净，剪成40mm×8mm，下端成45°斜角的锌片，放人试验溶液中，在80℃的水浴中保持30min后，取出锌片，用水冲洗，锌片表面无变色、模糊不清、腐蚀、斑点等即为合格， 6.12pH值的测定 6.12.1仪器和设备
酸度计：分度值为0.1pH单位并配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。 6.12.2分析步骤
量取100mL（Ⅱ型）试样。置于150mL烧杯中，用酸度计进行测定。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。
7检验规则 7.1本标准采用型式检验和出厂检验。 7.1.1型式检验：要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常情况下每一个月至少进行一次
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