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HG/T 2157-2011 工业循环冷却水中铵的测定 电位法

资料类别:行业标准

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推荐标签: hg 冷却水 工业 测定 循环 电位 2157 循环

内容简介

HG/T 2157-2011 工业循环冷却水中铵的测定 电位法 ICS 13.060.25;71. 040.40 G 76 备案号:34593—2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2157-2011 代替HG/T2157—1991
工业循环冷却水中铵的测定 电位法
Industrial circulating cooling water--Determination of
ammoniumPotentiometricmethod
(neg IS0 6778 : 1984,Water quality—Determination of
ammoniumPotentiometric method)
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T2157—2011
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2157--1991《工业循环冷却水中铵的测定 电位法》。 本标准使用重新起草法参考ISO6778:1984《水质 铵的测定 电位法》编制,与ISO6778:1984的
一致性程度为非等效。
本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准由广州市特种承压设备检测研究院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、河南
清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津正达科技有限责任公司负责起草。
本标准主要起草人:谢海垣、樊大勇、王亚洲、李琳、邵宏谦。 本标准于1991年首次发布。
I HG/T 2157-2011
工业循环冷却水中铵的测定电位法
1范围
本标准规定了以电位法测定工业循环冷却水中铵的含量。 本标准适用于工业循环冷却水中铵含量(以N计)为0~50mg/L的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注目期的版本适用本
文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB/T603--2002,ISO6353-1: 1982) 3方法提要
在碱性介质(pH为12左右)中,水中铵离子转化为氨水,当将能响应溶液中氨分压的氨敏膜电极插人溶液中,按式(1)能斯特方程式求出铵的含量。
E,=Eo—2.3 SF RT lgc(NH+)
(1)
为了掩蔽水样中可能与氨络合的金属离子,在碱性介质中加人乙二胺四乙酸二钠盐来消除干扰。 4试剂和材料 4.1本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合4.2规定的水。试验中所需制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/T603之规定制备。 4.2水:水应为不含铵,按下列方法之一制备。 4.2.1离子交换法:蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中,向每升流出水中加入约10g同样的树脂以利于保存。 4.2.2蒸馏法:加0.10mL硫酸至1000mL蒸馏水中,并在全玻璃装置中再蒸馏,弃去最先蒸出的 50mL馏出水,然后将馏出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中,每升馏出水中加约10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。 4.3碱性缓冲溶液:称取40g氢氧化钠和37.2g乙二胺四乙酸二钠盐于约800mL水中,用水稀释至 1L,贮存于聚乙烯瓶中。
对低浓度铵[p(N)<0.5mg/L]的规定,应将该缓冲溶液煮沸约20min,冷却后再稀释。 4.4氯化铵溶液:5.4g/L。 4.5铵标准贮备溶液:p(N)=1000mg/L。
称取3.8190g在100℃~105℃干燥至恒重的氯化铵于200mL烧杯中,用水溶解后,转移至1L 容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀,该溶液有效期为一个月。 4.6铵标准溶液:p(N)=100mg/L。
移取100.00mL铵标准贮备溶液于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,该溶液有效期为7d。 5仪器、设备 5.1氨敏膜电极。
1 HG/T2157—2011 5.2pH/毫伏计:分度值0.2mV。 5.3磁力搅拌器和外包聚四氟乙烯的搅拌子。 6采样 6.1采样瓶应是带螺纹盖的聚乙烯或玻璃细口瓶。用洗涤剂洗净后,再分别用水冲洗。 6.2散开式循环冷却水系统,通常在进人冷却塔之前的回水管道中采样;直流水系统在出水管处采样;密封闭路系统在低位采样。 6.3为保证采样具有代表性,管道内各处应保持全部充满水。在正式采样之前,先放掉一些,再从有压管道中取出试样来清洗采样瓶,最后将试样充满采样瓶后,将盖子旋紧,并尽快分析,否则应于2℃~ 5℃下贮存,可存放约6h。 7分析步骤 7.1校准曲线的绘制 7.1.1至少配制三种铵校准溶液,其浓度范围应包括待测试样的浓度。 7.1.1.1若待测试样浓度范围很大,分别移取50.0mL、5.0mL、0.50mL铵标准溶液到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,其浓度分别为50.0mg/L、5.0mg/L和0.50mg/L(以N计)(参见附录A可换算成其他形式的铵)。 7.1.1.2若待测试样浓度范围很小,应适当稀释铵标准溶液,使其浓度尽可能地接近待测试样浓度范围内。 7.1.2移取50.0mL浓度最低的校准溶液于100mL干燥的烧杯中,用磁力搅拌器缓慢地搅拌(转速约在300min-1左右),将电极顶端小心地浸入试样中,注意电极顶端不能覆盖气泡,加人5.0mL碱性缓冲溶液,当电极的电位在30s内数值变化恒定在0.2mV~0.3mV范围时,记录电极电位的毫伏值:从试样中取出电极并用水清洗。每次测量电极电位的时间应一致,依次使用浓度较高的校准溶液,重复上述操作。 7.1.3每隔1h2h用--种或两种校准溶液检查校准曲线,校准溶液与试样温差不大于士1℃。 7.1.4将测得的电极电位(mV)与对应的校准溶液铵浓度(以N计)(mg/L)的对数值(以10为底)绘制校准曲线。
注:在常温下,铵浓度每改变10倍时,校准曲线的斜率应是58.5mV土2mV;若低于50mV,则表明电极已失效。 7.2电极的贮存
在两次测定之间,将电极贮存在含有碱性缓冲溶液处理过的校准溶液中,如贮存时间在12h以上
时,应将电极顶端浸人氯化铵溶液中。使用前用水反复清洗电极的顶端,使其达到该电极使用说明书中所规定的电位。 7.3测定
移取50.0mL试样于干燥的100mL烧杯中,按7.1.2所述步骤进行。 8分析结果的表达
试样中铵(以N计)的质量浓度以p计,数值以mg/L表示按式(2)计算:
p=AntilgY
(2)
式中: 1gY一从校准曲线上查得的铵浓度(以N计)的对数值(以10为底)。
9充许差
水中铵的质量浓度β与重复性r之间呈线性方程关系。
2 HG/T 21572011
r=—0.074+0.051p
(3)
水中铵的质量浓度β与再现性R之间呈线性方程关系。
R=0.52+0.24p
(4)
...
3 HG/T 21572011
附录A (资料性附录)铵氮浓度换算表
测定结果可以用氮的质量浓度p(N),氨的质量浓度p(NH3)或铵离子的浓度c(NH+)(μmol/L)表示,表A.1列出了它们之间的换算因数。
表A.1 氨的质量浓度 p(NHs)/(mg/L) p(NHt)/(mg/L) c(NH+)/(μmol/L)
铵离子质量浓度
铵离子微摩尔浓度
氮的质量浓度 p(N)/(mg/L)
项目 p(N)=1 mg/L p(NH:)=1 mg/L p(NH+)=1 mg/L c(NH+)=1 μmol/L 示例:1mg/L铵离子浓度相当于0.777mg/L氮浓度。
1 0. 823 0. 777 0.014
71. 4 58.7 55. 4 1
1.216 1 0. 944 0. 017
1.288 1. 059 1 0.018
4 中华人民共和国化工行业标准
工业循环冷却水中铵的测定 电位法
HG/T 2157—2011 出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号 邮政编码100011)
化学工业出版社印刷厂
880mmX1230mm1/16 印张K 字数9千字
2012年6月北京第1版第1次印刷
书号:155025·1141
购书咨询:010-64518888 售后服务:010-64518899
网址:http://www.cip.com.cn
凡购买本书,如有缺损质量问题,本社销售中心负责调换。
定价:10.00元
版权所有 违者必究 ICS 13.060.25;71. 040.40 G 76 备案号:34593—2012
HG
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HG/T 2157-2011 代替HG/T2157—1991
工业循环冷却水中铵的测定 电位法
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ammoniumPotentiometricmethod
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ammoniumPotentiometric method)
2012-07-01实施
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前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T2157--1991《工业循环冷却水中铵的测定 电位法》。 本标准使用重新起草法参考ISO6778:1984《水质 铵的测定 电位法》编制,与ISO6778:1984的
一致性程度为非等效。
本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准由广州市特种承压设备检测研究院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、河南
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本标准主要起草人:谢海垣、樊大勇、王亚洲、李琳、邵宏谦。 本标准于1991年首次发布。
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工业循环冷却水中铵的测定电位法
1范围
本标准规定了以电位法测定工业循环冷却水中铵的含量。 本标准适用于工业循环冷却水中铵含量(以N计)为0~50mg/L的测定。
2规范性引用文件
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文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB/T603--2002,ISO6353-1: 1982) 3方法提要
在碱性介质(pH为12左右)中,水中铵离子转化为氨水,当将能响应溶液中氨分压的氨敏膜电极插人溶液中,按式(1)能斯特方程式求出铵的含量。
E,=Eo—2.3 SF RT lgc(NH+)
(1)
为了掩蔽水样中可能与氨络合的金属离子,在碱性介质中加人乙二胺四乙酸二钠盐来消除干扰。 4试剂和材料 4.1本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合4.2规定的水。试验中所需制剂及制品,在没有特殊注明时,均按GB/T603之规定制备。 4.2水:水应为不含铵,按下列方法之一制备。 4.2.1离子交换法:蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中,向每升流出水中加入约10g同样的树脂以利于保存。 4.2.2蒸馏法:加0.10mL硫酸至1000mL蒸馏水中,并在全玻璃装置中再蒸馏,弃去最先蒸出的 50mL馏出水,然后将馏出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中,每升馏出水中加约10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。 4.3碱性缓冲溶液:称取40g氢氧化钠和37.2g乙二胺四乙酸二钠盐于约800mL水中,用水稀释至 1L,贮存于聚乙烯瓶中。
对低浓度铵[p(N)<0.5mg/L]的规定,应将该缓冲溶液煮沸约20min,冷却后再稀释。 4.4氯化铵溶液:5.4g/L。 4.5铵标准贮备溶液:p(N)=1000mg/L。
称取3.8190g在100℃~105℃干燥至恒重的氯化铵于200mL烧杯中,用水溶解后,转移至1L 容量瓶中,用水稀释至刻度。摇匀,该溶液有效期为一个月。 4.6铵标准溶液:p(N)=100mg/L。
移取100.00mL铵标准贮备溶液于1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,该溶液有效期为7d。 5仪器、设备 5.1氨敏膜电极。
1 HG/T2157—2011 5.2pH/毫伏计:分度值0.2mV。 5.3磁力搅拌器和外包聚四氟乙烯的搅拌子。 6采样 6.1采样瓶应是带螺纹盖的聚乙烯或玻璃细口瓶。用洗涤剂洗净后,再分别用水冲洗。 6.2散开式循环冷却水系统,通常在进人冷却塔之前的回水管道中采样;直流水系统在出水管处采样;密封闭路系统在低位采样。 6.3为保证采样具有代表性,管道内各处应保持全部充满水。在正式采样之前,先放掉一些,再从有压管道中取出试样来清洗采样瓶,最后将试样充满采样瓶后,将盖子旋紧,并尽快分析,否则应于2℃~ 5℃下贮存,可存放约6h。 7分析步骤 7.1校准曲线的绘制 7.1.1至少配制三种铵校准溶液,其浓度范围应包括待测试样的浓度。 7.1.1.1若待测试样浓度范围很大,分别移取50.0mL、5.0mL、0.50mL铵标准溶液到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,其浓度分别为50.0mg/L、5.0mg/L和0.50mg/L(以N计)(参见附录A可换算成其他形式的铵)。 7.1.1.2若待测试样浓度范围很小,应适当稀释铵标准溶液,使其浓度尽可能地接近待测试样浓度范围内。 7.1.2移取50.0mL浓度最低的校准溶液于100mL干燥的烧杯中,用磁力搅拌器缓慢地搅拌(转速约在300min-1左右),将电极顶端小心地浸入试样中,注意电极顶端不能覆盖气泡,加人5.0mL碱性缓冲溶液,当电极的电位在30s内数值变化恒定在0.2mV~0.3mV范围时,记录电极电位的毫伏值:从试样中取出电极并用水清洗。每次测量电极电位的时间应一致,依次使用浓度较高的校准溶液,重复上述操作。 7.1.3每隔1h2h用--种或两种校准溶液检查校准曲线,校准溶液与试样温差不大于士1℃。 7.1.4将测得的电极电位(mV)与对应的校准溶液铵浓度(以N计)(mg/L)的对数值(以10为底)绘制校准曲线。
注:在常温下,铵浓度每改变10倍时,校准曲线的斜率应是58.5mV土2mV;若低于50mV,则表明电极已失效。 7.2电极的贮存
在两次测定之间,将电极贮存在含有碱性缓冲溶液处理过的校准溶液中,如贮存时间在12h以上
时,应将电极顶端浸人氯化铵溶液中。使用前用水反复清洗电极的顶端,使其达到该电极使用说明书中所规定的电位。 7.3测定
移取50.0mL试样于干燥的100mL烧杯中,按7.1.2所述步骤进行。 8分析结果的表达
试样中铵(以N计)的质量浓度以p计,数值以mg/L表示按式(2)计算:
p=AntilgY
(2)
式中: 1gY一从校准曲线上查得的铵浓度(以N计)的对数值(以10为底)。
9充许差
水中铵的质量浓度β与重复性r之间呈线性方程关系。
2 HG/T 21572011
r=—0.074+0.051p
(3)
水中铵的质量浓度β与再现性R之间呈线性方程关系。
R=0.52+0.24p
(4)
...
3 HG/T 21572011
附录A (资料性附录)铵氮浓度换算表
测定结果可以用氮的质量浓度p(N),氨的质量浓度p(NH3)或铵离子的浓度c(NH+)(μmol/L)表示,表A.1列出了它们之间的换算因数。
表A.1 氨的质量浓度 p(NHs)/(mg/L) p(NHt)/(mg/L) c(NH+)/(μmol/L)
铵离子质量浓度
铵离子微摩尔浓度
氮的质量浓度 p(N)/(mg/L)
项目 p(N)=1 mg/L p(NH:)=1 mg/L p(NH+)=1 mg/L c(NH+)=1 μmol/L 示例:1mg/L铵离子浓度相当于0.777mg/L氮浓度。
1 0. 823 0. 777 0.014
71. 4 58.7 55. 4 1
1.216 1 0. 944 0. 017
1.288 1. 059 1 0.018
4 中华人民共和国化工行业标准
工业循环冷却水中铵的测定 电位法
HG/T 2157—2011 出版发行:化学工业出版社
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880mmX1230mm1/16 印张K 字数9千字
2012年6月北京第1版第1次印刷
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购书咨询:010-64518888 售后服务:010-64518899
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