ICS71.100.10 Q52
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T63.24—2012/ISO12988.2:2004
铝用炭素材料检测方法第24部分：预焙阳极二氧化碳
反应性的测定 热重法 Carbonaceous materials used in the production of aluminium
Part 24:Baked anodes--Determination of the reactivity to carbon dioxide-
Thermogravimetric method
(ISO12988.2:2004,IDT)
受控
2012-05-24发布
2012-11-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T63.24—2012/ISO12988.2:2004
前言
YS/T63《铝用炭素材料检测方法》共有26部分：
第1部分：阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坏试样表观密度的测定；第2部分：阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定；第3部分：热导率的测定比较法；第4部分：热膨胀系数的测定；第5部分：有压下底部炭块钠膨胀率的测定；第6部分：开气孔率的测定液体静力学法；第7部分：表观密度的测定尺寸法；第8部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法；第9部分：真密度的测定氮比重计法；第10部分：空气渗透率的测定；第11部分：空气反应性的测定质量损失法；第12部分：预焙阳极CO反应性的测定质量损失法；第13部分：杨氏模量的测定静测法；第14部分：抗折强度的测定 三点法；第15部分：耐压强度的测定；第16部分：微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法；第17部分：挥发分的测定；第18部分：水分含量的测定；第19部分：灰分含量的测定；第20部分：硫分的测定；第21部分：阴极糊焙烧膨胀/收缩性的测定；第22部分：焙烧程度的测定等效温度法；第23部分：预焙阳极空气反应性的测定热重法；第24部分：预焙阳极二氧化碳反应性的测定热重法；第25部分，无压下底部炭块钠膨胀率的测定；第26部分：耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定。
本部分为第24部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分为非仲裁方法。 本部分使用翻译法等同采用ISO12988.2:2004《铝生产用炭素材料预焙阳极二氧化碳反应性
的测定第2部分热重法》。本部分对ISO12988.22004进行了以下编辑性修改：
删除了ISO12988.2：2004的目录、前言、引言和参考文献；标准名称按照本系列标准的要求进行了修改。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：山东晨阳碳素股份有限公司、山东充矿炭素制品有限公司、北京英斯派克科
技有限公司、山东南山铝业股份有限公司。
本部分主要起草人：张树朝、仓向辉、陈晓军、李荣柱、孙永玲、于益如。
T YS/T63.24—2012/ISO12988.2:2004
4方法原理
在圆柱形炭块表面通过给定流速的二氧化碳气流在等温条件和指定时间内反应来测定脱落速率，初始阶段、结束阶段和总的二氧化碳反应性。由连续监测样品质量损失来测定连续反应性。脱落速率由收集和测量反应过程中碳块上掉落的碳颗粒来确定。
5试验装置
二氧化碳反应性装置应尽可能简单。 试验要求在等温条件进行，测试过程应不受仪器设备固有的物理和化学性质的影响（比如气流护散方式，气体温度，暴露面积等等） 种典型的装置见图1。 5.1炉子和控制器：能连续升温，样品所在的反应区温差应在2℃以内。典型装置如图1，该装置采用3区加热器和相关的控制部分来实现，加热器也可采用其他型号，如长螺型加热器或长线型加热器也适合。控制热电偶是接地型的，应置于反应室内靠近测试样品表面，用于补偿在空气反应性测试中放热反应带来的影响控制热电偶应置于距离样品侧表面4mm士1mm、与反应室中心垂直距离5mm以内的地方。炉 子应具有足够大的反应室
-
单位为毫米
440
0
说明：
样品；控制热电偶；预热管：
11 二氧化碳； 12- 一氮气； 13- 减压阀； 14- 针型阀； 15 流量计。
天平；出气口（口径10mm）；
-
2
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3- 3区加热炉；
9- 灰尘收集杯； 10 进气口；图1 典型二氧化碳反应性装置
连接线；反应室；
4
5
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5.2反应室：包含一个内径足够容纳样品和样品悬挂装置且不影响气流通过样品的竖管，其材质应耐受二氧化碳反应性的温度，通常反应温度为960℃士2℃。推荐内径为100mm士25mm。反应室底部应具有一个可拆分的灰尘收集杯，收集反应过程中掉落的脱落物。常用的反应室材料为石英和镍铬铁耐热合金。 5.3样品悬挂装置：测试时，该装置应能持续夹持样品，且可重复使用，并在测试过程中质量不变，应不阻碍气流通过样品及不干扰样品灰尘的产生。典型样品夹持装置如图2所示。
单位为毫米
说明：
悬挂线；样品支持线，柱体样品；定位球。
图2典型样品悬挂装置
5.4气体预热管：气体预热管应延伸至反应室第一个加热区，在气体进入反应室前对气体进行预热，管子长度和直径可以不同，只要气体出管时温度达到反应室的温度就可以。出气口应朝下。 5.5天平：最大量程200g，能连续称量样品和样品悬挂装置的质量，精确至10mg 5.6气体流量表：测量气体流至反应室的流速，气流应保持由该测试设备所确定的恒定速度 5.7针型阀：用于微调气流。 5.8减压阀：压缩气体经减压阀减压至接近大气压后，通过针型阀进入流量计。 5.9热电偶：热电偶用于校准反应室加热区的温度，可另选一个热电偶用于检测此温度。 5.10 卡尺：精确至0.02mm 5.11 可选装置：包括自动控制装置、多通道线路选择器以及个人电脑以记录日期、处理、报告和存储过程自动化等。 YS/T63.24—2012/ISO12988.2:2004
6试剂
使用分析纯试剂，除非另有说明。 6.1氮气：99.95%。 6.2二氧化碳：99.95%。
7制样
7.1将试样加工成直径50mm士1.0mm，高50mm士1.0mm的圆柱体。大多数悬挂装置要求碳块样品上有一个垂直于圆柱体端面沿其中心线的直径约3mm的洞。制好的样品表面应光滑、无明显裂
纹和断层。 7.2用干燥空气吹净试样表面的浮尘和附着的杂质。 7.3制备完成后的试样应置于烘箱，在110℃士5℃烘至恒重。 8校准
8.1校准的目的是确立3区加热炉控制设备的设置温度与反应室内样品区域实际温度的关系。校准区长度应为100mm。对于单区加热炉，将校准头伸到样品将放置的区域，确定样品位置附近的
100mm的区域温度为960℃±2℃。 8.2插人多头热电偶至样品位置。将中间的测温头放在样品中心位置。 8.3将中间热电偶连接到主控器上，设定二氧化碳反应温度为960℃。 8.4将其他两个热电偶连接到其他类型的温度指示设备上。要求有一个温度记录仪来测定实际温度曲线。 8.5让炉子在有氮气通过的情况下保持4h以达到平衡（氮气流速由8.7计算出来）。 8.6调节区域温度控制器直到3个温度指示器指示温度精确度都为士2℃。 8.7气流速度的计算是基于样品直径50mm、气流速度（250士5）L/h（在设定温度下）、反应管内径
100mm的。这种测试方法确定的反应性结果受测试过程中气流通过反应表面的速度影响，这就要求气流通过样品和各种尺寸的反应管壁之间环形区域的速度必须恒定。其他环形区域合适的流速由流速
（250士5)L/h乘以测试系统环形面积与参考环形面积比来确定。例如，测试系统内径75mm，样品直径50.8mm。按式（1）和式（2）计算流速。
AR= D Di..-D?
(1)
-D2
式中： AR Di. 测试系统反应室的内径； Di.rt 参考系统反应室的内径； D,
测试系统环形面积与参考系统环形面积比；
测试样直径；
D.. 参考样直径。
qV,G=(qurG)XAR
（2)
式中： qv,G qorG 参考系统环形区域的气流速度，单位为升每小时（L/h）； AR
由测试系统环形面积校准得到的气流速度，单位为升每小时（L/h）；
测试系统环形面积与参考系统环形面积的比。
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