ICS71.100.10 Q52
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T63.25—2012/ISO15379.2:2004
铝用炭素材料检测方法第25部分：无压下底部炭块钠
膨胀率的测定
Carbonaceous materials used in the production of aluminium Part 25.Cathode blocks-Determination of expansion due to sodium
penetration without application of pressure
（ISO15379.2:2004,IDT)
受控
2012-11-01实施
2012-05-24发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布
园数码防化 YS/T63.25—2012/ISO15379.2:2004
前言
YS/T63《铝用炭素材料检测方法》共有26部分：
第1部分：阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坏试样表观密度的测定，第2部分：阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定；第3部分：热导率的测定比较法；第4部分：热膨胀系数的测定；第5部分：有压下底部炭块钠膨胀率的测定；第6部分：开气孔率的测定液体静力学法；第7部分：表观密度的测定尺寸法；第8部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法；第9部分：真密度的测定氨比重计法；第10部分：空气渗透率的测定；第11部分：空气反应性的测定质量损失法；第12部分：预焙阳极COz反应性的测定质量损失法；第13部分：杨氏模量的测定静测法；第14部分：抗折强度的测定 三点法；第15部分：耐压强度的测定；第16部分：微量元素的测定 X射线荧光光谱分析方法；第17部分：挥发分的测定；第18部分：水分含量的测定；第19部分：灰分含量的测定；第20部分：硫分的测定；第21部分：阴极糊焙烧胀/收缩性的测定；第22部分：焙烧程度的测定等效温度法；第23部分：预焙阳极空气反应性的测定热重法；第24部分：预焙阳极二氧化碳反应性的测定热重法；第25部分：无压下底部炭块钠膨胀率的测定；第26部分：耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定
本部分为第25部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分为非仲裁方法。 本部分使用翻译法等同采用ISO15379.2：2004《铝生产用炭素材料底部炭块第2部分：无压
下底部炭块钠膨胀率的测定》。本部分对ISO15379.2：2004进行了以下编辑性修改：
删除了ISO15379.2：2004的目录、前言、引言；标准名称按照本系列标准的要求进行了修改。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 YS/T63.25—2012/1SO15379.2:2004
本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位：北京英斯派克科技有限公司、山西晋阳碳素股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司。
本部分主要起草人：张树朝、仓向辉、黄华、陈洪、吴建国、于益如。 YS/T63.25—2012/IS015379.2:2004
铝用炭素材料检测方法第25部分：无压下底部炭块钠
膨胀率的测定
1范围
YS/T63的本部分规定了铝用阴极炭块由于钠渗透引起的线性膨胀率（即钠膨胀率）的测定方法。 本部分适用于测定铝用阴极炭块由于钠渗透引起的线性膨胀率（即钠膨胀率），线性膨胀率还取决
于取样方向的各向异性
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO725 试验方法与结果的精确度 第2部分：标准测量方法重复性与再现性的基本测量方法（Accuracy trueness andprecision)ofmeas urement methods and results-Part2:Basic method for the determination of repeatability and reproducibility ofa standard measurement method)
ISO8007 铝用炭素材料取样方法 第1部分：底部炭块（Carbonaceous materialsforthe pro ductionofaluninium- -Sampling plans and mpling fromindividual unitsPart1.Cathodeblocks) 3方法原理
Isar
如图1所示，将底部炭块试样浸入石墨内初始分子比为4.0的冰晶石熔盐电解质中。将整个系统加热到980C士5C，以0.7A/cm的电流密度电解2h。利用一个插入样品孔洞的探针测量其钠胀率。
4试验装置
测定钠膨胀率的试验装置简图如图1所示，主要包括以下部分 4.1马弗炉：能加热到980℃，熔盐温度梯度小于10℃。 4.2马弗炉控温装置：适合将温度控制在980℃土5℃。 4.3温度测量装置：如热电偶，宜用K型或S型，在980℃时的测量误差为士5℃。 4.4石墨：内径90mm，高90mm，作为阳极使用。 4.5铜管：外径14mm，内径12mm，铜管作为样品台和测量膨胀率的参比物。同时是电源与样品之间的导线。铜管一端应带有螺纹，应有足够长度以满足当样品放在底部时铜管能伸出炉外。 4.6膨胀杆：直径5mm，用来测量样品膨胀率。膨胀杆棒插入样品孔洞，并伸出铜管。 4.7测量装置：用来观察膨胀过程，量程为10mm，在量程范围内的精度为1μm，可连接至计算机或者电子自动记录仪。 4.8底座：耐热钢材质，使阳极电流由电源到达石墨。 4.9石墨粉：可以改善和底座之间的导电性。
1 YS/T63.25—2012/IS015379.2:2004
4.10电源：能提供54A士1A的直流电，电流密度为0.7A/cm。
单位为毫米
$14
$12
95
X
69
说明：
一膨胀杆；样品台（铜管）；热电偶；钢制容器；
E- 一样品；
A- 0 C
一石墨璃；电解质；
F- G H 石墨粉。
D
图1 钠膨胀率测定设备装配示意图 YS/T63.252012/IS015379.2:2004
5试剂
5.1氩气：焊接级别。 5.2冰晶石（NasAIF）：纯度不小于99.7%的天然冰晶石，或纯度不小于97%的合成冰晶石。 5.3氟化钠（NaF）：纯度不小于99%。 5.4氟化钙（CaF2）：纯度不小于97%。 5.5氧化铝（Al20）：纯度不小于98%。 5.6电解质：分子比为4.0，组成为：71.5%的NasAIF，14.5%的NaF，5.0%的CaF2，9.0%的Al203。 电解质用题式破碎机破碎到粒度小于2mm，质量1300g。
6取样
按IS08007-1进行取样。样品直径30.0mm士0.1mm，长度100mm。在样品中心钻孔直径 6mm，钻到底部以上10mm。钻孔应该有25mm士5mm深的螺纹，测量距离是65mm土5mm。螺纹的内径应该和铜管（4.5）配套。
7测量步骤
将试样安装到铜管（4.5）上。确定室温下铜管底部和样品孔洞底部距离差值为Lo，按5.6的要求准备电解质，将电解质加人石墨（4.4）中，将放人底座（4.8）中。将和底座放入炉子（4.1)中。将带有铜管的样品放在熔盐上部以使其和一同预热。穿过铜管将膨胀杆（4.6）插到样品中孔的底部。将热电偶放在靠近熔盐中心高度附近位置
在氩气保护下，将炉温升到980℃士5℃。待温度稳定后，样品插入距离底部30mm处。将形变探测器架放在铜管顶部，使其靠在膨胀杆（4.6）上部，测量铜管和膨胀杆之间的位置变化。样品一直加热到样品和试验装置无进一步的热导漂移为止。测量铜管和膨胀杆的位移差值，作为后面测量的长度变化△/ms（t）的零参照点。
将电源（4.10）连接到底座和铜管上。以54A士1A的恒定电流电解2h。每隔1min记录长度的改变量△/mes（t），然后停止电解。从熔盐中取出样品，让炉子冷却到室温。
8结果 8.1计算
按式（1）计算t时刻的钠膨胀率。
AL(t) = Almn( ×100%
-(1)
Lo
式中： AL(t) /测量（t) t时刻试样的长度改变量，单位为毫米（mm）；
t时刻的钠膨胀率，单位为百分数（%）；
试样的原始长度，单位为毫米（mm）。
Lo 以时间T为横轴，以钠膨胀率△L（t）为纵轴，作图。曲线最高点对应的钠膨胀率的最大值△L即
该试样的钠膨胀率。结果保留两位小数。 8.2精密度
精密度根据下列公式计算。 YS/T63.25—2012/ISO15379.2:2004
按式（2)计算重复性：
r=0.22×AL+0.03
（2
式中： L——钠膨胀率的最大平均值； 0.03 一绝对值（%）例如：材料A钠膨胀率最大平均值△L是0.70%。那么重复性为0.22×0.70+0.03=0.18%。 按式（3）计算再现性：
-
R=0.28X△Lmx
（3）
自由度为实验室数量乘以样品数，如：4个实验室，3个样品，则自由度为12。
测试报告
9
检测报告应包括下列内容：
本部分编号： b) 所有辨认测试样品所必需的详细资料；
取样方向，相对于挤压方向或振动方向；检验结果：给出最大钠膨胀△Lmx以及相对钠膨胀△L(t）对时间t所作的图；
d) e) 检验日期。
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书号：155066·2-24212 定价：
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