ICS 71. 100. 10 CCS Q 52
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T63.19—2021 代替YS/T63.192012
铝用炭素材料检测方法第19部分：灰分含量的测定
Carbonaceous materials used in the production of aluminium-
Part 19:Determination of ash content
2021-03-05发布
2021-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 63.19—2021
前 言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是YS/T63《铝用炭素材料检测方法》的第19部分。YS/T63已经发布了以下部分：
第1部分：阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坏试样表观密度的测定；第2部分：阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定；第3部分：热导率的测定比较法；第4部分：热膨胀系数的测定；第5部分：有压下底部炭块钠膨胀率的测定；第6部分：开气孔率的测定；第7部分：表观密度的测定尺寸法；第8部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法；第9部分：真密度的测定氮比重计法；第10部分：空气渗透率的测定；第11部分：空气反应性的测定质量损失法；第12部分：预焙阳极CO2反应性的测定质量损失法； -第13部分：弹性模量的测定；第14部分：抗折强度的测定 三点法；第15部分：耐压强度的测定；第16部分：微量元素的测定X射线荧光光谱分析方法；第17部分：挥发分的测定；第18部分：水分含量的测定；第19部分：灰分含量的测定；第20部分：硫分的测定；第21部分：阴极糊焙烧膨胀/收缩性的测定；第22部分：焙烧程度的测定等效温度法；第23部分：预焙阳极空气反应性的测定热重法；第24部分：预焙阳极CO2反应性的测定热重法； -第25部分：有压下底部炭块钠膨胀率的测定；
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第26部分：耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定；第27部分：预焙阳极断裂能量的测定。
本文件代替YS/T63.19一2012《铝用炭素材料检测方法第19部分：灰分含量的测定》，与YS/T 63.19一2012相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）将测定范围由≥0.10%修改为≥0.050%（见第1章，2012年版的第一章）； b）删除了关于熳后石油焦的内容（见2012年版的第2章和5.1)；
更改了称取试样的质量（见7.1，2012年版的6.1)；
c)
d）更改了精密度（见第9章，2012年版的第8章）；
删除了原附录A和附录B,新增附录A仪器法（见附录A，2012年版的附录A和附录B)。
e)
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
I YS/T63.19—2021
本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：中铝郑州有色金属研究院有限公司、甘肃东兴铝业有限公司、山东晨阳新型碳材料
股份有限公司、中电投宁夏能源铝业青鑫炭素有限公司、信发集团有限公司。
本文件主要起草人：仓向辉、李志刚、杨建伟、张树朝、寇帆、于益如、马卫丹、张鸿儒、宋世霞、闫萍、 李忠文、晏唯真、葛青。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
-2006年首次发布为YS/T63.19一2006，2012年第一次修订； —本次为第二次修订。
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I YS/T 63.19—2021
引 言
YS/T63《铝用炭素材料检测方法》是系列标准，该系列标准包含预焙阳极、底部炭块、侧块、阴极糊等多种铝用炭素材料的检测方法，该系列标准在铝用炭素材料贸易结算、分析比对、铝用炭素材料生产、 电解铝应用等多领域应用广泛。
灰分是铝用炭素材料交易时一项重要的指标，是众多铝用炭素材料产品标准中的必检项目，直接影响到铝用炭素材料的产品质量，对生产经济效益有很大的影响。
YS/T63.19—2012铝用炭素材料灰分的检测方法，是重新起草法修改采用ISO8005：2005，该方法是经典的马弗炉灼烧法，结果准确但耗时长、自动化程度低，不适应分析检测的发展方向，称样量的范围和目前国内铝用炭素产品灰分含量实际情况不相符，为此进行修订，以满足目前我国铝用炭素材料检测和质量控制的要求。
本文件增加了全自动灰分测定仪设备方法，根据我国目前灰分含量进行了称样量的修正，并再次确认了精密度，本文件在灰分测定方式的全面性、称样量、精密度等方面进行修订。
Ⅲ YS/T63.19—2021
铝用炭素材料检测方法 第19部分：灰分含量的测定
1范围
本文件规定了铝用炭素材料灰分含量的测定方法。 本文件适用于铝用炭素材料灰分含量的测定，测定范围：0.050%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T26297.1铝用炭素材料取样方法第1部分：底部炭块 GB/T26297.2铝用炭素材料取样方法第2部分：侧部炭块 GB/T26297.3铝用炭素材料取样方法第3部分：预焙阳极 GB/T26297.4铝用炭素材料取样方法第4部分：阴极糊
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
试料在850℃士10℃马弗炉中灼烧，以剩余残留物（即灰分）的质量与试料原始质量的比值来计算灰分含量。
5仪器
5.1 瓷方舟：尺寸不小于60mm×25mm×16mm。 5.2 烘箱：温度可控制在110℃士5℃。 5.3干燥器：内装干燥剂。 5.4分析天平：感量0.0001g。 5.5马弗炉：温度可控制在850℃士10℃。
6试样 6.1取样
底部炭块、侧部炭块、预焙阳极及阴极糊分别按GB/T26297.1、GB/T26297.2、GB/T26297.3及
1 YS/T 63.19—2021
GB/T26297.4的规定进行取样。 6.2制样
对于底部炭块、预焙阳极及侧部炭块试样，样品粉碎并研磨至全部通过0.25mm的标准筛；对于阴极糊试样，样品先破碎至4mm以下，充分混合，用四分法缩分至约60g，再全部破碎至通过0.5mm标准筛。试样预先在110℃士5℃烘箱（5.2)中烘干至少3h，取出冷却，贮存在干燥器（5.3)内备用。
7步骤
7.1试料
根据表1称取试样（6），精确至0.0001g。
表1称取试样的质量
WA %
mo g 3 2 1
0.050~1.00 >1.00~5.00
>5. 00
7.2测定次数
平行做两份试验，取其平均值。
7.3测定
7.3.1将瓷方舟(5.1)置于850℃士10℃的马弗炉(5.5)中，灼烧1h，取出，置于干燥器（5.3)中，冷却 30min，称量，精确至0.0001g，重复灼烧至两次称量结果差值不大于0.0005g（m）。 7.3.2将试料(7.1)置于已恒重的瓷方舟(7.3.1)中，均匀铺开，称量，精确至0.0001g，再将其置于马弗炉（5.5）中，对阴极糊试样，在马弗炉炉口边缘预热3min左右，然后移入马弗炉中央，温度控制在850℃土 10℃，灼烧3h，取出置于干燥器（5.3)中，冷却30min，称量，精确至0.0001g，重复灼烧至两次称量结果差值不大于0.0005g（m2）。
注：本文件提供了仪器法，测定铝用炭素材料灰分含量可参照使用（见附录A）。
8试验数据处理
按公式(1)计算灰分的含量WA，数值以%表示：
mz=ml×100%
(1)
WA= mo
式中： m2 灼烧后瓷方舟及残留物的质量，单位为克（g）； mi 灼烧前瓷方舟的质量，单位为克（g）； mo- 试样的质量，单位为克（g）。 当计算结果不小于1.00时，表示到小数点后两位；当计算结果小于1.00时，保留两位有效数字。数
值修约按GB/T8170的规定进行。 2 YS/T63.19—2021
9精密度
9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表2 重复性限
WA % 0. 16 2. 72 6. 83
r % 0. 03 0. 06 0. 08
9.2 2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3允许差
允许差 % 0. 03 0. 05 0. 12 0. 20
WA % ≤0.10
>0.10~1.00 >1.00~5.00
>5. 00
10 试验报告
检测报告应包含下列内容： a) 本文件编号； b) 所有辨认测试样品所必需的详细资料； c) 检验日期； d) 检验结果； e) 测试过程中出现的异常现象。
3 YS/T 63.19—2021
附录A (资料性) 仪器法
A.1仪器
全自动工业分析仪。
A.2试料
按表1称取试样，精确到0.0001g。
A.3 ：测定次数
平行做两份试验，取其平均值。
A.4浮力效应校正
在炭素分析中，常温实验室条件下通常可以忽略空气浮力对物体质量的影响。但在加热时由于受到气体密度、气体流量、温度和相对湿度变化等因素影响，物体的质量相对于常温实验称量条件而产生的质量变化的现象称为浮力效应。采用全自动工业分析仪分析时，每批样品应进行浮力效应校正，浮力效应值按公式(A.1)计算。
AM=M-M
(A.1)
式中： △M—浮力效应值，单位为克(g)； M,一—室温下称量物体质量，单位为克(g)； Ms——加热后称量物体质量，单位为克（g）。 浮力效应校正按公式(A.2)进行。
M=M.×(1 M.-M,
.(A.2)
M,
式中： M一加热后并经浮力效应校正后的样品和埚质量，单位为克（g）； Mst一测定温度下，带样埚质量，单位为克（g）； M,测定温度下空的质量，单位为克(g)； M——室温下空质量，单位为克（g)。
A.5步骤
A.5.1 按照仪器说明书要求开机，并接通内置电子天平电源，预热30min以上。 A.5.2在室温条件下准确称量预先干燥至恒重的埚，向埚内加人分析试料（A.2），摊平并准确称量，按仪器说明书留1个或多个空埚进行空白实验，用于确定和校正浮力效应值。 A.5.3向仪器通入氧气，按炉内每小时换气30次60次控制流量（干燥空气可控制每小时换气60次～ 4