ICS71.100.10 Q52
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T63.23—2012/IS012989.2:2004
铝用炭素材料检测方法
第23部分：预焙阳极空气反应性
的测定热重法
Carbonaceous materials used in the production of aluminium- Part 23.Baked anodes-Determination of thereactivity to air-
Thermogravimetricmethod
（ISO12989.2:2004,IDT)
受控
2012-11-01实施
2012-05-24发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部
阁 YS/T63.23—2012/ISO12989.22004
前言
YS/T63《铝用炭素材料检测方法》共有26部分：
第1部分：阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坏试样表观密度的测定；第2部分：阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定；第3部分：热导率的测定比较法；第4部分：热膨胀系数的测定；第5部分：有压下底部炭块钠膨胀率的测定，第6部分：开气孔率的测定液体静力学法；第7部分：表观密度的测定尺寸法；第8部分：二甲苯中密度的测定比重瓶法；第9部分：真密度的测定氮比重计法；第10部分：空气渗透率的测定；第11部分：空气反应性的测定 质量损失法；第12部分：预焙阳极CO2反应性的测定质量损失法；第13部分：杨氏模量的测定 静测法；第14部分：抗折强度的测定 三点法，第15部分：耐压强度的测定；第16部分：微量元素的测定 X射线荧光光谱分析方法；第17部分：挥发分的测定；第18部分：水分含量的测定；第19部分：灰分含量的测定第20部分：硫分的测定；第21部分：阴极糊焙烧膨胀/收缩性的测定；第22部分：焙烧程度的测定等效温度法；第23部分：预焙阳极空气反应性的测定热重法；第24部分：预焙阳极二氧化碳反应性的测定热重法；第25部分：无压下底部炭块钠膨胀率的测定；第26部分：耐火材料抗冰晶石渗透能力的测定。
本部分为第23部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分为非仲裁方法。 本部分使用翻译法等同采用ISO12989.2:2004《铝生产用炭素材料预焙阳极和侧部炭块空气
反应性的测定第2部分热重法》。本部分对ISO12989.2：2004进行了以下编辑性修改
删除了12989.2：2004的目录、前言、引言和参考文献；标准名称按照本系列标准的要求进行了修改；
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：山东晨阳碳素股份有限公司、山东南山铝业股份有限公司。 本部分主要起草人：黄华、张树朝、仓向辉、曹慧君、于益如。
I YS/T63.23—2012/ISO12989.2:2004
铝用炭素材料检测方法第23部分：预焙阳极空气反应性
的测定热重法
1范围
YS/T63的本部分规定了热重法（TGA）测定预焙阳极空气反应性的方法本部分适用于热重法（TGA）测定预焙阳极空气反应性。由于加热条件、样品尺寸、原料、测定质量
损失和后续反应速率的多样性，可用的装置也很多。本部分规定了样品尺寸、反应温度、反应面气流速度以及反应时间，使得不同设备测定的结果具有可比性，
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
2.1
脱落速率airdustingrateaa 测试过程中，单位面积上、单位时间内从炭块上掉落的灰尘量。
2.2
结束阶段空气反应性finalairreactivitya：炭块在反应室中暴露于空气气氛下最后30min内，质量损失与试样原始表面积的比值，注：单位为毫克每平方厘米每小时（mg/（cm·h））。
2.3
初始阶段空气反应性initial airreactivityai：炭块在反应室中暴露于空气气氛下最初30min内，质量损失与试样原始表面积的比值注：单位为毫克每平方厘米每小时（mg/（cm.h））。
2.4
空气总反应性totalairreactivityar 炭块在反应室中暴露于空气气氛下总时间180min内，质量损失（包括扬灰量）与试样原始表面积
的比值。
注：单位为毫克每平方厘米每小时（mg/（cm·h））。
3方法原理
在圆柱形炭块表面通过给定流速的空气气流、在等温条件和指定时间内反应，来测定脱落速率，初始阶段、结束阶段和总的空气反应性。由连续监测样品质量损失来测定连续反应性。脱落速率由收集和在测量反应过程中炭块上掉落的炭颗粒来确定。
4试验装置
4.1空气反应性设备：装置应尽可能简单。反应速率测定要求在等温条件进行，反应过程应不受仪器
1 YS/T63.23—2012/IS012989.2:2004
设备固有的物理和化学性质的影响（比如气流扩散方式，气体温度，暴露面积等等）。一种典型的适用装置见图1。 4.2炉子和控制器：在样品放置的100mm中心反应区域内，温差需控制在士2℃以内。典型装置如图1，该装置采用了一个3区加热器和与之配套的控制部件来实现此要求，加热器也可采用其他类型，如长螺形加热器或长线形加热器也适合。控制热电偶是接地型的，应置于反应室内，并接近测试样品表面，用于补偿在空气反应性测试中放热反应带来的影响。控制热电偶应置于距离样品侧面4mm士 1mm和与反应室中心垂直距离5mm以内的地方，炉子应具有足够大的反应室。 4.3反应室：包含一个内径足够容纳样品和样品悬挂装置且不影响气流通过样品的竖管，其材质应耐受空气反应的温度。推荐内径为100mm士25mm。反应室底部应具有一个可拆分的灰尘收集杯，能收集反应过程中掉落的脱落物，最常用的反应室材料为石英和镍铬铁耐热合金。 4.4样品悬挂装置：测试时，该装置应能持续夹持样品，且可重复使用，在测试过程中自身质量不变，且不阻碍气流通过样品，以及不平 扰样品大
典型样品夹持装置如图2所示。
4.5气体预热管：气体预热管应延伸至反应室第一个加热区，在气体进入反应室前对气体进行预热，管子长度和直径可以不同，只要气体出管时温度达到反应室的温度即可。出气口应朝下。 4.6天平最大量程200g，能连续称量样品和样品悬挂装置的质量，精确至10mg 4.7气体流量表：测量气体流至反应室的流速，气流应保持恒定速度。 4.8针型阀：用于微调气流 4.9减压阀压缩气体经减压阀减压至接近大气压启，通过针型阀进人流量计
单位为毫米
15
440
10
说明：
样品；控制热电偶；预热管；灰尘收集杯；进气口；图一 典型空气反应性装置
一天平；出气口（口径10mm）；
11- 一空气； 12- 一氮气，
6
2.
3- 3区加热炉
减压阀； 14- 针型阀；
13-
R
连接线；反应室；
4- 5-
9
流量计。
10
15
2 YS/T63.23—2012/ISO12989.2:2004
4.10热电偶：热电偶用于校准反应室加热区的温度，可另选一个热电偶用于检测此温度。 4.11卡尺：精确至0.02mm。 4.12可选装置：自动控制装置、多通道线路选择器以及个人电脑以记录日期、处理、报告和存储过程自
动化等。
单位为毫米
说明：
悬挂线；样品支持线柱体样品；定位球。
1-
a
3
图2典型样品悬挂装置
5试剂
使用分析纯试剂，除非另有说明。 5.1氮气：99.95%。 5.2空气：含水率小于0.1%。
6制样
6.1将试样加工成直径50mm士1.0mm，高50mm士1.0mm的圆柱体。大多数悬挂装置要求炭块样品上有一个垂直于圆柱体端面并沿其中心线有直径约3mm的洞。制好的样品表面应光滑、无明显 YS/T63.23—2012/ISO12989.2:2004
裂纹和断层。 6.2然后用干燥空气吹净试样表面的浮尘和附着的杂质。 6.3制备完成后的试样应置于烘箱在110℃士5℃烘至恒重。 7校准
7.1确立3区加热炉控制设备的设置温度与反应室内样品区域实际温度的关系，校准区长度应为 100mm。 7.2插人多头热电偶至样品位置，将中间的测温头放在样品中心位置。 7.3将中间热电偶连接到主控器上，设定空气反应温度为525℃。 7.4将其他两个热电偶连接到其他类型的温度指示设备上。要求有一个温度记录仪来测定实际温度
曲线。 7.5让炉子在有氮气通过的情况下保持4h以达到平衡（氮气流速由7.7计算出来）。
7.6调节区域温度控制器，使3个温度指示器指示温度精确度在土2℃内。 7.7气流速度的计算是基于样品直径50mm，气流速度（250士5）L/h（在设定温度下），反应管内径
100mm。这种测试方法确定的反应性结果受测试过程中气流通过反应表面的速度影响。这就要求气流通过样品和各种尺寸的反应管壁之间环形区域的速度必须恒定。其他环形区域合适的流速由流速
（250土5）L/h乘以测试系统环形面积与参考环形面积比来确定。例如，测试系统内径75mm，样品直径50.8mm。按式（1）和式（2）计算流速
Di..-D?
AR= Di-D.
(1)
式中： AR 测试系统环形面积与参考系统环形面积比； Di.t 反应室的内径； Dirt 参考系统反应室的内径； D,
测试样直径；参考样直径。
Drs
qV.G=(qurc）XAR
-（2)
式中： qv.c 由测试系统环形面积校准得到的气流速度，单位为升每小时（L/h）； qo.rG 参考系统环形区域的气流速度，单位为升每小时（L/h）；
测试系统环形面积与参考系统环形面积的比。
AR 例如：
(752-50.82)
AR (1002-502 7500 3044
=0.406
式中： Di. 75mm; Dint 100mm;
50.8mm;
D, D.. 50mm
qv.G=250×0.406=102
式中： qv.G 气流速度，由测试系统计算，相当于102L/h；
4 YS/T63.23—2012/ISO12989.2:2004
qu.rG 250L/h; AR 0.406。
8 测定步骤
8.1 将反应管预热到525℃士2℃。 8.2 以7.7中确定的气流速度通氮气清洗反应室。 8.3 称量并记录试样质量m，精确至10mg 8.4 测量试样直径（D,），高度（h，），中心孔径（D），精确至0.01mm，并用式（3）计算反应表面积。 8.5 将试样装人悬挂装置中，悬挂在天平上插人反应室。 8.6 将试样在氮气流中预热30min。 8.7 根据天平说明书使天平重量清零 8.8 预热30min后将气体切换成空气，并保持7.7中计算的流速不变。 8.9测试过程中每隔1min记录一次样品质量。空气测试时间为3h(180min），结束后将气流切换回氮气。 8.10 将试样从反应室中取出。注意要小心以防取出过程中样品撞到反应室内壁。若样品碰撞室壁可能会导致样品脱落颗粒，导致灰尘质量增加。 8.11 从反应室底部取出灰尘收集杯，放入干燥箱中直至冷却。 8.12 称量灰尘收集杯中的灰尘质量，并记录为ma。 9测定结果计算
9.1样品表面积计算
按式（3）计算样品的表面积：
Ag-D,h,+(DD)/100
·（3)
式中： Ag 表面积，单位为平方厘米（cm）； D, 样品直径，单位为毫米（mm）； DH- 一中心孔直径，单位为毫米（mm）； h, 样品高度，单位为毫米（mm）。
9.2空气总反应性
按式（4）计算空气总反应性：
1000(m;m/)
ar
(4)
3AE
式中： aT 空气总反应性，单位为毫克每平方厘米每小时（mg/（cm·h））； m; 初始样品质量，单位为克（g）； m 结束样品质量，单位为克（g）； A一 一样品表面积，单位为平方厘米（cm）。
9.3空气初始反应性
按式（5）计算空气的初始反应性：