
ICS 71.040.30 G 62 备案号:34519——2012
HG
中华人民共和国化工行北标准
HG/T 2890—2011 代替HG/T2890—1997
化学试剂 氧化锌
Chemical reagent-Zinc oxide
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 2890—2011
前 言
本标准代替HG/T2890—1997《化学试剂氧化锌》,与HG/T2890—1997相比主要变化如下:
澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”(1997年版的第4章,本版的第4章);增加了钠、镁、钾、钙四项规格及测定方法(本版的第4章、5.11、5.12、5.13、5.14);调整了硫化合物测定中化学纯的取样量(1997年版的5.6,本版的5.8);修改了锰的测定方法(1997年版的5.8,本版的5.15);修改了铁的测定方法(1997年版的5.9,本版的5.16);取消了硫化铵不沉淀物(1997年版的第4章、5.13)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:汕头市西陇化工厂有限公司。 本标准参加起草单位:广东省汕头市质量计量监督检测所。 本标准主要起草人:余辣娇、王军波、余少丹、陈敏。 本标准于1997年首次发布。
HG/T 2890--2011
化学试剂 氧化锌
分子式:ZnO 相对分子质量:81.41(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂中氧化锌的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中氧化锌的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqGB/T602—2002,ISO6353-1:1982) GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB/T603—2002,ISO6353-1:
1982)
GB/T610—2008 化学试剂砷测定通用方法(neqISO6353-1:1982) GB/T9723—2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(modGB/T6682一2008,ISO3696:1987) GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(negGB/T9728—2007,ISO6353-1:1982) GB/T9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(neqGB/T9729—2007,ISO6353-1:1982) GB15346化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂 1标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为白色或淡黄色结晶粉末,不溶于水,溶于酸、氨水及碱金属氢氧化物中,在空气中吸收二氧化碳及水分。 4规格
氧化锌的规格见表1。
1
HG/T2890—2011
表1 氧化锌的规格
分析纯 ≥99. 0
化学纯 ≥99. 0
名 称
含量(ZnO),w/% 澄清度试验/号稀硫酸不溶物,w/% 游离碱氮化物(CI),w/% 硫化合物(以SO4计),w/% 硝酸盐(NO.),w/% 砷(As),w/% 钠(Na),w/% 镁(Mg),w/ % 钾(K),w/% 钙(Ca),w/% 锰(Mn),w/% 铁(Fe),w/% 铅(Pb),w/% 还原高锰酸钾物质(以O计),W/%
≤3 ≤0. 01 合格 ≤0.001 ≤0. 01 ≤0.003 ≤0.000 05 ≤0. 05 ≤0.005 ≤0. 01 ≤0.005 ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.005 ≤0.002
≤5 ≤0. 02 合格 ≤0. 005 ≤0. 02 ≤0.005 ≤0. 000 2 ≤0.10 ≤0. 01 ≤0. 02 ≤0. 01 ≤0.001 ≤0. 002 5 ≤0.05 ≤0. 004
试验方法 5.1警示
5
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含置
称取0.3g样品,精确至0.0001g,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,加75mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液的pH值至8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH~10)及50mg铬黑T 指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]滴定至溶液呈蓝色。同时做空白试验。
氧化锌的质量分数w,数值以"%”表示,按式(1)计算:
(Vi--V2)cM
m×1000 X100.....
(1)
w=
式中: Vi 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2 空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M—氧化锌摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81.41];
2
HG/T 2890—2011
m—样品质量的数值,单位为克(g)。 5.4澄清度试验
称取6g样品,溶于94mL水及6mL硫酸中,其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:
分析纯· 化学纯.
·3号; ..5号。
5.5稀硫酸不溶物
称取10g样品,溶于160mL硫酸溶液(1+15)中,在水浴上保温1h后,用已于105℃±2℃干燥至恒重的4号玻璃滤埚过滤,以热水洗涤滤渣至洗液无硫酸盐反应,于105℃土2℃的电烘箱中干燥至恒重,滤渣质量不得大于:
..1.0mg; ...2.0mg.
分析纯· 化学纯
5.6游离碱
称取2g样品,加20mL水,煮沸,过滤,冷却。滤液中加2滴酚酞指示液(10g/L),溶液不得呈粉红色。 5.7氯化物
称取1g样品,加5mL水,滴加硝酸溶液(25%)至样品溶解,稀释至20mL后,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯化学纯
..0.01mgCl; ...0.05mg Cl.
稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。 5.8硫化合物
称取0.5g(化学纯取0.25g)样品,加15mL水、0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L)及1mL30% 过氧化氢”,缓缓煮沸至气泡逸尽,滴加盐酸溶液(20%)溶解,在水浴上蒸至近干,溶于水,稀释至 20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.05mg的硫酸盐(SO4)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。 5.9硝酸盐
称取0.5g样品,加10mL水,加1mL氯化钠溶液(100g/L)和1mL靛蓝二磺酸钠溶液 [c(C16H:N2Na2O:S2)=0.001mol/L],在摇动下于10s~15s内加10mL硫酸,放置10min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液:
...0. 015 mg NO3 ; .0.025mg NO3.
分析纯· 化学纯
与样品同时同样处理。 5.10砷
称取2g样品,置于定砷瓶中,加10mL水,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,稀释至30mL后,按 GB/T610一2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液:
分析纯化学纯
...0.001 mg As; ..0. 004 mg As.
稀释至30mL,与同体积试液同时同样处理。
3
HG/T2890—2011 5.11钠
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.11.1仪器条件
光源:钠空心阴极灯;波长:589.0nm;火焰:乙炔-空气。
5.11.2测定方法
称取2g样品,加少量水,滴加盐酸至样品溶解,稀释至100mL。取2mL,共四份。按GB/T 9723-—2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.12镁
按GB/T97232007的规定测定。 5.12.1仪器条件
光源:镁空心阴极灯;波长:285.2nm;火焰:乙炔-空气。
5.12.2测定方法
称取2g样品,加少量水,滴加盐酸至样品溶解,稀释至100mL。取10mL,共四份。按 GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.13钾
按GB/T9723-2007的规定测定。 5.13.1仪器条件
光源:钾空心阴极灯;波长:766.5nm;火焰:乙炔-空气。
5.13.2测定方法
同5.12.2。 5.14钙
按GB/T97232007的规定测定。 5.14.1仪器条件
光源:钙空心阴极灯;波长:422.7nm;火焰:乙炔-空气。
5.14.2测定方法
称取10g样品,加少量水,滴加盐酸至样品溶解,稀释至100mL。取20mL,共四份。按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.15锰
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.15.1仪器条件
光源:锰空心阴极灯;波长:279.5nm;火焰:乙炔-空气。
5.15.2测定方法
称取20g样品,用少量水湿润,滴加盐酸至样品溶解,稀释至100mL。取20mL,共四份。按
4
HG/T2890—2011
GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.16铁
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.16.1仪器条件
光源:铁空心阴极灯;波长:248.3nm;火焰:乙炔-空气。
5.16.2测定方法
同5.15.2。 5.17铅
按GB/T97232007的规定测定。 5.17.1仪器条件
光源:铅空心阴极灯;波长:283.3nm;火焰:乙炔-空气。
5.17.2测定方法
称取50g样品,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,稀释至250mL。取25mL(化学纯取5mL),共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.18还原高锰酸钾物质
称取4g(化学纯取2g)样品,加125mL硫酸溶液(1+5)溶解,加0.1mL高锰酸钾标准滴定溶液 [c(- 一KMnO4)=0.1mol/LJ(必要时做空白试验,高锰酸钾标准滴定溶液加人量为0.1mL十V。mL),
D
摇匀,加热煮沸,溶液所呈粉红色不得消失。
空白试验是量取125mL硫酸溶液(1十5),共五份,分别加入成比例的高锰酸钾标准滴定溶液 [c(一KMnO4)=0.1mol/L],摇匀,加热煮沸后,取系列溶液中保持淡粉色,且加人量最小的高锰酸钾标准滴定溶液体积作为空白值V。。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行取样及验收。 7包装及标志
按GB15346的规定进行包装,贮存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料:GC-2、GC-3;外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。
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化学试剂 氧化锌
Chemical reagent-Zinc oxide
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 2890—2011
前 言
本标准代替HG/T2890—1997《化学试剂氧化锌》,与HG/T2890—1997相比主要变化如下:
澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”(1997年版的第4章,本版的第4章);增加了钠、镁、钾、钙四项规格及测定方法(本版的第4章、5.11、5.12、5.13、5.14);调整了硫化合物测定中化学纯的取样量(1997年版的5.6,本版的5.8);修改了锰的测定方法(1997年版的5.8,本版的5.15);修改了铁的测定方法(1997年版的5.9,本版的5.16);取消了硫化铵不沉淀物(1997年版的第4章、5.13)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:汕头市西陇化工厂有限公司。 本标准参加起草单位:广东省汕头市质量计量监督检测所。 本标准主要起草人:余辣娇、王军波、余少丹、陈敏。 本标准于1997年首次发布。
HG/T 2890--2011
化学试剂 氧化锌
分子式:ZnO 相对分子质量:81.41(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂中氧化锌的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中氧化锌的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqGB/T602—2002,ISO6353-1:1982) GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqGB/T603—2002,ISO6353-1:
1982)
GB/T610—2008 化学试剂砷测定通用方法(neqISO6353-1:1982) GB/T9723—2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(modGB/T6682一2008,ISO3696:1987) GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(negGB/T9728—2007,ISO6353-1:1982) GB/T9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(neqGB/T9729—2007,ISO6353-1:1982) GB15346化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂 1标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为白色或淡黄色结晶粉末,不溶于水,溶于酸、氨水及碱金属氢氧化物中,在空气中吸收二氧化碳及水分。 4规格
氧化锌的规格见表1。
1
HG/T2890—2011
表1 氧化锌的规格
分析纯 ≥99. 0
化学纯 ≥99. 0
名 称
含量(ZnO),w/% 澄清度试验/号稀硫酸不溶物,w/% 游离碱氮化物(CI),w/% 硫化合物(以SO4计),w/% 硝酸盐(NO.),w/% 砷(As),w/% 钠(Na),w/% 镁(Mg),w/ % 钾(K),w/% 钙(Ca),w/% 锰(Mn),w/% 铁(Fe),w/% 铅(Pb),w/% 还原高锰酸钾物质(以O计),W/%
≤3 ≤0. 01 合格 ≤0.001 ≤0. 01 ≤0.003 ≤0.000 05 ≤0. 05 ≤0.005 ≤0. 01 ≤0.005 ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.005 ≤0.002
≤5 ≤0. 02 合格 ≤0. 005 ≤0. 02 ≤0.005 ≤0. 000 2 ≤0.10 ≤0. 01 ≤0. 02 ≤0. 01 ≤0.001 ≤0. 002 5 ≤0.05 ≤0. 004
试验方法 5.1警示
5
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.2一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含置
称取0.3g样品,精确至0.0001g,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,加75mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液的pH值至8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH~10)及50mg铬黑T 指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]滴定至溶液呈蓝色。同时做空白试验。
氧化锌的质量分数w,数值以"%”表示,按式(1)计算:
(Vi--V2)cM
m×1000 X100.....
(1)
w=
式中: Vi 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2 空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M—氧化锌摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81.41];
2
HG/T 2890—2011
m—样品质量的数值,单位为克(g)。 5.4澄清度试验
称取6g样品,溶于94mL水及6mL硫酸中,其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:
分析纯· 化学纯.
·3号; ..5号。
5.5稀硫酸不溶物
称取10g样品,溶于160mL硫酸溶液(1+15)中,在水浴上保温1h后,用已于105℃±2℃干燥至恒重的4号玻璃滤埚过滤,以热水洗涤滤渣至洗液无硫酸盐反应,于105℃土2℃的电烘箱中干燥至恒重,滤渣质量不得大于:
..1.0mg; ...2.0mg.
分析纯· 化学纯
5.6游离碱
称取2g样品,加20mL水,煮沸,过滤,冷却。滤液中加2滴酚酞指示液(10g/L),溶液不得呈粉红色。 5.7氯化物
称取1g样品,加5mL水,滴加硝酸溶液(25%)至样品溶解,稀释至20mL后,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯化学纯
..0.01mgCl; ...0.05mg Cl.
稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。 5.8硫化合物
称取0.5g(化学纯取0.25g)样品,加15mL水、0.2mL无水碳酸钠溶液(50g/L)及1mL30% 过氧化氢”,缓缓煮沸至气泡逸尽,滴加盐酸溶液(20%)溶解,在水浴上蒸至近干,溶于水,稀释至 20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含0.05mg的硫酸盐(SO4)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。 5.9硝酸盐
称取0.5g样品,加10mL水,加1mL氯化钠溶液(100g/L)和1mL靛蓝二磺酸钠溶液 [c(C16H:N2Na2O:S2)=0.001mol/L],在摇动下于10s~15s内加10mL硫酸,放置10min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液:
...0. 015 mg NO3 ; .0.025mg NO3.
分析纯· 化学纯
与样品同时同样处理。 5.10砷
称取2g样品,置于定砷瓶中,加10mL水,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,稀释至30mL后,按 GB/T610一2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷标准溶液:
分析纯化学纯
...0.001 mg As; ..0. 004 mg As.
稀释至30mL,与同体积试液同时同样处理。
3
HG/T2890—2011 5.11钠
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.11.1仪器条件
光源:钠空心阴极灯;波长:589.0nm;火焰:乙炔-空气。
5.11.2测定方法
称取2g样品,加少量水,滴加盐酸至样品溶解,稀释至100mL。取2mL,共四份。按GB/T 9723-—2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.12镁
按GB/T97232007的规定测定。 5.12.1仪器条件
光源:镁空心阴极灯;波长:285.2nm;火焰:乙炔-空气。
5.12.2测定方法
称取2g样品,加少量水,滴加盐酸至样品溶解,稀释至100mL。取10mL,共四份。按 GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.13钾
按GB/T9723-2007的规定测定。 5.13.1仪器条件
光源:钾空心阴极灯;波长:766.5nm;火焰:乙炔-空气。
5.13.2测定方法
同5.12.2。 5.14钙
按GB/T97232007的规定测定。 5.14.1仪器条件
光源:钙空心阴极灯;波长:422.7nm;火焰:乙炔-空气。
5.14.2测定方法
称取10g样品,加少量水,滴加盐酸至样品溶解,稀释至100mL。取20mL,共四份。按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.15锰
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.15.1仪器条件
光源:锰空心阴极灯;波长:279.5nm;火焰:乙炔-空气。
5.15.2测定方法
称取20g样品,用少量水湿润,滴加盐酸至样品溶解,稀释至100mL。取20mL,共四份。按
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HG/T2890—2011
GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.16铁
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.16.1仪器条件
光源:铁空心阴极灯;波长:248.3nm;火焰:乙炔-空气。
5.16.2测定方法
同5.15.2。 5.17铅
按GB/T97232007的规定测定。 5.17.1仪器条件
光源:铅空心阴极灯;波长:283.3nm;火焰:乙炔-空气。
5.17.2测定方法
称取50g样品,用少量水润湿,滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解,稀释至250mL。取25mL(化学纯取5mL),共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.18还原高锰酸钾物质
称取4g(化学纯取2g)样品,加125mL硫酸溶液(1+5)溶解,加0.1mL高锰酸钾标准滴定溶液 [c(- 一KMnO4)=0.1mol/LJ(必要时做空白试验,高锰酸钾标准滴定溶液加人量为0.1mL十V。mL),
D
摇匀,加热煮沸,溶液所呈粉红色不得消失。
空白试验是量取125mL硫酸溶液(1十5),共五份,分别加入成比例的高锰酸钾标准滴定溶液 [c(一KMnO4)=0.1mol/L],摇匀,加热煮沸后,取系列溶液中保持淡粉色,且加人量最小的高锰酸钾标准滴定溶液体积作为空白值V。。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行取样及验收。 7包装及标志
按GB15346的规定进行包装,贮存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料:GC-2、GC-3;外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3。