ICS 71. 060. 01 G 10
Ge
中华人民共和国国家标准
GB/T27813—2011
无水氟化钾分析方法
Analytical methods of anhydrous potassium fluoride
2011-12-30发布
2012-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 27813—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、多氟多化工股份有限公司、浙江省化工研究院有限
公司、新乡市盛威生物有限公司、山东兴氟新材料有限公司。
本标准主要起草人：赵美敬、王健萍、方路、程烨、周鹏鹏、王松。 GB/T27813—2011
无水氟化钾分析方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了无水氟化钾中氟化钾含量及各种杂质的分析方法。 本标准适用于无水氟化钾产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3安全提示
本分析方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上立即用水冲洗，严重者应立即治疗。氟化钾本身具有毒害性，腐蚀性较强，操作时应小心谨慎，佩戴防护用品。
4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
5氟化钾含量的测定
5.1方法提要
用水溶解试料，通过强酸型阳离子交换树脂进行交换，生成氢氟酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，得出结果。 5.2试剂和材料 5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.5mol/L，
1 GB/T27813—2011
5.2.2 酚酸指示液：10g/L。 5.2.3石棉。 5.2.4H-732型离子交换树脂。 5.2.5无二氧化碳的水。 5.3 仪器、设备 5.3.1 离子交换柱：聚乙烯塑料管，内径25mm，长500mm，能控制流速。 5.3.2 塑料烧杯。 5.4分析步 5.4.1离子交换柱的制备
将离子交换柱固定在架子上，关上活塞，在柱子底部填1cm厚的石棉，倒人约10mL水浸湿，将预处理过的H-732型离子交换树脂倒入柱内，使树脂床高为400mm。使用前按附录A的规定进行处理。 5.4.2测定
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100mL塑料烧杯中，加入50mL无二氧化碳的水溶解，注人离子交换柱。用无二氧化碳的水作洗脱液，控制柱流速为5.0mL/min～6.0mL/min，洗涤至流出液为中性（用pH试纸检验），流出液收集于500mL塑料烧杯中。加人2滴酚酸指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不褪为止。 5.5结果计算
氟化钾含量以氟化钾(KF)的质量分数wi计，按式(1)计算：
w = V/1000) M×100% 1. 639w 2. 904w. 1. 210wo 滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
...(1)
m
式中： V C m 一—-试料质量的数值，单位为克（g）；
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
按第6章测得的氯化物的质量分数；
W? 1.639 氯换算为氟化钾的系数；
按第8章测得的游离酸的质量分数；
W 2.904 氢氟酸换算为氟化钾的系数；
按第9章测得的硫酸盐的质量分数；
Ws 1.210 硫酸盐换算为氟化钾的系数； M —氟化钾(KF)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.10）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
-
6氯化物含量的测定
6.1方法提要
用水溶解试料，加人酚酸指示液，调节试验溶液的pH值至7～8，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定。 2 GB/T 27813—2011
6.2试剂 6.2.1氢氧化钠溶液：4g/L。 6.2.2硫酸溶液：1+99。 6.2.3硝酸银标准滴定溶液：c(AgNOs）~0.1mol/L或0.05mol/L。 6.2.4 酚酸指示液：10g/L。 6.2.5铬酸钾指示液：50g/L。 6.3仪器 6.3.1塑料烧杯。 6.3.2微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05mL。 6.4分析步骤
称取约4g试样，精确至0.0002g，置于250mL塑料烧杯中，加人50mL水溶解，滴加2滴酚酥指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节试验溶液为微红色，此时pH值约为7～8。加入2mL铬酸钾指示液，使用微量滴定管，用硝酸银标准滴定溶液滴定[c（AgNO，）~0.1mol/L用于工业无水氟化钾产品的测定，c(AgNO：）~0.05mol/L用于高品质无水氟化钾产品的测定至溶液由黄色变为砖红色为终点（近终点时需剧烈摇动）。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。 6.5结果计算
氯化物含量以氯(CI)的质量分数wz计，按式(2)计算：
(V=V,)/1 000 ×cM × 100%
W2
*（2)
m
式中： V一一滴定时所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；
-硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m一一试料质量的数值，单位为克(g)； M一一氯(C1)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
7灼烧减量的测定
7.1仪器、设备 7.1.1铂金。 7.1.2高温炉：温度能控制在650℃士20℃。 7.2分析步骤
用已于650℃士20℃下灼烧至质量恒定的铂金埚称取约5g试样，精确至0.0002g，置于650℃ 土20℃的高温炉中灼烧2h后，取出，冷却后称量。 7.3结果计算
灼烧减量以质量分数ws计，按式(3)计算：
3 GB/T27813--2011
101 氟硅酸盐含量的测定
10.1方法提要
试样中的氟离子与硼酸反应生成BF，在微酸性溶液中，硅酸与铝酸铵定量反应，生成硅钼杂多酸（硅钼黄），加人还原剂将硅钼黄还原为硅钼蓝。于795nm处，用分光光度计或紫外可见分光光度计进行测定。 10.2试剂 10.2.1 硼酸溶液：40g/L。 10.2.2硫酸溶液：1+33。 10.2.3 钼酸铵溶液：100g/L（当溶液出现沉淀时需重新配制）。 10.2.4草酸溶液：50g/L。 10.2.5 5氯化亚锡盐酸溶液：20g/L
6二氧化硅标准溶液：1mL溶液含二氧化硅（SiO,)0.01mg;
10.2.6 移取1.00mL按HG/T3696.2配制的二氧化硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 10.2.7饱和2，4-二硝基酚指示液。 10.3仪器 10.3.1分光光度计或紫外可见分光光度计：配有2cm比色Ⅲ。 10.3.2塑料烧杯。
10.4分析步骤 10.4.1工作曲线的绘制
取6个50mL容量瓶，分别加人0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准溶液，加水至25mL，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液至溶液黄色刚刚消失，再加4.5mL硫酸溶液。加2mL钼酸铵溶液，室温下放置20min。加5mL草酸溶液，放置5min。加 0.2mL氯化亚锡盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置5min。用分光光度计或紫外可见分光光度计在795nm波长下，使用2cm比色皿，以水调零，测量其吸光度。
从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 10.4.2测定
称取0.5g试样，精确至0.0002g，置于塑料烧杯中，加20mL硼酸溶液溶解试样。将溶液全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。移取10.00mL上述试验溶液，置于50mL容量瓶中，以下按10.4.1条从“加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液测量其吸光度”开始进行操作。空白试验是取2mL硼酸溶液，与试样同时同样处理。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中二氧化硅的质量。 10.5结果计算
氟硅酸盐含量以二氧化硅（SiO2)的质量分数W计，按式(7)计算：
6 ICS 71. 060. 01 G 10
Ge
中华人民共和国国家标准
GB/T27813—2011
无水氟化钾分析方法
Analytical methods of anhydrous potassium fluoride
2011-12-30发布
2012-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 27813—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、多氟多化工股份有限公司、浙江省化工研究院有限
公司、新乡市盛威生物有限公司、山东兴氟新材料有限公司。
本标准主要起草人：赵美敬、王健萍、方路、程烨、周鹏鹏、王松。 GB/T27813—2011
无水氟化钾分析方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了无水氟化钾中氟化钾含量及各种杂质的分析方法。 本标准适用于无水氟化钾产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3安全提示
本分析方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上立即用水冲洗，严重者应立即治疗。氟化钾本身具有毒害性，腐蚀性较强，操作时应小心谨慎，佩戴防护用品。
4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
5氟化钾含量的测定
5.1方法提要
用水溶解试料，通过强酸型阳离子交换树脂进行交换，生成氢氟酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，得出结果。 5.2试剂和材料 5.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)~0.5mol/L，
1 GB/T27813—2011
5.2.2 酚酸指示液：10g/L。 5.2.3石棉。 5.2.4H-732型离子交换树脂。 5.2.5无二氧化碳的水。 5.3 仪器、设备 5.3.1 离子交换柱：聚乙烯塑料管，内径25mm，长500mm，能控制流速。 5.3.2 塑料烧杯。 5.4分析步 5.4.1离子交换柱的制备
将离子交换柱固定在架子上，关上活塞，在柱子底部填1cm厚的石棉，倒人约10mL水浸湿，将预处理过的H-732型离子交换树脂倒入柱内，使树脂床高为400mm。使用前按附录A的规定进行处理。 5.4.2测定
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100mL塑料烧杯中，加入50mL无二氧化碳的水溶解，注人离子交换柱。用无二氧化碳的水作洗脱液，控制柱流速为5.0mL/min～6.0mL/min，洗涤至流出液为中性（用pH试纸检验），流出液收集于500mL塑料烧杯中。加人2滴酚酸指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s不褪为止。 5.5结果计算
氟化钾含量以氟化钾(KF)的质量分数wi计，按式(1)计算：
w = V/1000) M×100% 1. 639w 2. 904w. 1. 210wo 滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
...(1)
m
式中： V C m 一—-试料质量的数值，单位为克（g）；
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
按第6章测得的氯化物的质量分数；
W? 1.639 氯换算为氟化钾的系数；
按第8章测得的游离酸的质量分数；
W 2.904 氢氟酸换算为氟化钾的系数；
按第9章测得的硫酸盐的质量分数；
Ws 1.210 硫酸盐换算为氟化钾的系数； M —氟化钾(KF)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.10）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
-
6氯化物含量的测定
6.1方法提要
用水溶解试料，加人酚酸指示液，调节试验溶液的pH值至7～8，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定。 2 GB/T 27813—2011
6.2试剂 6.2.1氢氧化钠溶液：4g/L。 6.2.2硫酸溶液：1+99。 6.2.3硝酸银标准滴定溶液：c(AgNOs）~0.1mol/L或0.05mol/L。 6.2.4 酚酸指示液：10g/L。 6.2.5铬酸钾指示液：50g/L。 6.3仪器 6.3.1塑料烧杯。 6.3.2微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05mL。 6.4分析步骤
称取约4g试样，精确至0.0002g，置于250mL塑料烧杯中，加人50mL水溶解，滴加2滴酚酥指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节试验溶液为微红色，此时pH值约为7～8。加入2mL铬酸钾指示液，使用微量滴定管，用硝酸银标准滴定溶液滴定[c（AgNO，）~0.1mol/L用于工业无水氟化钾产品的测定，c(AgNO：）~0.05mol/L用于高品质无水氟化钾产品的测定至溶液由黄色变为砖红色为终点（近终点时需剧烈摇动）。同时进行空白试验。
空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。 6.5结果计算
氯化物含量以氯(CI)的质量分数wz计，按式(2)计算：
(V=V,)/1 000 ×cM × 100%
W2
*（2)
m
式中： V一一滴定时所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；
-硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m一一试料质量的数值，单位为克(g)； M一一氯(C1)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。
7灼烧减量的测定
7.1仪器、设备 7.1.1铂金。 7.1.2高温炉：温度能控制在650℃士20℃。 7.2分析步骤
用已于650℃士20℃下灼烧至质量恒定的铂金埚称取约5g试样，精确至0.0002g，置于650℃ 土20℃的高温炉中灼烧2h后，取出，冷却后称量。 7.3结果计算
灼烧减量以质量分数ws计，按式(3)计算：
3 GB/T27813--2011
101 氟硅酸盐含量的测定
10.1方法提要
试样中的氟离子与硼酸反应生成BF，在微酸性溶液中，硅酸与铝酸铵定量反应，生成硅钼杂多酸（硅钼黄），加人还原剂将硅钼黄还原为硅钼蓝。于795nm处，用分光光度计或紫外可见分光光度计进行测定。 10.2试剂 10.2.1 硼酸溶液：40g/L。 10.2.2硫酸溶液：1+33。 10.2.3 钼酸铵溶液：100g/L（当溶液出现沉淀时需重新配制）。 10.2.4草酸溶液：50g/L。 10.2.5 5氯化亚锡盐酸溶液：20g/L
6二氧化硅标准溶液：1mL溶液含二氧化硅（SiO,)0.01mg;
10.2.6 移取1.00mL按HG/T3696.2配制的二氧化硅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 10.2.7饱和2，4-二硝基酚指示液。 10.3仪器 10.3.1分光光度计或紫外可见分光光度计：配有2cm比色Ⅲ。 10.3.2塑料烧杯。
10.4分析步骤 10.4.1工作曲线的绘制
取6个50mL容量瓶，分别加人0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化硅标准溶液，加水至25mL，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液至溶液黄色刚刚消失，再加4.5mL硫酸溶液。加2mL钼酸铵溶液，室温下放置20min。加5mL草酸溶液，放置5min。加 0.2mL氯化亚锡盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置5min。用分光光度计或紫外可见分光光度计在795nm波长下，使用2cm比色皿，以水调零，测量其吸光度。
从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 10.4.2测定
称取0.5g试样，精确至0.0002g，置于塑料烧杯中，加20mL硼酸溶液溶解试样。将溶液全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。移取10.00mL上述试验溶液，置于50mL容量瓶中，以下按10.4.1条从“加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液测量其吸光度”开始进行操作。空白试验是取2mL硼酸溶液，与试样同时同样处理。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中二氧化硅的质量。 10.5结果计算
氟硅酸盐含量以二氧化硅（SiO2)的质量分数W计，按式(7)计算：
6