JF
福建省地方计量技术规范
JJF（闻）1082-2016
锰水质自动分析仪校准规范 Calibratiar Spectficatian far Water Quality Automatic Aalyzer af?
Man.gsrese
2016-5-5发布
2016-6-20实施
福建省质量技术监督局 发 布 #E#业专EI电#司
ftateiitrt
锰水质自动分析仪
JJF闽） 1082-2016
校准规范
Calibration Specification for Water
Ouality Automatic Analyzer of Manganese
本规范经福建省质量技术监督局于2016年5月5日发布，并
自2016年6月20日起施行。
归口单位：福建省质量技术监督局
主要起草单位：福建省计量科学研究院
参加起草单位：厦门斯坦道科学仪器股份有限公司
本规范由福建省计量科学研究院负责解释 本规范主要起草人：
黄伟（福建省计量科学研究院）
罗峰（福建省计量科学研究院）
汤新华（厦门斯坦道科学仪器股份有限公司） 引言
本规范以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础性规范进行制定
本规范主要参照GB11906-89《水质锰的测定高碘酸钾分光光度法》、GB 30484-2013《电池工业污染物排放标准》、HJ/T344-2007《水质锰的测定甲醛分光光度法（试行）》、HJ493-2009《水质采样样品的保存和管理技术规定》、 HJ677-2013《水质金属总量的消解硝酸消解法》、HJ678-2013《水质金属质量的消解微波消解法》等国家标准和行业标准的相关要求制订的。
本规范为首次制定，
ⅡI 锰水质自动分析仪校准规范
1范围
本规范适用于锰水质自动分析仪（以下简称仪器）的校准。
2引用文件
本规范引用下列文件： GB11906-89水质锰的测定高碘酸钾分光光度法 GB30484-2013电池工业污染物排放标准 JJF1001-2011通用计量术语及定义 JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示 JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则 HJ/T344-2007水质锰的测定甲醛分光光度法（试行） HJ493-2009水质采样样品的保存和管理技术规定 HJ677-2013水质金属总量的消解硝酸消解法 HJ678-2013水质金属质量的消解微波消解法凡是注日期的引用文件，仅在日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，
其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范
3概述
水中的锰可以溶态的二价锰、三价锰的络合物和四价锰的悬浮物等形式存在，以 mg/L计。水中锰的含量是评价水体受重金属污染的重要指标。
锰水质自动分析仪按其测量原理主要分为分光光度法（比色法)和电化学法两类，分光光度法的原理为：在一定的介质中，锰与一定的试剂形成一定的物质，于特定
波长处测定分光光度值，计算出锰的浓度。分光光度法又分为高碘酸钾分光光度法和甲醛分光光度法：高碘酸钾氧化法是在中性焦磷酸钾介质中，室温条件下，利用高碘酸钾在瞬间将低价锰氧化到紫红色的七价锰，用分光光度法在525nm处进行测定；甲醛法的原理是在碱性环境中，二价锰倍氧化为四价锰，与甲醛生成络合物，在450nm测量其吸收峰。
电化学分析方法的原理为：待测离子在产生极限电流的电位下电解一定时间，然后
1 改变电极的电位，使富集在该电极上的物质重新溶出，根据溶出过程的伏安曲线来进行定量分析。
仪器主要由采样系统、预处理系统、计量单元、反应检测单元、数据处理系统组成锰水质自动分析仪主要用于测定地表水、工业废水和生活污水中的重金属锰的含量。
4计量特性
表1锰水质自动分析仪的计量特性
项目零点漂移量程漂移响应时间重复性
计量特性要求不超过±5%F.S. 不超过±10%F.S. 不大于30min
不大于5%
浓度不大于2.0mg/L时 不超过±0.2mg/L
示值误差
不超过土10%
浓度大于2.0mg/L时
注：以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。
5校准条件 5.1环境条件
环境温度：5℃~40℃，校准期间的温度变化在土5℃以内；相对湿度：不大于80%；电源：(220±22)V，(50±1）Hz; 无影响仪器正常工作的电磁场干扰和震动，应避开腐蚀性气体。
5.2校准用测量设备与试剂 5.2.1零点校准液：去离子水。 5.2.2锰单元素标准溶液：采用由国家计量行政部门批准颁布的，并具有相应标准物质 “制造计量器具许可证”的单位提供的锰单元素标准溶液，相对扩展不确定度应不大于 2 %(k=2)。
a）锰单元素标准贮备液：1000mg/L； b）锰单元素标准溶液：10.0mg/L；
2 5.2.3秒表：分辨力0.01s。 5.2.4分析天平：最小分度值0.01mg。 5.2.5玻璃量器：容量瓶和移液管均为A级并经计量检定合格。 5校准项目和校准方法
0
6.1零点漂移
按仪器说明书的要求，待仪器稳定运行后，导入零点校准液，童复测定4次。零点测量的初始值为Z’取偏离Z最大的示值Z：根据公式(1)计算零点偏移AZ。
Az = 2 -Z0×100%
(1)
R
式中：AZ 零点源移，%.S：
Zo 测量的初始零值：mg/L Z 偏离Z。最大的零点示值，mgL R
仪器实际使用的量程值：mg/L。
6.2量程源移
每次零点漂移测定后， 采用量程校正液进行量程漂移的测定。复测定4次，根据公式(2)计算量程漂移。
AC, -C-Cx100%
(2)
R
式中：AC一量程漂移，%F.S
Co 量程校正液测量的初始值，加L： C一偏离C最大的量程校正液测量值，mg/L; R-- 仪器实际使用的量程值。1mng/L。
6.3响应时间
导入零点校准溶液，待仪器回零后，用标准值为量程值80%的锰标准溶液进行测定：以待测溶液进入仪器为起点，仪器示值达到最终稳定值的90%为终点，记录所需的时间。 重复测定3次，取3次测定值的平均值作为仪器的响应时间。 6.4示值误差
用标准值为量程值50%的锰标准溶液进行3次重复测定。计算出3次测定值的平
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锰水质自动分析仪校准规范 Calibratiar Spectficatian far Water Quality Automatic Aalyzer af?
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2016-6-20实施
福建省质量技术监督局 发 布 #E#业专EI电#司
ftateiitrt
锰水质自动分析仪
JJF闽） 1082-2016
校准规范
Calibration Specification for Water
Ouality Automatic Analyzer of Manganese
本规范经福建省质量技术监督局于2016年5月5日发布，并
自2016年6月20日起施行。
归口单位：福建省质量技术监督局
主要起草单位：福建省计量科学研究院
参加起草单位：厦门斯坦道科学仪器股份有限公司
本规范由福建省计量科学研究院负责解释 本规范主要起草人：
黄伟（福建省计量科学研究院）
罗峰（福建省计量科学研究院）
汤新华（厦门斯坦道科学仪器股份有限公司） 引言
本规范以JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为基础性规范进行制定
本规范主要参照GB11906-89《水质锰的测定高碘酸钾分光光度法》、GB 30484-2013《电池工业污染物排放标准》、HJ/T344-2007《水质锰的测定甲醛分光光度法（试行）》、HJ493-2009《水质采样样品的保存和管理技术规定》、 HJ677-2013《水质金属总量的消解硝酸消解法》、HJ678-2013《水质金属质量的消解微波消解法》等国家标准和行业标准的相关要求制订的。
本规范为首次制定，
ⅡI 锰水质自动分析仪校准规范
1范围
本规范适用于锰水质自动分析仪（以下简称仪器）的校准。
2引用文件
本规范引用下列文件： GB11906-89水质锰的测定高碘酸钾分光光度法 GB30484-2013电池工业污染物排放标准 JJF1001-2011通用计量术语及定义 JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示 JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则 HJ/T344-2007水质锰的测定甲醛分光光度法（试行） HJ493-2009水质采样样品的保存和管理技术规定 HJ677-2013水质金属总量的消解硝酸消解法 HJ678-2013水质金属质量的消解微波消解法凡是注日期的引用文件，仅在日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，
其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范
3概述
水中的锰可以溶态的二价锰、三价锰的络合物和四价锰的悬浮物等形式存在，以 mg/L计。水中锰的含量是评价水体受重金属污染的重要指标。
锰水质自动分析仪按其测量原理主要分为分光光度法（比色法)和电化学法两类，分光光度法的原理为：在一定的介质中，锰与一定的试剂形成一定的物质，于特定
波长处测定分光光度值，计算出锰的浓度。分光光度法又分为高碘酸钾分光光度法和甲醛分光光度法：高碘酸钾氧化法是在中性焦磷酸钾介质中，室温条件下，利用高碘酸钾在瞬间将低价锰氧化到紫红色的七价锰，用分光光度法在525nm处进行测定；甲醛法的原理是在碱性环境中，二价锰倍氧化为四价锰，与甲醛生成络合物，在450nm测量其吸收峰。
电化学分析方法的原理为：待测离子在产生极限电流的电位下电解一定时间，然后
1 改变电极的电位，使富集在该电极上的物质重新溶出，根据溶出过程的伏安曲线来进行定量分析。
仪器主要由采样系统、预处理系统、计量单元、反应检测单元、数据处理系统组成锰水质自动分析仪主要用于测定地表水、工业废水和生活污水中的重金属锰的含量。
4计量特性
表1锰水质自动分析仪的计量特性
项目零点漂移量程漂移响应时间重复性
计量特性要求不超过±5%F.S. 不超过±10%F.S. 不大于30min
不大于5%
浓度不大于2.0mg/L时 不超过±0.2mg/L
示值误差
不超过土10%
浓度大于2.0mg/L时
注：以上计量特性要求仅供参考，不作为判定依据。
5校准条件 5.1环境条件
环境温度：5℃~40℃，校准期间的温度变化在土5℃以内；相对湿度：不大于80%；电源：(220±22)V，(50±1）Hz; 无影响仪器正常工作的电磁场干扰和震动，应避开腐蚀性气体。
5.2校准用测量设备与试剂 5.2.1零点校准液：去离子水。 5.2.2锰单元素标准溶液：采用由国家计量行政部门批准颁布的，并具有相应标准物质 “制造计量器具许可证”的单位提供的锰单元素标准溶液，相对扩展不确定度应不大于 2 %(k=2)。
a）锰单元素标准贮备液：1000mg/L； b）锰单元素标准溶液：10.0mg/L；
2 5.2.3秒表：分辨力0.01s。 5.2.4分析天平：最小分度值0.01mg。 5.2.5玻璃量器：容量瓶和移液管均为A级并经计量检定合格。 5校准项目和校准方法
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6.1零点漂移
按仪器说明书的要求，待仪器稳定运行后，导入零点校准液，童复测定4次。零点测量的初始值为Z’取偏离Z最大的示值Z：根据公式(1)计算零点偏移AZ。
Az = 2 -Z0×100%
(1)
R
式中：AZ 零点源移，%.S：
Zo 测量的初始零值：mg/L Z 偏离Z。最大的零点示值，mgL R
仪器实际使用的量程值：mg/L。
6.2量程源移
每次零点漂移测定后， 采用量程校正液进行量程漂移的测定。复测定4次，根据公式(2)计算量程漂移。
AC, -C-Cx100%
(2)
R
式中：AC一量程漂移，%F.S
Co 量程校正液测量的初始值，加L： C一偏离C最大的量程校正液测量值，mg/L; R-- 仪器实际使用的量程值。1mng/L。
6.3响应时间
导入零点校准溶液，待仪器回零后，用标准值为量程值80%的锰标准溶液进行测定：以待测溶液进入仪器为起点，仪器示值达到最终稳定值的90%为终点，记录所需的时间。 重复测定3次，取3次测定值的平均值作为仪器的响应时间。 6.4示值误差
用标准值为量程值50%的锰标准溶液进行3次重复测定。计算出3次测定值的平
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