ICS77.120.70 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T281.10—2011 代替YS/T281.101994
钴化学分析方法第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of cobalt- Part 10:Determination of nickel content-
Flame atomicabsorption spectrometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T281.10—2011
前言
YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：
第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、、铋、锡量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定 直流电弧原子发射光谱法第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法
本部分为YS/T281的第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T281.10—1994《钻化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镍量》。与
YS/T281.10—1994相比，本部分主要有如下变化：
测定下限由0.004%修改为0.002%；对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限；补充了对试验报告的要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：江苏凯力克钻业股份有限公司。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、北京有色金属研究总院、深圳市格林美高新技术股份有
限公司。
本部分主要起草人：伍一根、吕庆成、张继红、杨萍、陈云红、周继峰、曹卉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T281.10—1994。 YS/T281.10—2011
钻化学分析方法第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T281的本部分规定了钻中镍含量的测定方法。 本部分适用于钻中镍含量的测定。测定范围：0.0020%~0.60%
2方法提要
试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，在波长232.0nm处测定镍的吸光度
在标准溶液中应含有与试料溶液相同浓度的钴基体 3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备浴液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。 3.1金属钻（wco99.98%，w<0.0002%） 3.2硝酸（p= 142g/mL），优级纯。 3.3硝酸(1+1),优级纯 3.4硝酸（1+19），优级纯。 3.5镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wm>99.95%）于250ml烧杯中，加入10mL硝酸（3.3），加热溶解完全，加20mL水，煮沸1min，冷却至室温后移人1000mL容量瓶中，用硝酸（3.4）定容，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.6镍标准溶液：移取25.00mL镍标准贮存溶液（3.5）于500mL容量瓶中，用硝酸（3.4）定容度，混匀。此溶液1mL含50μg镍。 3.7钻基体溶液：称取10g金属钻（3.1）置于400mL烧杯中，加水覆盖试样，分次加人60mL硝酸（3.3），盖上表面血，加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。移入100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含100mg钻。
4仪器
原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
最低灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度应不大于0.08μg/mL。
1 YS/T281.10—2011
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1.50%用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。 5.2空白试验
称取金属钻（3.1），随同试料做空白试验
表1试料量和测定时的分取
镍含量（wNi）/% 0.0020~0.025 >0.025~0.20 >0.20~0.60
试料质量（mo）/g
加人硝酸（3.3）量/mL
分取试液体积（V.)/mL
2.00 1.00 1.00
20 10 10
全量 20.00 5.00
5.3测定 5.3.1将试料（5.1）置于400mL烧杯中，加水覆盖试样，按表1分次加人硝酸（3.3），溶解完全后，微沸驱除氮的氧化物，冷至室温。移人100mL（V。）容量瓶中，以水定容，混匀。当镍含量大于0.025% 时，按表1要求分取试液于100mL容量瓶中，以水定容，混匀后待测。 5.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，与标准溶液系列同时，以硝酸（3.4）调零，测量试液的吸光度，减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查出镍的质量浓度。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1w为0.0020%~0.025%时的工作曲线：分别移取0mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL， 6.00mL，8.00mL，10.00mL镍标准溶液（3.6）于一组100mL容量瓶中，加人20mL钻溶液（3.7）和 3mL硝酸（3.3），以水定容，摇匀。在与试样测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度，以镍的质量浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5.4.2w为>0.025%~0.20%时的工作曲线：分别移取0mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL， 6.00mL，8.00mL，10.00mL镍标准溶液（3.6）于一组100mL容量瓶中，加4mL钻溶液（3.7）和 3mL硝酸（3.3），以水定容，摇匀，以下按照5.4.1进行。 5.4.3W为>0.20%~0.60%时的工作曲线：分别移取0mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL， 6.00mL，8.00mL，10.00mL镍标准溶液（3.6）于一组100mL容量瓶中，加入1mL钻溶液（3.7）和 3mL硝酸（3.3），以水定容，混匀，以下按5.4.1的规定进行。
6分析结果的计算
按下式计算镍的质量分数，结果以%表示：
2 YS/T281.10—2011
wN =.V..V, X10-6
X100%
m.V,
式中： p V. 试液的总体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）； V 试液的分取体积，单位为毫升（mL）； V2——测定时的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果保留两位有效数字。
自工作曲线上查得的镍的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
7精密度
7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
0.60 0.05
0.010 0.002
0.10 0.02
UN/% r/%
0.0020 0.0004
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
0.010 0.003
0.10 0.03
0.60 0.06
0.0020 0.0005
WN/% R/%
质量保证和控制
9
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核
试验报告
9
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）； YS/T281.10—2011
110180
分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
版权专有侵权必究
书号：155066·2-23872
14.00元
YS/T281.10-2011
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打印日期：2012年8月23日F007 2Y 家业国金会育国共人中
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中华人民共和国有色金属
行业标准钻化学分析方法第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T281.10—2011
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书号：155066·2-23872定价14.00元
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