ICS 77.120.30 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T990.11—2014
冰铜化学分析方法第11部分：镍量的测定
原子吸收光谱法 Methodsforchemical analysis of coppermatte- Part11:Determinationof nickelcontent-
Atomicabsorption spectrmetry
2015-04-01实施
2014-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标 准冰铜化学分析方法第11部分：镍量的测定
原子吸收光谱法 YS/T 990.11-2014
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本880×12301/16 印张0.5字数11千字 2015年3月第一版 2015年3月第一次印刷
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书号：155066·2-28234定价14.00元
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版权专有侵权必究举报电话：010)68510107 YS/T 990.11—2014
前言
YS/T990《冰铜化学分析方法》分为18个部分：
第1部分：铜量的测定 碘量法；第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金法；第3部分：硫量的测定 重量法和燃烧滴定法；第4部分：铋量的测定 原子吸收光谱法；第5部分：氟量的测定 离子选择电极法；第6部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和Naz2EDTA滴定法；第7部分：镉量的测定 原子吸收光谱法；第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和溴酸钾滴定法；第9部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法；第10部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法；第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法；
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一第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法；
第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法；一第14部分：锌量的测定 定原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；第15部分：锑量的测定 原子吸收光谱法；一第16部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法；第17部分：钻量的测定 原子吸收光谱法； -第18部分：铅、锌、镍、砷、、锑、钙、镁、镉、钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
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本部分为YS/T990第11部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位：杭州富春江冶炼有限公司。 本部分参加起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局、云南铜业股份有限公司、铜陵有色
金属集团控股有限公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、中华人民共和国连云港出人境检验检疫局、白银有色集团股份有限公司。
本部分主要起草人：廖家章、金玲、曹国洲、朱晓艳、郑文英、李瑞玲、程浩宇、潘颖、陈晓东、戴凤英、 刘春峰、沈琳、夏新媛、秦立俊、吕彦玲、张金霞。
I YS/T 990.11—2014
冰铜化学分析方法第11部分：镍量的测定
原子吸收光谱法
1范围
YS/T990的本部分规定了冰铜中镍含量的测定方法。 本部分适用于冰铜中镍含量的测定。测定范围为0.05%1.00%。
2 ：方法提要
试料用盐酸、硝酸分解后，硫用溴去除，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处测量镍的吸光度，按标准曲线法计算镍量。
3试剂
除非另说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，分析用水为去离子水或相当纯度的水。 3.1氟化氢铵。 3.2溴。 3.3盐酸（p=1.19g/mL）。 3.4硝酸(p=1.42g/mL)。 3.5 5硝酸（1十1）。 3.6镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍（w≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.3），盖上表面皿，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸除去氮氧化物，冷至室温。移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg镍。 3.7镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（3.6)置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含50μg镍。
4 仪器与设备
原子吸收光谱仪，附镍空心阴极灯。 在原子吸收光谱仪最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度不大于0.05μg/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%；工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成3段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。
1 YS/T 990.11—2014
5试样
5.1试样粒度不大于100μm。 5.2 试样应在105℃土5℃烘箱中烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1 试料量及分取体积
加人硝酸量（3.4)/mL
分取试液体积V-/mL
镍的质量分数/%
试料量/g 0.20 0.20
全量 10.00
0 9.0
0.05~0.10 >0.10~1.00
6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料的处理
将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加人少量水润湿，加入15mL盐酸（3.3），盖上表面皿，置于电热板上低温加热，如有残渣，则加人少量的氟化氢铵（3.1），溶解至5mL左右，加入5mL硝酸（3.4），取下稍冷加入1mL溴（3.2)，低温加热除硫，溶至溶液清亮，继续加热至近干，用水冲洗表面血及烧杯，加入 10mL硝酸（3.4）于电热板上加热至溶解完全，取下冷却，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.2测量
按表1移取试液于100mL容量瓶中，并补加硝酸（3.4)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，以随同试料的空白溶液调零，测量试料溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍的质量浓度。
6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液（3.7）置于一组100mL 容量瓶中，加人10mL硝酸（3.4)，以水稀释至刻度，混匀。 6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，以零浓度标准溶液调零，测量标准溶液的吸光度，以镍的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
2 YS/T 990.11—2014
分析结果的计算
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镍的含量以质量分数Wni计，数值以%表示，按式(1)计算：
P.V。.V2X10-6
× 100
(1)
Wni :
m.V,
式中： p V 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V2 分取试液稀释后的体积，单位为毫升（mL）；
自工作曲线上查得的镍的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
试料的质量，单位为克（g）。
m 所得结果表示至小数点后第二位。若镍的质量分数小于0.10%时，表示至小数点后第三位。
精密度
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8.1 重复性
在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的
绝对差值不大于重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表 2 重复性限
1.03 0.03
W/% r/%
0.043 0.003
0.083 0.004
0.21 0.01
0.26 0.01
0.64 0.02
8.2再现性
在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3 再现性限
0.64 0.06
1.03 0.12
WN/% R/%
0.043 0.004
0.083 0.012
0.21 0.02
0.26 0.02
试验报告
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本章规定了试验报告所包括的内容。试验报告至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（本部分的标准编号）；使用的方法； YS/T 990.11—2014
一分析结果及其表示；
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一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。
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版权专有 侵权必究
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书号：155066·2-28234 定价：
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打印日期：2015年3月30日F009A