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HG/T 3594-2010 工业焦磷酸

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内容简介

HG/T 3594-2010 工业焦磷酸 :060.30
HG
15.0d 编号 2441 中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3594—2010 代禁 HG/T 3594—1999
WW.
.docin
工业焦磷酸 Pyrophosphoric acid for industrial use
.CC
中阜人民共和国化工行业标准
工业焦颈酸 HG/T $594—2010
岛版发行,化学工业出社
(北市东城区青年票6街13号郑路编路10011)
北京云药印剧家限索任公同印聚
880mmX1210mm1/16印张%学数16千字
2011年3月北京第1期第1次印日
$ 9 ,155025 · 0872 男书容期:010-64518888 售后服务:010-64518899 址t,http.//www, cip. cnm, cn
2011-03-01实施
2010-11-22发布
凡购买本书,如有禁提质量间题,本社销售中心负声调换。
服权所者适者必究
宽价:12.00元
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 35942010
前 言
本标准代替HG/T3594—1999(电镜用焦质酸》 本标准与HG/T3594—1999的主要技术差异如下F:
为扩大使用范围,将电做用焦确酸改为工业焦碑酸将产品分为两种类型,I型为图体焦磷酸,一般工业用:1Ⅱ型为焦确酸陷液,主要用于电镀行业,本标准将Ⅱ型焦磷酸分为优等品和-等品,原标准焦磷酸溶液不分等级(1999年版的 3.2.本服的 5. 2)。 型优等品增加了氧化物含量、确含量和款含营替标及相应的试验方法(本版的5.2,6.7, 6. 8,6. 9),
www.docin.com
本标准的附求A是规范性附录本标准由中国石油和化学工业协会提出,本标准由全化单标准化技术要员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口,本标准起草单位,中海油天津化工研究设计院。 ,本标准起草人,张静始,本标准所代替标准的历次版本发布情况为;
HG/T 35941999,
ALE HG/T 3594—2010
工业焦磷酸
宽围本标准规定了工业焦确酸的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标盖,包装、运输以及贮存,本标准适用于工业集确酿。该产品主要用于电设工业,用来调节电钱溶液的pH值,作值化剂,还用干制有机磷酸酯。 2规药性引用文件
ww.docin.com
下列文件中的条款通过本标准的引用百成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有修改单(不包括励误的内春)或修订版与不适用于本标准,然面,数照根影本标准适成协议的各方研究是否可使用这费文件的录新版本,凡是不注口期的引用文件,其量新版本适用于本标准。
GB190-2009危险货物包装标志 GB/T1912008包装销运图示标表(mod1S07801997) GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的道用方法1,10-事罗媒分光光度法(idtISO
6685 : 1982)
GB/T4472—2002化工产品害度,相对密度测定通则 GB/T6678化T.产品采样总则 GB/T 6682-2008分析实股富用水格和试验方法(mod1SO3696:1987) GB/T7686—2008无机化工产品中种含量测定的通用方法弹班法 GB/T 8170 修约规则与极服数值的表示和判定 GB/T21057—2007无机化工产晶中氟合量制定的道用方法高子选择性电极法 GB/T 23945—2009 无机化工产品中氯化物含量制定的通用方法 目视比油法 GB/T 23946—2009 无机化工产品中相含量影定的通用方法原子吸收光讲法 HG/T 3696. 1 无机化工产晶化学分析用标准演定落液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准落液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备分子式和相对分子质量分子式,H,P;O 相对分子质量:177.97(按2007年国际相对原子质量)分类工业需碍酸分为两类。 1类,图体焦磷酸,一般工业用。 1类,集磷酸溶液,主要为电被用。 6
要求 5.1外戏,图体焦磷酸为透明结晶,焦销酸密液为无色或淡黄色黏码液体或有结晶新出。 5.2工业需确酸应符合表1要求, HG/T 3594—2010
IIG/r 35S4—2010
表 1 要求
定至将液pH值为3.80,此时每加—满游液后要提邦30s
每旁升氢氧化销标准演定落液相当于无本焦调配销的质量(g)按式(1)计算:
推 标
3
R
I类
* (1)
p-9
1炎 95. 0 0. 005 0. 002
等品 50. 0 0. 005 0.002
优等品 50. 0 0. 001 0, 000 1 0. 000 3 0. 001 5 0. 000 5 8. 04
,
店磷股(H,P0,)w/% (Fe)m/% (P%) /% 氧化物(HCI计)/% 弹(As) s/% (F) s/% 赛度(25 C)/(g/em))
称取无本焦磷酸销质量的数值,单位为克(g);满定中消耗氢氧化钠标准测定蓄液的体积的数值,单位为毫升(mL)。
6 < <
6.4.3收器、设备 6.4.3.1酸度计:分度值为0.02pH,配有他和甘录电吸和破确电报或复合电极; 6.4.3.2电磁摄拌器, 6.4.4分析步象 6.4.4.1试验溶液A的制备
viv
2. 04
称取约2g试样;精确至0.0002g,置于250ml烧杯中,加50mL水,用氧氢化销溶缺调节溶液的 pH为10(用pH试纸检验),转移至250mL容量整中,M水移释至则度,弱勾,此液为试验溶液A,用于焦磷酸合量、铁含员和碑含量的副定。 6.4.4.2测定
试验方法 6.1安全提示
5
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或察蚀性,渠作时须小心谨慎!如恶到度肤上应立即月水冲洗,严重者应立印就医。
用移液管移取50mL试除客液A,置于250mL烧杯中,以下按6.4.2.6从*于酸度计上,在提择下设慢加人益酸溶液…"开始进行操作, 6.4.5结果计算
一般相定
6.2
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用的标准演定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其健规定时,均按HG/T 3696.1,HG/T 3696.2和HG/T 3696.3的规定制备, 6.3外观的列别
焦磷酸含益以集磷龄(H,PO,)的质量分数计,数值以%表示,按式(2)计算,
YX0.5693 ×100
.. (2)
sx250
在自然光下,用日视法判别外观。 6.4焦端酸含量测定 6.4.1方法规要
式中,
每毫升氢氯化标准滴定落液相当于无水焦磷酸销质量的致值,单位为克每牵升(g/mL);演定试验落液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);试料的质量的数值,单位为克(g):
D V
用氢氧化钠落减中和焦磷服,转换成售磷酸钠,焦弱酸销与盐酸反应生成焦确龄二氢二钠。加人硫酸择,产生焦磷酸锌沉淀和定益的硫酸,用氢氯化销标准流定落减滴定生或的磁酸,反应式如下,
0. 669 3 无水集磷酸钠换并为焦磷酸的系数
Na,P,O + 2HCI - Naz HP: Or + 2NaCI Ns H; P; O +2ZaSO, - Zn P, O, + +Na SO, + H, SO,
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行别定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.5铁含量的测定 6.5.1方法提要
C O
H;SO +2NaOHN; SOi+2H,0
6.4.2试剂 6.4.2.1益股落液;1+20, 6.4.2.2数酸溶减:1+-100 6.4.2.3氢氧化销溶液100g/L, 6.4.2.4硫服锌落液:125g/L,
在酸性介质中,加热便需磷酸根转化为正颈酸根,消除焦磷酸根的半扰。以下同GB/T3049- 2006第3年, 6.5.2试制
同GB/T 3049—2006第4章, 6.5.3仪器
称取125g酸锌,置于1000mL烧杯中,加水落解,并解释至1000mL,在酸度计上用硫股落液 (1+500)或氢氧化钠溶液[e(NaOH)0.1mol/L]调节落激pH值至3.80.保存备用。 6.4.2.5无水焦磷酸销:将集磷酸钠在水中重结晶三次(制务方法见阳录A),置于拍直中下煤, 6.4.2.6氧氧化销标准演定糖液:e(NaOH)0.1mol/1.
月GB/T 3049—2006第5章, 6.5.4分析步 6.5.4.1工作典线的绘8
按GB/T3049—2006中6.3的规定,使川4cm或5cm的股收范,拨试液中含快量在10pg~ 100产g选择铁标准落液,绘制工作用线, 6.5.4.2测定
标定:称取均0.5g在400C干遥至质量恒定的无水焦醇酸钠.薪确至0.0002g,置于250ml烧杯中,加人90mL水溶解,于酸度计上,在授择下慢慢加人益酸常液(开始用1十20盐酸,在pH值接近 3.8时改用1+100的盐股)直至减pH值为3.80,加人50mL或酸等溶液,投择5min,在提择下用急氧化纳标准滴定落浪演定至溶液pH值接还3.6时,停止演定,提拌2品in使落液达到平衡街,维续消
用移液管移取50mL试验落液A(6.4.4.1),置于100mL烧杯中,加水约至60mL,知2.00mL铁标准速,用盐酸旁液或氢水调至pll为2C用精密pH试氧控验),加1mL抗坏直酸溶激、20mL缓冲 HG/T 3594—2010 据液,在水游上加热至50C~60C,加10mL1,10-非移冰溶液,冷印至室温,将落液转移至100mL客量款中,用水师至测度,据匀。放置15mia以上,割受光度,
HG/T 3594—2010
取平行测定结果的算术单均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值,Ⅱ类优等品不大于 0.00005%,I类和目类一等品不大于0.001%, 6.7氯化物含量的测定 6.7.1自视比注法 6.7.1.1方法提要
空白试股旁液,取2.00ml.铁标准溶液,置于100mL货杯中,加水约至60mL,从*用盐酸落该或氢水调至pH为."开始,以下弹作同试样溶液,
+
使用4cm或5cm的吸收冶,按GB/T3049—2006中6.3.3的费定测量要光度.从工作典线上查出相应钱的含量。 6.5.5结果计算
在酸性介质中,加热使焦磷融根转化为正确酸根,消除集酸根的干状,以下同GB/T23945- 2009的第3章, 6.7. 1.2试剂
铁含量以铁(Fe)的质益分数tw计,数值以%表示,按式(3)计算:
=(m mg )× 10~
×100
- (3)
同GB/T 239452009的第6章 6.7.1.3分析步课
-
用移该管移取25ml.试验溶该B(6.6.4.1),置于50mL比色管中,加水约至40mL,加1mL确酸报落液,用水移开至则度,据匀,普置10min,所产生的自色军治不得保于标准比浊溶液。
式中; MI 一按试验率液要光度从工作典线上查得的铁的质量的数值,单位为微克(rg);
按空白试验案液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值,单位为微克(pg); 6,4.4.1中称取试料的质量的数值,单位为充(g),
标准比密溶液是移取1.50mL氯化物标准溶激(1ml.液含(CI)0.01mg).加1ml.确酸溶液 (1+4),从"加1mL确酸提溶液-"开始与试验溶液同时同样处理。 6.8碑含量的测定 6.8.1方法提要
mo
取平行副定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 6.6 给含量的测定 6.6.1方法规要
网GB/T 7686—2008第 3.3条。 6.8.2 别
同 GB/T 23946—2009 中的 5,1条。 6. 6.2 试制
网GB/T 7686—2008第3. 4条 6.8.3 仪题、设备
同 GB/T 23946—2009 中的 5, 2 条,水;GB/T6582—2008中现定的二级水,
网GB/T 7686—2008第 3.5条。 6.8.4分析步票
6. 6.3 仪器、设备
-
同CB/T 23946--2009 中的 5, 3 条, 6.6.4分析步象 6.6.4.1试验溶液B的制备
用移液管移取25mL试检酶液A(6.4.4.1),置于测确装盘的维形能中,加约25mL水,以下同 GB/T 7686—2008第3. 6条操作,
标准比色溶领是用移该管移章3mL碑标准溶液[1mL溶波含弹(As)1pg],与试样同时同样处理. 6.9氧含量的测定 6.9.1方法摄美
称取50g±0.01g试样,置于250mL烧杯中,加80mL水,加20ml硝酸密液,加热并微沸 2min,冷却至室温,转移至250mL容量施中,用水释释至划度,提匀。此落液为试验落液B,该落液用于铅含量、氯化特含量和氯含量的测定。 6.6.4.2测定
同 GB/T 210572007 第 3章, 6.9.2试剂
用移液管分别移取四份25mL试验落液B,置于4个100ml.容景瓶中,各加人0.00ml、1.00ml。 2.00ml,和3.00mL智标准溶液(Ⅱ美优等品焦磷酸使用倍标准溶液Ⅱ,I类和Ⅱ类一等品焦资股使用铅标准游液1),用水用释至刻度,据匀,在原子要收分亮光度计上,用空气-乙快火始,选择最佳条件,在波长283.3nm处,用水调等,测量上速落减的吸光度。
同 GB/T 21057—2007 第 4章, 6.9.3仅器、设备
同GB/T 21057—2007 第 5章, 6.9.4分析步票 6.9.4.1标准曲线的给制
以加人情标准落液的质量为横尘标,和应的吸光度为织生标给制自线,将曲线反向延长与精全标相交,交点即为待测势元素的质量, 6.6.5结果计算
同GB/T21057--2007第6.3条(可以只移取氯标准溶液Ⅱ和Ⅲ), 6.9.4.2测定
销含量以铅(Pb)的质量分数%计,数值以%表示,按式(4)计算:
.X107
X
×100
(4)
用移液管移取25ml.试验溶演B(6.6.4.1),需于50mL容量率中,加水约至40mL,从"加人3演演甲兼酚绿指示液"开始与标准曲线的给制同样操作,测定其电位值。
式中;
试剂空白溶该;与测定试样同时,加人与试样落激相同的试剂和相同的用量,测定其电位值, 6.9.5结果计算
用作图外延法求出的试验溶液中铅的质量,单位为旁克(mg);试料股量的数值,单位为克(g)。
o11
氯含量以解(F)的质量分数编计,数值以%表系,按式5)计算: IIG/T 35942010
HG/T 35942010
AX10
5)
州 学
x嘉
(规施性附录)
式中;
三次结晶焦磷酸钠的制备方法
从工作由线上查得的累的质盘的数值,单位为微克(产g); 6.6.4.1中称取试料的质量的数值,单位为克(g)。
4
第一次结晶,称量30g工业无水焦确酸钠,置于400mL烧杯中,加100mL水,加热溶解,用中速定量键纸过就,将津液在冷水据中冷却,新出结品,倾出落液,用少量水抗涤结晶两次。
取平行测定结果的算术平均值为酬定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。 6.10客发的别定 6.10.1方法提要
第二次结晶;将第一次结晶用少量的水加热落需,在冷水落中冷却,新出纺晶,倾出液。 第三次结晶:按第二次结晶方法再结晶一次,将结品置于铂肌中干燥。 如果使用试剂十水焦磷酸钠时,则称量80g·按第一次结晶和第二次结晶方法操作,
同 GB/T 4472—2002 第2. 3.3. 1条。 6.10.2仅器
同 GB/T 4472—2002第 2. 3.3.2条, 5.10.3分析步案
同GR/T 4472—2002第2.3.8.3条, 6.10.4结果计算
同GB/T 4472—2002 第 2.3. 3.4 条, 7检验规则 7.1本标准规定的项目为出厂检险项目, 7.2生产企业用相同材料,基本相阅的生产条件,连续生产发同一班组生产的工业焦磷酸为一批,每提产品不大于10t 7.3采样时,先将桶内产品混句,用采样管报人桶内的3/4处,待样品充清后将上编封闭,取出,所案样品不得少于500g,当样品结品为同体时,将包装幅效人列90C~95C热水中授准,待样品变为兼体后,按上速方法采样。将采得样品视匀后分装于两个清洁干渠的量料鼠中,害封,瓶上粘贴标等,往明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名,一作为实验室释品,另一瓶保存各查,保存时间根据生产企业的质要确定。 7.4-生产广应保证每批出厂的产品器差合本标准的要求, 7.5试险结累如有指标不符合本标净要求时,应置新自两量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品降等级最为不合格。 7.6采用GB/T8170规定的数值修势值比较法列定检验结果是否特合标准。 8标志、标签 8.1工业集磷酸包装上应有审固清晰的标志,内案包括:生产厂名、厂址、产品名称、美别、等级、净含量,批号或生产日期,本标准编号和GB190—2009中规定的*虞恤性物质"标志和GB/T191—2008所提定的"怕需"标志。 8.2每批出厂的工业焦磷酸都虚附有质量证明书,内客包指:生产厂名、广址、产品名彩,类别、等级,净含量、批号戏生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 9包装、运输、贮存 9.1工业碳酸果用型料桶包装,包装时将包装相内益严,外盖能案,每幅净含量5kg或与用产商定。 9.2工业危确酸在运输过程中应轻提轻放,要有速盖物,防止用游、日厢和植击,不得与或性物质、有券物品及其他易实快物品黑运。 9.3丁业集碍酸虎贮存在阴凉于操处,原止用游,日晒;不得与减性物质,有市物品及其性易房读物品混贮。 9.4工业集磷酸在着合本标难规定的包装、运编、贮存条件下,自出厂之月起保质期不少于1年。 :060.30
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为扩大使用范围,将电做用焦确酸改为工业焦碑酸将产品分为两种类型,I型为图体焦磷酸,一般工业用:1Ⅱ型为焦确酸陷液,主要用于电镀行业,本标准将Ⅱ型焦磷酸分为优等品和-等品,原标准焦磷酸溶液不分等级(1999年版的 3.2.本服的 5. 2)。 型优等品增加了氧化物含量、确含量和款含营替标及相应的试验方法(本版的5.2,6.7, 6. 8,6. 9),
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本标准的附求A是规范性附录本标准由中国石油和化学工业协会提出,本标准由全化单标准化技术要员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口,本标准起草单位,中海油天津化工研究设计院。 ,本标准起草人,张静始,本标准所代替标准的历次版本发布情况为;
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ALE HG/T 3594—2010
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宽围本标准规定了工业焦确酸的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标盖,包装、运输以及贮存,本标准适用于工业集确酿。该产品主要用于电设工业,用来调节电钱溶液的pH值,作值化剂,还用干制有机磷酸酯。 2规药性引用文件
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GB190-2009危险货物包装标志 GB/T1912008包装销运图示标表(mod1S07801997) GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的道用方法1,10-事罗媒分光光度法(idtISO
6685 : 1982)
GB/T4472—2002化工产品害度,相对密度测定通则 GB/T6678化T.产品采样总则 GB/T 6682-2008分析实股富用水格和试验方法(mod1SO3696:1987) GB/T7686—2008无机化工产品中种含量测定的通用方法弹班法 GB/T 8170 修约规则与极服数值的表示和判定 GB/T21057—2007无机化工产晶中氟合量制定的道用方法高子选择性电极法 GB/T 23945—2009 无机化工产品中氯化物含量制定的通用方法 目视比油法 GB/T 23946—2009 无机化工产品中相含量影定的通用方法原子吸收光讲法 HG/T 3696. 1 无机化工产晶化学分析用标准演定落液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准落液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备分子式和相对分子质量分子式,H,P;O 相对分子质量:177.97(按2007年国际相对原子质量)分类工业需碍酸分为两类。 1类,图体焦磷酸,一般工业用。 1类,集磷酸溶液,主要为电被用。 6
要求 5.1外戏,图体焦磷酸为透明结晶,焦销酸密液为无色或淡黄色黏码液体或有结晶新出。 5.2工业需确酸应符合表1要求, HG/T 3594—2010
IIG/r 35S4—2010
表 1 要求
定至将液pH值为3.80,此时每加—满游液后要提邦30s
每旁升氢氧化销标准演定落液相当于无本焦调配销的质量(g)按式(1)计算:
推 标
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I类
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p-9
1炎 95. 0 0. 005 0. 002
等品 50. 0 0. 005 0.002
优等品 50. 0 0. 001 0, 000 1 0. 000 3 0. 001 5 0. 000 5 8. 04
,
店磷股(H,P0,)w/% (Fe)m/% (P%) /% 氧化物(HCI计)/% 弹(As) s/% (F) s/% 赛度(25 C)/(g/em))
称取无本焦磷酸销质量的数值,单位为克(g);满定中消耗氢氧化钠标准测定蓄液的体积的数值,单位为毫升(mL)。
6 < <
6.4.3收器、设备 6.4.3.1酸度计:分度值为0.02pH,配有他和甘录电吸和破确电报或复合电极; 6.4.3.2电磁摄拌器, 6.4.4分析步象 6.4.4.1试验溶液A的制备
viv
2. 04
称取约2g试样;精确至0.0002g,置于250ml烧杯中,加50mL水,用氧氢化销溶缺调节溶液的 pH为10(用pH试纸检验),转移至250mL容量整中,M水移释至则度,弱勾,此液为试验溶液A,用于焦磷酸合量、铁含员和碑含量的副定。 6.4.4.2测定
试验方法 6.1安全提示
5
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或察蚀性,渠作时须小心谨慎!如恶到度肤上应立即月水冲洗,严重者应立印就医。
用移液管移取50mL试除客液A,置于250mL烧杯中,以下按6.4.2.6从*于酸度计上,在提择下设慢加人益酸溶液…"开始进行操作, 6.4.5结果计算
一般相定
6.2
本标准所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用的标准演定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其健规定时,均按HG/T 3696.1,HG/T 3696.2和HG/T 3696.3的规定制备, 6.3外观的列别
焦磷酸含益以集磷龄(H,PO,)的质量分数计,数值以%表示,按式(2)计算,
YX0.5693 ×100
.. (2)
sx250
在自然光下,用日视法判别外观。 6.4焦端酸含量测定 6.4.1方法规要
式中,
每毫升氢氯化标准滴定落液相当于无水焦磷酸销质量的致值,单位为克每牵升(g/mL);演定试验落液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);试料的质量的数值,单位为克(g):
D V
用氢氧化钠落减中和焦磷服,转换成售磷酸钠,焦弱酸销与盐酸反应生成焦确龄二氢二钠。加人硫酸择,产生焦磷酸锌沉淀和定益的硫酸,用氢氯化销标准流定落减滴定生或的磁酸,反应式如下,
0. 669 3 无水集磷酸钠换并为焦磷酸的系数
Na,P,O + 2HCI - Naz HP: Or + 2NaCI Ns H; P; O +2ZaSO, - Zn P, O, + +Na SO, + H, SO,
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行别定结果的绝对差值不大于0.2%。 6.5铁含量的测定 6.5.1方法提要
C O
H;SO +2NaOHN; SOi+2H,0
6.4.2试剂 6.4.2.1益股落液;1+20, 6.4.2.2数酸溶减:1+-100 6.4.2.3氢氧化销溶液100g/L, 6.4.2.4硫服锌落液:125g/L,
在酸性介质中,加热便需磷酸根转化为正颈酸根,消除焦磷酸根的半扰。以下同GB/T3049- 2006第3年, 6.5.2试制
同GB/T 3049—2006第4章, 6.5.3仪器
称取125g酸锌,置于1000mL烧杯中,加水落解,并解释至1000mL,在酸度计上用硫股落液 (1+500)或氢氧化钠溶液[e(NaOH)0.1mol/L]调节落激pH值至3.80.保存备用。 6.4.2.5无水焦磷酸销:将集磷酸钠在水中重结晶三次(制务方法见阳录A),置于拍直中下煤, 6.4.2.6氧氧化销标准演定糖液:e(NaOH)0.1mol/1.
月GB/T 3049—2006第5章, 6.5.4分析步 6.5.4.1工作典线的绘8
按GB/T3049—2006中6.3的规定,使川4cm或5cm的股收范,拨试液中含快量在10pg~ 100产g选择铁标准落液,绘制工作用线, 6.5.4.2测定
标定:称取均0.5g在400C干遥至质量恒定的无水焦醇酸钠.薪确至0.0002g,置于250ml烧杯中,加人90mL水溶解,于酸度计上,在授择下慢慢加人益酸常液(开始用1十20盐酸,在pH值接近 3.8时改用1+100的盐股)直至减pH值为3.80,加人50mL或酸等溶液,投择5min,在提择下用急氧化纳标准滴定落浪演定至溶液pH值接还3.6时,停止演定,提拌2品in使落液达到平衡街,维续消
用移液管移取50mL试验落液A(6.4.4.1),置于100mL烧杯中,加水约至60mL,知2.00mL铁标准速,用盐酸旁液或氢水调至pll为2C用精密pH试氧控验),加1mL抗坏直酸溶激、20mL缓冲 HG/T 3594—2010 据液,在水游上加热至50C~60C,加10mL1,10-非移冰溶液,冷印至室温,将落液转移至100mL客量款中,用水师至测度,据匀。放置15mia以上,割受光度,
HG/T 3594—2010
取平行测定结果的算术单均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值,Ⅱ类优等品不大于 0.00005%,I类和目类一等品不大于0.001%, 6.7氯化物含量的测定 6.7.1自视比注法 6.7.1.1方法提要
空白试股旁液,取2.00ml.铁标准溶液,置于100mL货杯中,加水约至60mL,从*用盐酸落该或氢水调至pH为."开始,以下弹作同试样溶液,
+
使用4cm或5cm的吸收冶,按GB/T3049—2006中6.3.3的费定测量要光度.从工作典线上查出相应钱的含量。 6.5.5结果计算
在酸性介质中,加热使焦磷融根转化为正确酸根,消除集酸根的干状,以下同GB/T23945- 2009的第3章, 6.7. 1.2试剂
铁含量以铁(Fe)的质益分数tw计,数值以%表示,按式(3)计算:
=(m mg )× 10~
×100
- (3)
同GB/T 239452009的第6章 6.7.1.3分析步课
-
用移该管移取25ml.试验溶该B(6.6.4.1),置于50mL比色管中,加水约至40mL,加1mL确酸报落液,用水移开至则度,据匀,普置10min,所产生的自色军治不得保于标准比浊溶液。
式中; MI 一按试验率液要光度从工作典线上查得的铁的质量的数值,单位为微克(rg);
按空白试验案液吸光度从工作曲线上查得的铁的质量的数值,单位为微克(pg); 6,4.4.1中称取试料的质量的数值,单位为充(g),
标准比密溶液是移取1.50mL氯化物标准溶激(1ml.液含(CI)0.01mg).加1ml.确酸溶液 (1+4),从"加1mL确酸提溶液-"开始与试验溶液同时同样处理。 6.8碑含量的测定 6.8.1方法提要
mo
取平行副定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 6.6 给含量的测定 6.6.1方法规要
网GB/T 7686—2008第 3.3条。 6.8.2 别
同 GB/T 23946—2009 中的 5,1条。 6. 6.2 试制
网GB/T 7686—2008第3. 4条 6.8.3 仪题、设备
同 GB/T 23946—2009 中的 5, 2 条,水;GB/T6582—2008中现定的二级水,
网GB/T 7686—2008第 3.5条。 6.8.4分析步票
6. 6.3 仪器、设备
-
同CB/T 23946--2009 中的 5, 3 条, 6.6.4分析步象 6.6.4.1试验溶液B的制备
用移液管移取25mL试检酶液A(6.4.4.1),置于测确装盘的维形能中,加约25mL水,以下同 GB/T 7686—2008第3. 6条操作,
标准比色溶领是用移该管移章3mL碑标准溶液[1mL溶波含弹(As)1pg],与试样同时同样处理. 6.9氧含量的测定 6.9.1方法摄美
称取50g±0.01g试样,置于250mL烧杯中,加80mL水,加20ml硝酸密液,加热并微沸 2min,冷却至室温,转移至250mL容量施中,用水释释至划度,提匀。此落液为试验落液B,该落液用于铅含量、氯化特含量和氯含量的测定。 6.6.4.2测定
同 GB/T 210572007 第 3章, 6.9.2试剂
用移液管分别移取四份25mL试验落液B,置于4个100ml.容景瓶中,各加人0.00ml、1.00ml。 2.00ml,和3.00mL智标准溶液(Ⅱ美优等品焦磷酸使用倍标准溶液Ⅱ,I类和Ⅱ类一等品焦资股使用铅标准游液1),用水用释至刻度,据匀,在原子要收分亮光度计上,用空气-乙快火始,选择最佳条件,在波长283.3nm处,用水调等,测量上速落减的吸光度。
同 GB/T 21057—2007 第 4章, 6.9.3仅器、设备
同GB/T 21057—2007 第 5章, 6.9.4分析步票 6.9.4.1标准曲线的给制
以加人情标准落液的质量为横尘标,和应的吸光度为织生标给制自线,将曲线反向延长与精全标相交,交点即为待测势元素的质量, 6.6.5结果计算
同GB/T21057--2007第6.3条(可以只移取氯标准溶液Ⅱ和Ⅲ), 6.9.4.2测定
销含量以铅(Pb)的质量分数%计,数值以%表示,按式(4)计算:
.X107
X
×100
(4)
用移液管移取25ml.试验溶演B(6.6.4.1),需于50mL容量率中,加水约至40mL,从"加人3演演甲兼酚绿指示液"开始与标准曲线的给制同样操作,测定其电位值。
式中;
试剂空白溶该;与测定试样同时,加人与试样落激相同的试剂和相同的用量,测定其电位值, 6.9.5结果计算
用作图外延法求出的试验溶液中铅的质量,单位为旁克(mg);试料股量的数值,单位为克(g)。
o11
氯含量以解(F)的质量分数编计,数值以%表系,按式5)计算: IIG/T 35942010
HG/T 35942010
AX10
5)
州 学
x嘉
(规施性附录)
式中;
三次结晶焦磷酸钠的制备方法
从工作由线上查得的累的质盘的数值,单位为微克(产g); 6.6.4.1中称取试料的质量的数值,单位为克(g)。
4
第一次结晶,称量30g工业无水焦确酸钠,置于400mL烧杯中,加100mL水,加热溶解,用中速定量键纸过就,将津液在冷水据中冷却,新出结品,倾出落液,用少量水抗涤结晶两次。
取平行测定结果的算术平均值为酬定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。 6.10客发的别定 6.10.1方法提要
第二次结晶;将第一次结晶用少量的水加热落需,在冷水落中冷却,新出纺晶,倾出液。 第三次结晶:按第二次结晶方法再结晶一次,将结品置于铂肌中干燥。 如果使用试剂十水焦磷酸钠时,则称量80g·按第一次结晶和第二次结晶方法操作,
同 GB/T 4472—2002 第2. 3.3. 1条。 6.10.2仅器
同 GB/T 4472—2002第 2. 3.3.2条, 5.10.3分析步案
同GR/T 4472—2002第2.3.8.3条, 6.10.4结果计算
同GB/T 4472—2002 第 2.3. 3.4 条, 7检验规则 7.1本标准规定的项目为出厂检险项目, 7.2生产企业用相同材料,基本相阅的生产条件,连续生产发同一班组生产的工业焦磷酸为一批,每提产品不大于10t 7.3采样时,先将桶内产品混句,用采样管报人桶内的3/4处,待样品充清后将上编封闭,取出,所案样品不得少于500g,当样品结品为同体时,将包装幅效人列90C~95C热水中授准,待样品变为兼体后,按上速方法采样。将采得样品视匀后分装于两个清洁干渠的量料鼠中,害封,瓶上粘贴标等,往明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名,一作为实验室释品,另一瓶保存各查,保存时间根据生产企业的质要确定。 7.4-生产广应保证每批出厂的产品器差合本标准的要求, 7.5试险结累如有指标不符合本标净要求时,应置新自两量的包装中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品降等级最为不合格。 7.6采用GB/T8170规定的数值修势值比较法列定检验结果是否特合标准。 8标志、标签 8.1工业集磷酸包装上应有审固清晰的标志,内案包括:生产厂名、厂址、产品名称、美别、等级、净含量,批号或生产日期,本标准编号和GB190—2009中规定的*虞恤性物质"标志和GB/T191—2008所提定的"怕需"标志。 8.2每批出厂的工业焦磷酸都虚附有质量证明书,内客包指:生产厂名、广址、产品名彩,类别、等级,净含量、批号戏生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 9包装、运输、贮存 9.1工业碳酸果用型料桶包装,包装时将包装相内益严,外盖能案,每幅净含量5kg或与用产商定。 9.2工业危确酸在运输过程中应轻提轻放,要有速盖物,防止用游、日厢和植击,不得与或性物质、有券物品及其他易实快物品黑运。 9.3丁业集碍酸虎贮存在阴凉于操处,原止用游,日晒;不得与减性物质,有市物品及其性易房读物品混贮。 9.4工业集磷酸在着合本标难规定的包装、运编、贮存条件下,自出厂之月起保质期不少于1年。
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