ICS 71.040;71.080.15 G 16
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30053-—2013
粗苯中三苯含量的测定方法
Determination of Benzene, toluene and xylene in crude benzene
2013-12-17发布
2014-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T300532013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国煤化7.标准化技术委员会（SAC/TC469）提出。 本标准由全国煤化工标准化技术委员会煤化T产品检测方法分技术委员会（SAC/TC469/SC4）
归口。
本标准负责起草单位：国家煤及煤化工产品质量监督检验中心、济源市金马焦化有限公司、山西焦化股份有限公司。
本标准参与起草单位：太原宝源化工有限公司、山西三维集团股份有限公司、北京中科慧杰分析科技有限公司、山西诚宏福得一化工有限公司、辽宁科瑞色谱技术有限公司。
本标雁主要起草人：智建宁、李晋凯、赵建斌、陈战群、张建忠、薛春水、马秀东、郭俊杰、关文顺、康立贤、养宏芳。
- GB/T30053-2013
粗苯中三苯含量的测定方法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。粗苯易燃、有毒、有害，操作时要戴防毒口罩、防护眼镜和防护手套。样品准备和试验操作应在强制通风橱中进行，并与火源保持距离。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
本标准涉及的一些操作可能产生废物，对环境产生影响。制定安全作业和使用后处置这些物质的适当文件是必要的。
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定粗苯中二苯含量的原理、试剂和材料、仪器设备、试验准备、试验步骤、结果计算、方法精密度和试验报告
?
本标准适用于粗苯中三苯含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1999 9焦化油类产品取样方法 GB/T 4946 气相色谱法术语 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判处 GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9977 焦化产品术语
3术语和定义
GB/T4946、GB/T9977界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
三苯benzenetoluenexylene;BTX 苯、甲苯、二甲苯（包括对二甲苯、间二甲苯、邻甲苯）的总称。
4原理
试样被载气（N）带入色谱柱，用交联键合聚乙二醇（PEG-20M)石英弹性毛细管色谱柱对组分进行分离，氢火焰离子化检测器（FID)分析苯、甲苯、二甲苯（对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯）的含量。用色谱工作站，将试样组分与标准样品中各组分的色谱峰对比，根据保留时间对各组分定性，按面积归一法对各组分定量。
5试剂和材料
5.1苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯：色谱纯。
1 GB/T30053—2013
5.2 氢氧化钠或氢氧化钾：化学纯。 5.3氢气：纯度≥99.99%。 5.4氮气：纯度≥99.99%。 5.5净化空气：无腐蚀性杂质。 5.6磨口锥形瓶：500mL带盖。 5.7 微量进样器：1μL、50μL。
6 仪器设备
6.1 气相色谱仪
具有程序升温功能，配有毛细管色谱杜分流/不分流进样口、氢火焰离子化检测器、色谱工作站，采用微量进样器进样。仪器的灵敏度满足GB/T9722—2006中6.4.2的规定。 6.2色谱柱 6.2.1 色谱柱类型
固定相交联键合的聚亡 二醇（PEG-20M）石英弹性毛细管色谱柱，60m×0.32m×5μm或能达到分离要求的真其他毛细管柱。
色谱桂的分离度相邻组分 色谱 峰的分离度R应 长于1.5 色谱柱的分离 度按式（1）计算：
6.2.2
(1)
.....
式中： R tR1>tR2 Wi.W2 相邻两色谱峰的峰宽，即在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交，得出的两点间的距离，
分离度：相邻两色谱峰的保留时间，见图1；
见图1。
A
W,
图1 色谱柱的分离度
6.2.3色谱柱的老化
把色谱柱安装在色谱仪上，经试漏检查后，充载气老化，直至基线稳定为止。初始温度60℃，保持 1min，以10℃/min的速率升到250℃，保持120min。
2 GB/T30053—2013
7试验准备
7.1色谱工作条件
典型色谱仪工作条件见表1。
表1 典型色谱工作条件
色谱仪
工作条件
载气（Nz）流量/（ml/mim）
100 分流
进样模式汽化宝温度/℃
进样系统
分流比进样量/μL 类型柱长度/m 内径/mm 最高温度程片升温方式检测器类检测器温度/℃ 尾吹气类型参比流量ml 氢气流量/(mL/min）空气流量/(mL/min) 尾吹气流量/（mL/min）最小峰面积/μV.S
100:
度（PEG-20M石英 事性毛细管色谱柱
不联销合的
色谱
广
桂箱
C/min升 90 ，保持10min；
初温50 保持10 以10 h升到200 ，保持17min
检测器
100
300
100 70
信号
斜率
注：色谱条件允许根据实际情况适当变动。
7.2样品的准备 7.2.1 标准样品的准备
量取5mL甲醇分别放人5个10mL带塞的玻璃容器中，用50μL进样器将25μL色谱纯的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯分别注人玻璃容器内，混合均匀，备用。 7.2.2分析试样的准备
按照GB/T1999的规定，采取不少于1000mL的代表性试样。将300mL试样置于清洁干燥的 500mL具塞三角瓶中，加人约100g氢氧化钠或氢氧化钾进行脱水，盖塞充分振荡5min，静置5min，
3 GB/T30053-2013 振荡静置反复三次。分析前使试样达到室温，用移液管量取上层液体10mL注入清洁、干燥带塞的 20mL试样瓶内，备用。
8试验步骤
8.1标准样品和分析试样的注入
待仪器稳定后，按表1规定的试验条件，用1μl进样器往色谱仪中分别注人0.5uL的标样品（见 7.2.1)和分析试样（见7.2.2)，色谱.T作站记录色谱图和峰面积。 8.2组分的定性分析
将试样组分的色谱峰与标准样品相应组分的色谱峰对比，根据保留时间进行组分定性。标准样品中各组分的保留时间见表2。
表2标准样品中各组分的保留时间
序号 0 1 2 3 4 5
组分名称甲醇
保留时间/tnin
7.82 9.08 14.18 19.05 19.43 21.65
米甲茶对二甲茶间三甲米邻二甲
8.3组分的定量分析
采用峰面积归一法对组分进行定量分析。根据粗苯少三苯峰面积之和与粗苯中所有组分的峰面积之和的比值，计算粗苯=苯的质量分数（%）。分析续线果取两次重复测定的平均值，接GB8170数值修约规则，将数值修约到二位小数报出。
粗苯中各组分的典型色谱图见图2。 GB/T30053—2013
电压/mV 20 18 F16 1A 12 10 30
180 9苯
0 N
"
*出二楼900 由二路，9
696
ege
6
91 "T
间[ nin
20
45
0
25
20)
图2粗苯中组分的典塑色谱图
9结果计算
粗米中三苯的质量分数（X)按式（2)计算：
Z(f ×A,)
X
--×100%
..(2)
(:XA.)
式中：
··-试样中三苯的质量分数，%；
X
f, ·** 试样中苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的校正因子，均取1.00； A; --试样中苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻“甲苯的峰面积，单位为微伏秒(V·s)； f: 一-试样中讠组分的校正因子，均取1.00； A, .-.试样中i组分的峰面积，单位为微伏秒（uV·s）；
一试样中检出组分总数。
n
10方法精密度
精密度以三苯含量的绝对值差表示。 10.1重复性限r
不大于0.50%。
5 GB/T 30053-—2013
10.2 2 再现性临界差R
R不大于0.90%。
11 试验报告
试验结果报告应包括以下信息： a) 样品标识； b) 依据标准； c) 试验结果； d) 与标准的任何偏离； c) 试验中小现的异常现象； f) 试验口期。
6 ICS 71.040;71.080.15 G 16
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30053-—2013
粗苯中三苯含量的测定方法
Determination of Benzene, toluene and xylene in crude benzene
2013-12-17发布
2014-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T300532013
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国煤化7.标准化技术委员会（SAC/TC469）提出。 本标准由全国煤化工标准化技术委员会煤化T产品检测方法分技术委员会（SAC/TC469/SC4）
归口。
本标准负责起草单位：国家煤及煤化工产品质量监督检验中心、济源市金马焦化有限公司、山西焦化股份有限公司。
本标准参与起草单位：太原宝源化工有限公司、山西三维集团股份有限公司、北京中科慧杰分析科技有限公司、山西诚宏福得一化工有限公司、辽宁科瑞色谱技术有限公司。
本标雁主要起草人：智建宁、李晋凯、赵建斌、陈战群、张建忠、薛春水、马秀东、郭俊杰、关文顺、康立贤、养宏芳。
- GB/T30053-2013
粗苯中三苯含量的测定方法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。粗苯易燃、有毒、有害，操作时要戴防毒口罩、防护眼镜和防护手套。样品准备和试验操作应在强制通风橱中进行，并与火源保持距离。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
本标准涉及的一些操作可能产生废物，对环境产生影响。制定安全作业和使用后处置这些物质的适当文件是必要的。
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定粗苯中二苯含量的原理、试剂和材料、仪器设备、试验准备、试验步骤、结果计算、方法精密度和试验报告
?
本标准适用于粗苯中三苯含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1999 9焦化油类产品取样方法 GB/T 4946 气相色谱法术语 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判处 GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则 GB/T 9977 焦化产品术语
3术语和定义
GB/T4946、GB/T9977界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
三苯benzenetoluenexylene;BTX 苯、甲苯、二甲苯（包括对二甲苯、间二甲苯、邻甲苯）的总称。
4原理
试样被载气（N）带入色谱柱，用交联键合聚乙二醇（PEG-20M)石英弹性毛细管色谱柱对组分进行分离，氢火焰离子化检测器（FID)分析苯、甲苯、二甲苯（对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯）的含量。用色谱工作站，将试样组分与标准样品中各组分的色谱峰对比，根据保留时间对各组分定性，按面积归一法对各组分定量。
5试剂和材料
5.1苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯：色谱纯。
1 GB/T30053—2013
5.2 氢氧化钠或氢氧化钾：化学纯。 5.3氢气：纯度≥99.99%。 5.4氮气：纯度≥99.99%。 5.5净化空气：无腐蚀性杂质。 5.6磨口锥形瓶：500mL带盖。 5.7 微量进样器：1μL、50μL。
6 仪器设备
6.1 气相色谱仪
具有程序升温功能，配有毛细管色谱杜分流/不分流进样口、氢火焰离子化检测器、色谱工作站，采用微量进样器进样。仪器的灵敏度满足GB/T9722—2006中6.4.2的规定。 6.2色谱柱 6.2.1 色谱柱类型
固定相交联键合的聚亡 二醇（PEG-20M）石英弹性毛细管色谱柱，60m×0.32m×5μm或能达到分离要求的真其他毛细管柱。
色谱桂的分离度相邻组分 色谱 峰的分离度R应 长于1.5 色谱柱的分离 度按式（1）计算：
6.2.2
(1)
.....
式中： R tR1>tR2 Wi.W2 相邻两色谱峰的峰宽，即在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交，得出的两点间的距离，
分离度：相邻两色谱峰的保留时间，见图1；
见图1。
A
W,
图1 色谱柱的分离度
6.2.3色谱柱的老化
把色谱柱安装在色谱仪上，经试漏检查后，充载气老化，直至基线稳定为止。初始温度60℃，保持 1min，以10℃/min的速率升到250℃，保持120min。
2 GB/T30053—2013
7试验准备
7.1色谱工作条件
典型色谱仪工作条件见表1。
表1 典型色谱工作条件
色谱仪
工作条件
载气（Nz）流量/（ml/mim）
100 分流
进样模式汽化宝温度/℃
进样系统
分流比进样量/μL 类型柱长度/m 内径/mm 最高温度程片升温方式检测器类检测器温度/℃ 尾吹气类型参比流量ml 氢气流量/(mL/min）空气流量/(mL/min) 尾吹气流量/（mL/min）最小峰面积/μV.S
100:
度（PEG-20M石英 事性毛细管色谱柱
不联销合的
色谱
广
桂箱
C/min升 90 ，保持10min；
初温50 保持10 以10 h升到200 ，保持17min
检测器
100
300
100 70
信号
斜率
注：色谱条件允许根据实际情况适当变动。
7.2样品的准备 7.2.1 标准样品的准备
量取5mL甲醇分别放人5个10mL带塞的玻璃容器中，用50μL进样器将25μL色谱纯的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯分别注人玻璃容器内，混合均匀，备用。 7.2.2分析试样的准备
按照GB/T1999的规定，采取不少于1000mL的代表性试样。将300mL试样置于清洁干燥的 500mL具塞三角瓶中，加人约100g氢氧化钠或氢氧化钾进行脱水，盖塞充分振荡5min，静置5min，
3 GB/T30053-2013 振荡静置反复三次。分析前使试样达到室温，用移液管量取上层液体10mL注入清洁、干燥带塞的 20mL试样瓶内，备用。
8试验步骤
8.1标准样品和分析试样的注入
待仪器稳定后，按表1规定的试验条件，用1μl进样器往色谱仪中分别注人0.5uL的标样品（见 7.2.1)和分析试样（见7.2.2)，色谱.T作站记录色谱图和峰面积。 8.2组分的定性分析
将试样组分的色谱峰与标准样品相应组分的色谱峰对比，根据保留时间进行组分定性。标准样品中各组分的保留时间见表2。
表2标准样品中各组分的保留时间
序号 0 1 2 3 4 5
组分名称甲醇
保留时间/tnin
7.82 9.08 14.18 19.05 19.43 21.65
米甲茶对二甲茶间三甲米邻二甲
8.3组分的定量分析
采用峰面积归一法对组分进行定量分析。根据粗苯少三苯峰面积之和与粗苯中所有组分的峰面积之和的比值，计算粗苯=苯的质量分数（%）。分析续线果取两次重复测定的平均值，接GB8170数值修约规则，将数值修约到二位小数报出。
粗苯中各组分的典型色谱图见图2。 GB/T30053—2013
电压/mV 20 18 F16 1A 12 10 30
180 9苯
0 N
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*出二楼900 由二路，9
696
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间[ nin
20
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25
20)
图2粗苯中组分的典塑色谱图
9结果计算
粗米中三苯的质量分数（X)按式（2)计算：
Z(f ×A,)
X
--×100%
..(2)
(:XA.)
式中：
··-试样中三苯的质量分数，%；
X
f, ·** 试样中苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的校正因子，均取1.00； A; --试样中苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻“甲苯的峰面积，单位为微伏秒(V·s)； f: 一-试样中讠组分的校正因子，均取1.00； A, .-.试样中i组分的峰面积，单位为微伏秒（uV·s）；
一试样中检出组分总数。
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10方法精密度
精密度以三苯含量的绝对值差表示。 10.1重复性限r
不大于0.50%。
5 GB/T 30053-—2013
10.2 2 再现性临界差R
R不大于0.90%。
11 试验报告
试验结果报告应包括以下信息： a) 样品标识； b) 依据标准； c) 试验结果； d) 与标准的任何偏离； c) 试验中小现的异常现象； f) 试验口期。
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