ICS 71.040.40 G 04
中华人民共和国国家标准
GB/T30815-—2014/ISO18116:2005
表面化学分析 分析样品的制备
和安装方法指南
Surface chemical analysis-Guidelines for preparation and mounting
ofspecimensforanalysis
(ISO18116:2005,IDT)
2015-02-01实施
2014-06-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T308152014/ISO18116:2005
目 次
前言引言 1范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 符号和缩略语 5 一般要求 6 样品的视检 7 样品注意事项 7.1 样品的来历 7.2探测的信息 .. 7.3已使用其他分析技术分析过的样品 8样品污染的来源 8.1 工具、手套、固定物和类似的材料 8.2 暴露于气体 8.3 暴露于仪器真空 8.4 暴露于电子、离子或X射线 8.5 分析室的污染 9样品的保存和传递 9.1 保存时间 9.2 保存容器 9.3 温度和湿度 9.4 样品传递 10 样品安装步骤 10.1 常规步骤… 10.2 粉末和微粒· 10.3 线、纤维和细丝 10.4 支架固定 10.5 减小分析过程的热损伤 11减小样品荷电的方法 11.1 概述· 11.2 导电掩膜、栅网、包裹或镀膜 11.3中和枪 11.4 电子束和离子束 12样品制备技大
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.... GB/T30815—2014/ISO18116:2005 12.1 概述. 12.2 机械分离 12.3 减薄与去除 12.4 基材的去除 12.5 切片技术… 12.6 覆盖层的生长· 12.7 溶剂 12.8 化学刻蚀· 12.9 离子溅射… 12.10 等离子刻蚀 12.11 加热 12.12 紫外线照射 13断裂、解理和划刻 13.1 断裂 13.2 解理 13.3 划刻 14特殊的样品处理技术 14.1 放气样品的预抽真空 14.2 粘性液体 14.3 溶质余渣参考文献
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12 GB/T30815—2014/IS018116:2005
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用ISO18116：2005《表面化学分析分析样品的制备和安装方法指南》。 与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T22461—2008表面化学分析词汇（ISO18115：2001，IDT) 本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准负责起草单位：厦门爱劳德光电有限公司、清华大学。 本标准主要起草人：王水菊、时海燕、李展平、姚文清、岑丹霞、刘芬
Ⅲ GB/T30815—2014/ISO18116:2005
引 言
本标准旨在协助分析者对表面化学分析的样品进行操作、安装和处理。尽管本标准表述的方法主
要是为俄电子能谱（AES)、X射线光电子能谱（XPS)和二次离子质谱（SIMS)等表面分析技术准备的，但也可用于许多其他表面敏感的分析技术，例如，离子散射谱、低能电子衍射和电子能量损失谱，样品处理会影响这些表面敏感的分析技术的测试结果。AES、XPS和SIMS对几个纳米厚度的表面层敏感，这样的薄层会因导人分析室前的样品安装或表面处理而受到严重干扰。
正确的样品制备和安装对于表面化学分析是特别关键的。不恰当的制备可能导致表面组成改变和分析结果不可靠。样品要小心安装，以便尽可能减小或避免因安装操作而引人的污染物。为了使分析结果能代表原始样品，在制备和安装样品时应保持样品的表面状态。本标准表述了表面分析者在使用任何表面敏感的分析技术时，为了把样品制备的影响减到最小可能需要使用的方法。本标准还表述了不影响所需分析信息的样品安装方法。
IV GB/T30815—2014/ISO18116:2005
表面化学分析表面分析样品的制备
和安装方法指南
1范围
本标准提供了表面化学分析样品安装和表面处理方法的指导。目的是帮助分析人员理解在使用俄歇电子能谱、二次离子质谱和X射线光电子能谱等表面分析技术进行分析时，所必需的专门样品处理条件。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO18115表面化学分析词汇（Surfacechemicalanalysis-Vocabulary）
3术语和定义
ISO18115界定的术语和定义适用于本文件。
4符号和缩略语
AES：Augerelectronspectroscopy，俄歇电子能谱； SIMS：secondary-ionmassspectrometry，二次离子质谱； XPS：X-rayphotoelectronspectroscopy，X射线光电子能谱。
5一般要求
关于样品操作的一般信息有两本书[1,2是适用的。表面敏感的分析技术所要求的洁净度远高于许多其他分析形式。不应裸手接触样品和样品架。尽可能减少或省去对拟分析表面的操作。指纹携有可能污染分析表面的物质。护手霜、润肤油及其他护肤材料不适合于高真空。
尽管AES、XPS和SIMS的样品处理方法基本类似，但也有些差异。通常AES和SIMS的样品制备需要更为小心，因为可能存在电子束或离子束的损伤或荷电，或二者都存在。这三种技术所需的样品制备明显不同时，本标准将进行标注，
6样品的视检
应对样品进行简单的视检，可采用光学显微镜。至少应检查残留物、微粒、指纹、吸附物、污染物或其他外来物质，记人试验记录本。
真空系统外明显可视的样品特征在该样品放人表面分析仪器后可能观察不到（例如通过观察窗或可用的成像方法）。因此可能需要对样品分析区域的周边进行物理标识（如划刻或油性标签笔标识），以
1 GB/T30815—2014/ISO18116:2005
便确保样品放人真空系统仍能找到特定的分析区域。应确保任何标识样品的方法不影响后续测试。划刻脆性材料可能会在样品上留下碎末，可能沉积在仪器内或影响分析结果。油性标记挥发出的有机物或溶剂残留物的表面扩散会污染邻近的区域。
分析过程中可能发生的变化会影响数据的解释。建议分析后再次进行样品视检，以寻找离子束溅射、电子束轰击、X射线照射或暴露仪器真空对样品可能的影响。
7样品注意事项
7.1样品的来历
样品的来历可能影响表面分析前对表面的处理。例如，曾暴露于污染环境的样品，活性可能变得较低，从分析的观点，这相应减小了所需要的小心程度。在这种情形下，需要格外小心以满足健康和安全要求。要特别注意含有毒素的样品。
如果已知样品被污染，可能需要对暴露的要分析表面进行预清洁，这又能降低真空系统被污染的风险。在这种情况下，要用适当等级的溶剂对样品进行清洁，当然该溶剂应预期不会影响样品材料的性质。
注：即使是高纯度的溶剂仍可能在表面上少量残留。有关溶剂清洁方面更详细内容在12.7中给出。在某些情况
下，污染可能要分析，例如，树脂释放剂影响吸附的情况。在这种情况下，不要试图进行预清洁。
7.2探测的信息
探测的信息会影响样品的制备。如果探测的信息来自样品的外表面，样品制备时要比探测的信息来自覆盖层之下更为小心与注意。该覆盖层在分析室可溅射去除，也可通过原位断裂、解理或其他方法暴露出要分析的样品区域。 7.3已使用其他分析技术分析过的样品
由于用其他技术分析样品可能会造成损伤或表面污染，因此最好能在其他技术分析之前对样品进行表面化学分析测量。例如，电子显微镜分析过的绝缘样品可能已镀层以减小表面荷电。此外，暴露于电子束（例如在扫描电子显微镜中）的样品会导致损伤或引起表面吸附真空残气中的物质。这样的镀层或吸附使得样品不适于后续的表面化学分析。如果不可能首先进行表面化学分析，则应在相同的另一样品或同一样品的另一区域进行分析。
8样品污染的来源
8.1工具、手套、固定物和类似的材料
用于表面化学分析的样品要用洁净的工具进行制样和安装，以确保在分析前样品表面没有改变，并尽可能保持分析室好的真空条件。用于处理样品的工具应由不会向样品迁移的材料制成（例如，镍制工具会污染硅表面）。使用前工具应在高纯溶剂中清洗并晾干。如果样品易受磁场的影响，则应使用无磁性工具。工具应尽可能不接触到要分析的样品表面。
手套和擦拭材料有时会用于处理样品，这可能会导致样品表面污染。应小心操作以避免手套中常见的滑石粉、硅氧化合物及其他的材料对样品的污染。没有滑石粉的无尘手套可能更适用于样品的处理。应避免手套或其他工具与样品不必要的接触
由于随时可能产生样品交叉污染，因此用于样品的固定物和其他材料要定期清洁。应避免使用含有硅树脂和其他可迁移物质的胶带。 2 GB/T308152014/ISO18116:2005
8.2暴露于气体
对着样品吹气有可能导致污染。喷气罐或空气管道中的压缩气体常用来设法吹掉样品表面的微粒或试图清洁样品，这也应考虑为可能污染的一个来源。当使用上述方法去除样品表面的微粒时要小心，且在要求严格的情况下应避免使用上述方法。尤其在压缩空气管道中，油通常是一种污染物。微粒过滤器可以减少管道气体中的油和微粒污染源。气流在许多样品中也可以产生静电荷，从而导致吸附更多的微粒碎片，使用离子化喷嘴可以消除这一问题。 8.3暴露于仪器真空
放人表面分析仪器的真空室之前已与周围环境平衡的样品，可能会脱附水蒸气、可塑剂或其他挥发组分等表面物质。这些物质的脱附可能引起邻近样品的交叉污染，且可能增大真空室的压力。表面脱附还可能引起待分析样品的表面化学变化。分析室内的残气可能会吸附在样品表面并与样品起反应。
通过监测样品信号随时间的变化能够测试样品表面是否变化。例如，设置系统处于溅射深度剖析模式，但不启动离子枪。如果观察到分析信号有变化，那么此结果的解释一定要考虑到观察的表面已变化（例如，由于表面物种的脱附）。应注意考虑到入射束强度是否有起伏或漂移。 8.4暴露于电子、离子和X射线
AES的入射电子通量[3.4]、SIMS的离子通量5]和XPS的X射线通量6]1（影响程度较轻），可能引起所分析的样品发生变化，例如，可增强分析室中样品表面与残气之间的反应。人射通量还可能会局部加热或降解样品，或二者都发生，从而导致样品表面化学变化和可能升高分析室的压力或分析室的污染。 把系统设置在溅射深度剖析模式而不启动离子枪，可测试样品表面是否有变化，如8.3所述，
在AES、SIMS和XPS的深度剖析中，人射离子束不但剥蚀要分析的表面，而且也会影响其近邻。 这些效应可能是由于聚焦不佳的一次离子束及一次离子束中的中性粒子撞击造成的。离子轰击区的邻近区域可能不再适于用表面分析方法继续分析。在某些情况下，溅射材料可能会沉积在样品的邻近区域或分析室中的其他样品上。
8.5分析室的污染
分析者应了解会导致污染其他样品或分析室的材料，分析高蒸气压元素，如汞、碲、、钾、钠、砷、 碘、锌、硒、磷和硫要小心谨慎。许多其他材料也可呈现出高蒸气压（例如，某些聚合物、泡沫和其他多孔材料、油脂和油以及液体）。虽然有的未受干扰的样品满足了分析室的真空要求，但分析所用的探测束可能会使该样品退化，并导致分析室严重污染，如8.4所述。
样品因表面扩散造成的污染可能是一个问题，尤其是硅酸盐化合物汀和碳氢化合物。即使分析室真空条件很好，仍可发现因表面扩散造成的污染。
在SIMS中，溅射到二次离子收集透镜或其他邻近表面的原子可能会回溅到样品表面。不配置二次离子收集透镜，或不配置接近于样品的其他器件可减小这种影响。使用多重浸人式透镜组或清洁透镜也有助于减小这种影响。
探测束的使用顺序可能是重要的，尤其对于处理有机材料或其他易碎材料（例如14.1所述材料）。
9样品的保存和传递
9.1保存时间
如果在分析前保存样品，应注意确保要分析的表面在保存期间不被污染。甚至是在干净的实验室
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