ICS 71.080.30 G 17 备案号：53201—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4875-—2016
工业用2-氨基吡啶
2-Aminopyridineforindustrial use
2016-07-01实施
2016-01-15发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4875—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：安徽国星生物化学有限责任公司、红太阳集团有限公司。 本标准参加起草单位：南京红太阳股份有限公司、安徽星宇化工有限公司。 本标准主要起草人：汤飞荣、刘善和、张升、刘奎涛、邢平、胡玉兵、杨红兵。
(3)
- HG/T4875—2016
工业用2-氨基吡啶
警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了工业用2-氨基吡啶的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以吡啶、氨基钠等为原料，通过齐齐巴宾反应制得的工业用2-氨基吡啶。 分子式：CsHN2 结构式：
NH
相对分子质量：94.12（按2011年国际相对原子质量）
2 ：规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则
3要求
3
3.1外观：类白色至淡黄色结晶体。
2工业用2-氨基吡啶应符合表1所示的技术要求。
3.2
(5)
1 HG/T4875—2016
表1技术要求
项 目
指 标 ≥99. 0 《0.50 56.5~58.1
2-氨基吡啶，w/% 水，w/% 熔点范围/℃
4试验方法
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4. 1 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.2外观的测定
取适量样品置于透明样品袋或表面血中，在日光灯或日光下目测。 4.32-氨基吡啶含量的测定 4.3.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。根据待测组分与内标物质的峰面积进行比较，采用内标法定量。 4.3.2试剂 4.3.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.4甲醇。 4.3.2.5苯甲酸乙酯：质量分数不小于99.5%，不应含有干扰分析的杂质。 4.3.2.62-氨基吡啶标准物质：质量分数不小于99.5%。 4.3.3仪器 4.3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定，线性范围满足分析要求。 4.3.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。 4.3.3.3进样器：微量进样器，1μL。 4.3.4色谱分析条件
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。2-氨基吡啶含量测定的典型毛细管柱色谱图见附录A 图A.1，各组分相对保留值见附录A表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
(6)
2 HG/T4875—2016
表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件
参 数
项
目
色谱柱柱长×柱内径×液膜厚度柱温/℃ 汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气（N2）流量/（mL/min）空气流量/（mL/min）氢气流量/（mL/min）分流比进样量/μL 内标物
固定相为涂渍5%苯甲基硅酮的弹性石英毛细管柱
30mX0.32mmX0.25μm
155 230 230 2. 0 300 30 30 : 1 0. 2 苯甲酸乙酯
4.3.5分析步骤
启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。 4.3.5.1内标溶液的制备
称取苯甲酸乙酯约0.4g，精确至0.0001g。置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。 4.3.5.2标样溶液的制备
称取2-氨基吡啶标样约0.09g，精确至0.0001g。置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人10mL内标溶液，摇匀。 4.3.5.3试样溶液的制备
称取含2-氨基吡啶约0.09g的试样，精确至0.0001g。置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。 4.3.5.4测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针2-氨基吡啶与内标物峰面积之比的重复性。待相邻两针2-氨基吡啶与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6结果计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针溶液中2-氨基吡啶与内标物的峰面积之比分别进行平均。
试样中2-氨基吡啶的质量分数w1，数值以%表示，按公式（1）计算：
W1 r2m1wg
(1) 3
rim? (7) HG/T4875—2016
式中： r1 标样溶液中2-氨基吡啶与内标物峰面积比的平均值； r2— 试样溶液中2-氨基吡啶与内标物峰面积比的平均值； ws 标样中2-氨基吡啶的质量分数，以%表示； m1 标样的质量的数值，单位为克（g）； m2 试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。
4.4水分的测定
按GB/T6283的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的相对差值不大于10%。
4. 5 熔点范围的测定
按GB/T617中4.2熔点仪方法进行测定。
5 检验规则
5.1出厂检验项目为外观和表1规定的所有项目。应逐批进行检验。 5.2在原材料、工艺不变的条件下，以同等质量的产品为一批或每一集装罐盛装的产品为一批。 5.3采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6679的规定进行。所取实验室样品总量不得少于 100g。将实验室样品混合均匀，分成两份，分装于两个清洁、干燥的试样瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶留样备查，避光保存。 5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应为不合格。
标志、包装、运输和贮存
6
6.1标志 6. 1. 1 工业用2-氨基吡啶产品包装容器上应涂有牢固的标志，其内容包括
：
a) 产品名称； b) 生产厂名称、厂址； c) 商标；
d) 批号或生产日期； e) 净含量； f) 本标准编号； g) 符合GB190规定的“腐蚀性物质”和符合GB/T191规定的“怕潮”标志。
6. 1. 2 每批出厂的工业用2-氨基啶都应附有质量合格证明，其内容至少包括：
a) 生产厂名称； b） 产品名称； c) 批号和/或生产日期； d) 检验结论； e) 本标准编号。
(8)
4 HG/T4875—2016
6.2包装
工业用2-氨基吡啶需使用黑色聚乙烯涂膜内袋包装，或用蓝色塑料桶包装，应严加密封。
6.3运输
工业用2-氨基吡啶在运输过程中不得雨淋、水浸、曝晒，装卸时轻拿、轻放，保证包装的完整，防止破损。 6.4存
工业用2-氨基吡啶应贮存在干燥、清洁、通风的库房内，避免受潮、雨淋，远离热源、火花、 明火、热表面，保持容器密闭。
7安全 7.1危险警告
2-氨基吡啶是类白色至淡黄色结晶体，遇明火能燃烧，受热分解放出有毒气体，闪点为92℃。
2-氨基吡啶易经皮肤吸收，接触本品对眼、鼻、喉有刺激作用，吸人或经皮肤吸收出现头痛、头昏，恶心、呕吐、四肢无力、惊厥、昏迷，甚至引起死亡。 7.2安全措施 7.2.1 急救措施
应避免直接接触2-氨基吡啶。皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗，就医；眼睛接触：提起眼脸，用流动清水或生理盐水冲洗，就医；食人：饮足量温水，催吐，就医。 7.2.2消防措施
可用泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。
(9)
5 HG/T4875—2016
附录A （规范性附录）
2-氨基吡啶含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值
A.12-氨基吡啶含量测定的典型色谱图
典型色谱图见图A.1。
100 90 80F 70 60
3
电 40 30 20 10
4
6%
S
2
N
-10% 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0
时间/min
说明： 1-甲醇; 2- 一甲苯； 3- -2-氨基吡啶； 4 -苯甲酸乙酯； 5~ -2,6-二氨基吡啶； 6- 2,2'-联吡啶。
图A.12-氨基吡啶典型色谱图
A. 2 各组分相对保留值
各组分保留时间及相对保留值参考值见表A.1。
表A.1 各组分保留时间及相对保留值组分名称
峰号 1 2 3 4 5 6
保留时间/min
相对保留值 0. 667 0.712 0.815 1. 000 1. 164
甲醇甲苯 2-氨基吡啶苯甲酸乙酯 2,6-二氨基吡啶 2,2'-联吡啶
6.807 7. 271 8.321 10.205 11. 874 19. 408
1. 902
(10)
6 ICS 71.080.30 G 17 备案号：53201—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4875-—2016
工业用2-氨基吡啶
2-Aminopyridineforindustrial use
2016-07-01实施
2016-01-15发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4875—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准负责起草单位：安徽国星生物化学有限责任公司、红太阳集团有限公司。 本标准参加起草单位：南京红太阳股份有限公司、安徽星宇化工有限公司。 本标准主要起草人：汤飞荣、刘善和、张升、刘奎涛、邢平、胡玉兵、杨红兵。
(3)
- HG/T4875—2016
工业用2-氨基吡啶
警告：本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。
1范围
本标准规定了工业用2-氨基吡啶的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于以吡啶、氨基钠等为原料，通过齐齐巴宾反应制得的工业用2-氨基吡啶。 分子式：CsHN2 结构式：
NH
相对分子质量：94.12（按2011年国际相对原子质量）
2 ：规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则
3要求
3
3.1外观：类白色至淡黄色结晶体。
2工业用2-氨基吡啶应符合表1所示的技术要求。
3.2
(5)
1 HG/T4875—2016
表1技术要求
项 目
指 标 ≥99. 0 《0.50 56.5~58.1
2-氨基吡啶，w/% 水，w/% 熔点范围/℃
4试验方法
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4. 1 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.2外观的测定
取适量样品置于透明样品袋或表面血中，在日光灯或日光下目测。 4.32-氨基吡啶含量的测定 4.3.1方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。根据待测组分与内标物质的峰面积进行比较，采用内标法定量。 4.3.2试剂 4.3.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.2.4甲醇。 4.3.2.5苯甲酸乙酯：质量分数不小于99.5%，不应含有干扰分析的杂质。 4.3.2.62-氨基吡啶标准物质：质量分数不小于99.5%。 4.3.3仪器 4.3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定，线性范围满足分析要求。 4.3.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。 4.3.3.3进样器：微量进样器，1μL。 4.3.4色谱分析条件
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。2-氨基吡啶含量测定的典型毛细管柱色谱图见附录A 图A.1，各组分相对保留值见附录A表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
(6)
2 HG/T4875—2016
表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件
参 数
项
目
色谱柱柱长×柱内径×液膜厚度柱温/℃ 汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气（N2）流量/（mL/min）空气流量/（mL/min）氢气流量/（mL/min）分流比进样量/μL 内标物
固定相为涂渍5%苯甲基硅酮的弹性石英毛细管柱
30mX0.32mmX0.25μm
155 230 230 2. 0 300 30 30 : 1 0. 2 苯甲酸乙酯
4.3.5分析步骤
启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。 4.3.5.1内标溶液的制备
称取苯甲酸乙酯约0.4g，精确至0.0001g。置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。 4.3.5.2标样溶液的制备
称取2-氨基吡啶标样约0.09g，精确至0.0001g。置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人10mL内标溶液，摇匀。 4.3.5.3试样溶液的制备
称取含2-氨基吡啶约0.09g的试样，精确至0.0001g。置于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。 4.3.5.4测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针2-氨基吡啶与内标物峰面积之比的重复性。待相邻两针2-氨基吡啶与内标物峰面积比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6结果计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针溶液中2-氨基吡啶与内标物的峰面积之比分别进行平均。
试样中2-氨基吡啶的质量分数w1，数值以%表示，按公式（1）计算：
W1 r2m1wg
(1) 3
rim? (7) HG/T4875—2016
式中： r1 标样溶液中2-氨基吡啶与内标物峰面积比的平均值； r2— 试样溶液中2-氨基吡啶与内标物峰面积比的平均值； ws 标样中2-氨基吡啶的质量分数，以%表示； m1 标样的质量的数值，单位为克（g）； m2 试样的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于1.0%。
4.4水分的测定
按GB/T6283的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的相对差值不大于10%。
4. 5 熔点范围的测定
按GB/T617中4.2熔点仪方法进行测定。
5 检验规则
5.1出厂检验项目为外观和表1规定的所有项目。应逐批进行检验。 5.2在原材料、工艺不变的条件下，以同等质量的产品为一批或每一集装罐盛装的产品为一批。 5.3采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6679的规定进行。所取实验室样品总量不得少于 100g。将实验室样品混合均匀，分成两份，分装于两个清洁、干燥的试样瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶留样备查，避光保存。 5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应为不合格。
标志、包装、运输和贮存
6
6.1标志 6. 1. 1 工业用2-氨基吡啶产品包装容器上应涂有牢固的标志，其内容包括
：
a) 产品名称； b) 生产厂名称、厂址； c) 商标；
d) 批号或生产日期； e) 净含量； f) 本标准编号； g) 符合GB190规定的“腐蚀性物质”和符合GB/T191规定的“怕潮”标志。
6. 1. 2 每批出厂的工业用2-氨基啶都应附有质量合格证明，其内容至少包括：
a) 生产厂名称； b） 产品名称； c) 批号和/或生产日期； d) 检验结论； e) 本标准编号。
(8)
4 HG/T4875—2016
6.2包装
工业用2-氨基吡啶需使用黑色聚乙烯涂膜内袋包装，或用蓝色塑料桶包装，应严加密封。
6.3运输
工业用2-氨基吡啶在运输过程中不得雨淋、水浸、曝晒，装卸时轻拿、轻放，保证包装的完整，防止破损。 6.4存
工业用2-氨基吡啶应贮存在干燥、清洁、通风的库房内，避免受潮、雨淋，远离热源、火花、 明火、热表面，保持容器密闭。
7安全 7.1危险警告
2-氨基吡啶是类白色至淡黄色结晶体，遇明火能燃烧，受热分解放出有毒气体，闪点为92℃。
2-氨基吡啶易经皮肤吸收，接触本品对眼、鼻、喉有刺激作用，吸人或经皮肤吸收出现头痛、头昏，恶心、呕吐、四肢无力、惊厥、昏迷，甚至引起死亡。 7.2安全措施 7.2.1 急救措施
应避免直接接触2-氨基吡啶。皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗，就医；眼睛接触：提起眼脸，用流动清水或生理盐水冲洗，就医；食人：饮足量温水，催吐，就医。 7.2.2消防措施
可用泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。
(9)
5 HG/T4875—2016
附录A （规范性附录）
2-氨基吡啶含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值
A.12-氨基吡啶含量测定的典型色谱图
典型色谱图见图A.1。
100 90 80F 70 60
3
电 40 30 20 10
4
6%
S
2
N
-10% 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0
时间/min
说明： 1-甲醇; 2- 一甲苯； 3- -2-氨基吡啶； 4 -苯甲酸乙酯； 5~ -2,6-二氨基吡啶； 6- 2,2'-联吡啶。
图A.12-氨基吡啶典型色谱图
A. 2 各组分相对保留值
各组分保留时间及相对保留值参考值见表A.1。
表A.1 各组分保留时间及相对保留值组分名称
峰号 1 2 3 4 5 6
保留时间/min
相对保留值 0. 667 0.712 0.815 1. 000 1. 164
甲醇甲苯 2-氨基吡啶苯甲酸乙酯 2,6-二氨基吡啶 2,2'-联吡啶
6.807 7. 271 8.321 10.205 11. 874 19. 408
1. 902
(10)
6