ICS 71.080.30 CCS G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T6016—2022
工业用2,3,5,6-四氯吡啶
2,3,5,6-Tetrachloropyridine for industrial use
2022-09-30发布
2023-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T6016—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本文件起草单位：重庆华歌生物化学有限公司、安徽星宇化工有限公司、山东昆达生物科技有限
公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、南京红太阳股份有限公司、安徽国星生物化学有限公司、南京红太阳生物化学有限责任公司、安徽瑞邦生物科技有限公司、山东艾孚特科技有限公司。
本文件主要起草人：陈志忠、张升、黄煜、邢平、戴华明、甘华军、杨红兵、黄龙、张宽宇。
(15)
- HG/T6016—2022
工业用2，3.5.6-四氯吡啶
警示一一本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了工业用2，3，5，6-四氯吡啶的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本文件适用于以此啶为主要原料经氯化反应制得的2，3，5，6-四氯吡啶。 分子式：C,HCI,N
CI
C
N CY
结构式：
CI
相对分子质量：216.88（按2018年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4要求
4.1外观：无色至淡黄色片状结晶。 4. 2 工业用2，3，5，6-四氯吡啶应符合表1的技术要求，
(17)
1 HG/T6016—2022
表1技术要求
M
指标 ≥99.0 ≤0.2 ≤0.1 ≤0.2 0.1
日
2.3,5.6-四氯吡啶，w/% 2.6-二氟吡啶，w/% 2.3,6-三氯吡啶，w/% 2.3,4,5.6-五氟吡啶，w/% 水分，w/%
5试验方法
警示一一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 5.1一般规定
本文件试验方法中所用的试剂，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。 实验用水应符合GB/T6682规定的三级水。
5. 2 外观的测定
取适量样品置于洁净的白糖瓷盘中，在自然光或日光灯下目视观察。 5. 3 3各组分含量的测定 5.3.1方法提要
用气相色谱法。 在选定的工作条件下，样品用三氯甲烷溶解，经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分
离，用氢火焰离子化检测器检测。根据各组分色谱峰面积，采用面积归一化法得到各组分含量。计算时扣除三氯甲烷溶剂峰。 5.3.2试剂 5.3.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化， 5. 3.2.2 氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.4三氯甲烷：色谱纯，不应含有干扰分析的杂质。 5.3.3仪器 5.3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定，线性范围满足测定要求。 5.3.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站。 5.3.3.3 进样器：微量进样器，1μuL。 5.3.4色谱柱及典型色谱操作条件
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分的保留时间见附录A。其他能达
(18)
2 HG/T6016—2022
到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
表2 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件
项 目
参 数
色谱柱柱长/柱内径/液膜厚度柱温汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气（Nz）/（mL/min）空气/(mL/min) 氢气/（mL/min）分流比进样量/μL
固定相为（5%苯基)-甲基聚硅氧烷的弹性石英毛细管柱
30mX0.32mmX×0.5μm
160℃保持6min，1 以20℃/min的速率升至220℃，1 保持21min
250 250 1. 0 400 40 30 : 1 0. 2
5. 3.5 分析步骤
准确称取试样约1g（精确至0.01g），加人5mL三氯甲烷溶解，摇匀、备用。 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器基线稳定后，用微量进样器吸取
0.2μL试样溶液进样测定，待出峰完毕后，用色谱数据处理机或色谱T.作站进行结果计算， 5. 3.6 结果计算
2.3,5,6-四氯吡啶、2，6-二氯吡啶、2，3，6-三氯吡啶和2，3，4，5，6-五氯吡啶的质量分数w；，菱 数值以%表示，按公式（1）分别计算：
A;
X（100-W永）
W;=ZA;
(1)
...
式中： A,——组分i的峰面积； EA, -所有组分的峰面积； W水 按5.4测得的水分，以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。2，3，5，6-四氯吡啶两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%，2，6-二氯吡啶、2，3，6-三氯吡啶和2，3，4，5，6-五氯吡啶两次平行测定结果的相对差值不大于10%。 5.4 水分的测定
按GB/T6283中“直接电量滴定法”的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的10%。
6
检验规则
6.1本文件第4章要求中的全部项目为出厂检验项目。
(19)
3 HG/T6016—2022 6.2在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验批的数量通常不超过30t。 6.3采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6679的规定进行。采样总量应保证检验的要求。生产厂可在包装前混合均匀的产品中采样，分装于两个干燥、洁净的具塞玻璃瓶或铝箔袋中，贴上标签并注明产品名称、批号、取样日期。一份用于检验部门的检验；另一份封好，保存待查。 6.4检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行。检验结果如果有指标不符合本文件的要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本文件的要求，则判定整批产品为不合格。
7标志、包装、运输、贮存
7.1标志 7.1.1工业用2，3，5，6-四氯吡啶的包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：
a) 产品名称； b) 生产厂名称； c) 商标； d) 厂址； e) 生产日期或批号； f) 净含量； g) GB190规定的“杂项危险物质和物品”标志； h） GB/T191规定的“怕晒”“怕雨”标志。 注：本产品相关的安全信息参见附录B。
7. 1. 2 每批包装出厂的工业用2.3，5，6-四氯吡啶都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：
a) 产品名称； b) 生产厂名称： c) 生产日期或批号；
d) 产品质量检验结果或检验结论； e) 本文件编号。
7.2包装
工业用2，3，5.6-四氯吡啶应包装在干燥、清洁的内衬塑料薄膜的三合一包装袋、硬纸板桶、塑料桶中，封口应严密。 7.3运输
在装卸及运输过程中，应轻拿轻放，防止包装及容器损坏，防止猛烈撞击，防止日晒、雨淋。 7.4贮存
工业用2，3，5.6-四氯吡啶应贮存于干燥、洁净的仓库内。与酸碱隔离。
(20) HG/T 6016—2022
附录A (规范性）
各组分含量测定的典型色谱图及保留时间
A. 1 典型色谱图
典型色谱图见图A.1。
+
5
10
20
25
15 时间/min
标引序号说明：
三氯甲烷； 2 2.6-二氟吡啶； 3- 2.3.6-三氯吡啶； 4 -2.3.5.6-四氯吡啶；
1
-2.3.4.5.6-五氯吡啶。
5.
图A.1 典型色谱图
A.2 各组分的保留时间
各组分的保留时间见表A.1。
表A.1 各组分的保留时间
蜂序号
保留时间/min
组分名称三氟甲烷 2.6-二氯吡啶 2.3.6-三氯吡啶 2,3.5,6-四氯吡啶 2.3.4，5.6-五氯吡啶
1
2. 124 3. 523 4. 835 6. 689 8.786
2 3 4 1
(21)
5