ICS 71. 080. 30 G 17 备案号：38724—2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4484—2012
工业用2-氯吡啶
2-Chloropyridine for industrial use
2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 4484—2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：红太阳集团有限公司。 本标准参加起草单位：南京红太阳股份有限公司。 本标准主要起草人：刘奎涛、邢平、汤飞荣、王俊东。
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工业用2-氯吡啶
1范围
本标准规定了工业用2-氯吡啶要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用以吡啶、氯气等为原料合成的工业用2-氯吡啶。 本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并
应符合国家有关法规的规定。
分子式：CsH4CIN 结构式：
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相对分子质量：113.55（按2007年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂-钻色号） GB/T37231 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则
3要求 3.1外观
无色均相透明液体。 3.2技术要求
工业用2-氯吡啶应符合表1所示的技术要求。 HG/T4484—2012
表1技术要求
指 标
项 目
优等品 99. 5 0. 1 0. 1 0. 1 20
一等品 99. 0 0. 2
> ≤ ≤ ≤ ≤
2-氯吡啶，w/% 水,w/% 吡啶，w/% 2,6-二氯吡啶，w/% 色度/Hezen单位（铂-钻色号）
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4试验方法 4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。 4.3外观的测定
在具塞比色管中加实验室样品，在日光或日光灯下目测。 4.42-氯吡啶、吡啶和2,6-二氯吡啶含量的测定 4.4.1方法概要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。根据各组分色谱峰面积和校正因子，采用内标法得到各组分的含量。用100 扣除总的色谱杂质含量和水分得到2-氯吡啶含量。 4.4.2试剂 4.4.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.4.2.2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.4.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化； 4.4.2.4丙酮； 4.4.2.5 苯甲酸甲酯：质量分数不小于99%，不应含有干扰分析的杂质。 4.4.3仪器 4.4.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定，线性范围满足分析要求。 4.4.3.2记录仪：色谱工作站。 4.4.3.3进样器：微量进样器，1μL。 4.4.3.4色谱柱及典型色谱操作条件
推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型的毛细管柱色谱图见附录A图A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
2
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表2 2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱
固定相为涂渍聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱
柱长×柱内径×液膜厚度柱温/℃ 汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气（N2）流量/（mL/min）空气流量/(mL/min) 氢气流量/(mL/min) 分流比进样量/μL 内标物
30mX0.32mmX0.5μm
160 220 220 1. 0 400 40 100 : 1 0. 2 苯甲酸甲酯
4.4.4分析步骤
启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱工作站处理计算结果。 4.4.5定量方法 4.4.5.1内标溶液的制备
称取0.05g苯甲酸甲酯，精确至0.0002g，置于50mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀，用移液管准确移取2mL，置于50mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，为内标溶液。 4.4.5.2校正因子的测定
校正因子的测定参见附录A的A.3。 4.4.5.3试样溶液的制备
称取约2.0g试样，精确至0.0002g，置于10mL容量瓶中，用移液管准确加人2mL内标溶液溶解，摇匀。 4.4.5.4样品测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，直接进样测定，用色谱工作站处理计算结果。 4.4.6结果计算 4.4.6.1吡啶、2，6-二氯吡啶等杂质的质量分数wi，数值以%表示，按公式(1)计算：
Am.fix10..... Asm
(1)
W; =
式中： A; 一试样中i组分的峰面积； As 试样中苯甲酸甲酯的峰面积； fi 试样中i组分相对于苯甲酸甲酯的校正因子； ms 试样中内标物的质量，单位为克（g）；
试样的质量，单位为克（g）。
m
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 4.4.6.22-氯吡啶的质量分数W，数值以.%表示，按公式（2)计算：
w=100-Zw;w水
(2)
式中：
Y HG/T4484—2012
—试样中各色谱杂质等的质量分数之和的数值； W水一按照4.5测定的水的质量分数的数值。
4.5水分的测定
按（GB/T6283直接电量滴定法的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定
值的算术平均值的10%。 4.6·色度的测定
按（B/T3143的规定进行。采用50mL比色管。 5检验规则 5.1出厂检验项目为表1中的规定的项目，应逐批进行检验。 5.2在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一个组批，但若干个生产批构成一个检验批的时间通常不超过一天。 5.3采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680的规定进行。采样总量应保证检验的要求。将样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的棕色玻璃瓶中，贴上标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，整批产品为不合格。 6标志、包装、运输、贮存 6.1标志 6.1.1 工业用2-甲基吡啶产品包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：
a) 生产厂名称； b) 产品名称； c) 本标准编号； d）商标； e) 批号或生产日期； f) 净含量； g) GB190中规定的“易燃液体”和“有毒品”标志。
6.1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括：
a) 生产厂名称； b) 产品名称； c) 生产日期和/或批号； d) 本标准编号； e) 产品质量检验结果或检验结论。
6.2包装
应使用专用的清洁干燥的镀锌铁桶包装，包装容器应严加密封。 6.3运输 6.3.1运输过程中不得与易燃、易爆、有腐蚀性的物品混装混运。 6.3.2运输过程中应防止外界水分的吸人。 6.3.3装卸时应轻装轻卸，防止剧烈振荡、撞击；远离热源和火种。运输、装卸工作中应按照危险货物运输规定进行。 4
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6.4贮存 6.4.1产品应贮存在干燥、通风、阴凉的地方。 6.4.2产品不得与易燃、易爆、有腐蚀性的物品混合存放。 7安全 7.1危险警告
2-氯吡啶是易燃液体，有毒，具刺激性，遇明火、高热可燃，闪点为65℃。2-氯吡啶吸人、皮肤接触及吞食有毒，生产工人可发生湿疹；其蒸气和气溶胶对眼晴、粘膜、呼吸道和皮肤有刺激作用；吸人、摄人或经皮肤吸收后有致死危险。 7.2安全措施
2-氯吡啶不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。不慎与皮肤接触后，立即用大量肥皂水冲洗。穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。若发生事故或感不适，立即就医。 HG/T4484—2012
附录A （规范性附录）
2-氯吡啶、吡啶和2,6-二氯吡啶含量测定的典型色谱图和校正因子的测定方法
A.1 2-氯吡啶的典型色谱图
典型色谱图见图A.1。
1.50 1.25
1.00 0.50
as
0.25
0.00
2.5
5.0
10.0 t/min
7.5
12.5
15.0
17.5
1- 一丙酮； 2——吡啶； 3-—2-氯吡啶； 4—苯甲酸甲酯；; 5——2,6-二氯吡啶。
图A.12-氯吡啶的典型色谱图
A.2各组分的相对保留值和相对校正因子
各组分相对保留值和相对校正因子见表A.1。
表A.1 各组分相对保留值和相对校正因子
峰序号 1 2 3 4 5
保留值/min 2.712 3. 421 5.729 7.500 10.751
组分名称丙酮吡啶 2-氯吡啶苯甲酸甲酯 2,6-二氯吡啶
相对校正因子
相对保留值
0. 456 0. 764 1 1.433
0. 779
-
1. 000 1. 678
注：如有未知杂质，其校正因子按1.00计算。
A.3校正因子的测定 A.3.1试剂 A.3.1.1吡啶：质量分数大于99.5%。 6
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