
ICS 71. 080. 30 CCS G 17
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 6015—2022
工业用2,2-联吡啶
2,2'-Bipyridine for industrial use
2023-04-01实施
2022-09-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T6015—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任,本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。 本文件起草单位:南京红太阳生物化学有限责任公司、安徽国星生物化学有限公司、南京红太阳
股份有限公司、安徽星宇化工有限公司、广西新天德能源有限公司、山东艾孚特科技有限公司、安徽瑞邦生物科技有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。
本文件主要起草人:王红伟、邢平、甘华军、黄煜、钱前、黄龙、张升、杨红兵
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HG/T6015—2022
工业用2.2-联吡啶
警示一一本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了工业用2,2'-联吡啶的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。 本文件适用于以吡啶为主要原料经催化偶联反应制得的2,2'-联吡啶。 分子式:C。HgV2 结构式:相对分子质量:156.19(按2018年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4要求
4.1 外观:无色至淡黄色结晶粉末。 4.2T.业用2.2'-联吡啶应符合表1的技术要求。
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HG/T6015—2022
表1# 技术要求
指 标
项日
优等品 ≥99.0 ≤0.2 ≥70.0
合格品 ≥97.0 ≤0.3 ≥70. 0
2.2'-联吡啶,w/% 水分,记/% 初熔点/℃
5试验方法
警示一一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。 5. 1 一般规定
本文件试验方法中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 5. 2 外观的测定
取适量样品置于洁净的白塘瓷盘中,在自然光或日光灯下目视观察。 5.32,2'-联吡啶质量分数的测定
5.3.1方法提要
用气相色谱法。 在选定的工作条件下,样品和内标物联苯用三氯甲烷溶解,经汽化通过毛细管色谱柱,使其中各
组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测。根据各组分色谱峰面积,采用内标法得到各组分含量。 5.3.2试剂 5.3.2.1 氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.2 :氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2. 4 三氯甲烷:色谱纯。 5.3.2.5 2,2'-联吡啶标准品:含量不低于99%。 5.3.2.6 联苯:含量不低于99%.不含有影响测定的杂质。 5.3.3仪器 5.3.3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定,线性范围满足测定要求。 5.3.3.2记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站。 5.3. 3. 3 进样器:微量进样器,1μL。
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5.3.4 色谱柱及典型色谱操作条件
推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2,典型色谱图和各组分的保留时间见附录A,其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。
表2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件
项 日
指 标
色谱柱柱长/柱内径/液膜厚度柱温/℃ 汽化室温度/℃ 检测器温度/℃ 载气(N,)/(mL/min) 空气/(mL/min) 氢气/(mL/min)分流比进样量/μL
固定相为(5%苯基)-二苯基甲基硅氧烷的弹性石英毛细管柱
30m×0.32mm×0.5μm
170 250 250 1. 0 400 40 50 : 1 0. 2
5. 3. 5 校正因子的测定
准确称取2,2*-联吡啶标准品约0.15g(精确至0.0001g)、联苯0.10g(精确至0.0001g),加入10mL三氯甲烷溶解,摇匀,备用。
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器基线稳定后,用微量进样器吸取0.2uL 进样测定,待出峰完毕后,用色谱数据处理机或色谱工作站进行结果计算。
2,2'-联吡啶校正因子,按公式(1)计算:
A内m标P A标m内
(1)
f =
式中: A内 联苯的峰面积; m标 2.2'-联吡啶标准品的称样量的数值,单位为克(g);
-2,2'-联吡啶标准品的质量分数,以%表示;
p-
A标 -2,2'-联吡啶标准品的峰面积; m内 联苯的称样量的数值,单位为克(g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,2,2'-联吡啶校正因子两次平行测定结果的相对
偏差不大于0.5%。 5. 3. 6 分析步骤
准确称取试样约0.15g(精确至0.0001g)、联苯0.10g(精确至0.0001g),加人10mL三氯甲烷溶解,摇匀,备用。
用微量进样器吸取0.2uL试样溶液进样测定,待出峰完毕后,用色谱数据处理机或色谱.T作站进行结果计算。
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d) 厂址; e) 生产日期或批号; f) 产品等级; g) 净含量; h) GB190规定的“毒性物质”标志; i) GB/T191规定的“怕晒”“怕雨”标志。 注:大 本产品相关的安全信息参见附录B。
7. 1. 2 每批包装出厂的工业用2,2'-联吡啶都应附有一定格式的质量证明书,内容包括
a) 产品名称; b) 生产厂名称; c) 生产日期或批号; d) 产品质量检验结果或检验结论; e) 本文件编号。
7.2包装
工业用2,2-联吡啶应包装在干燥、清洁的内衬塑料薄膜的三合一包装袋、硬纸板桶、塑料桶,内涂聚氟乙烯铁桶或其他适宜的包装容器中,封口应严密。 7.3运输
在装卸及运输过程中,应轻拿轻放,防止包装及容器损坏,防止猛烈撞击,防止日晒、雨淋。 7.4! 贮存
工业用2,2'-联吡啶应贮存于干燥、洁净的仓库内,与酸碱隔离。
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