
ICS 71. 100. 40 G 71 备案号:53211—2016
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4886——2016
硬脂酰苯甲酰甲烷
Stearoylbenzoylmethane
2016-07-01实施
2016-01-15发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 4886—2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会(SAC/TC35/SC12)归口。 本标准负责起草单位:安徽佳先功能助剂股份有限公司。 本标准参加起草单位:上海石化西尼尔化工科技有限公司。 本标准主要起草人:黄先胜、李平、韩操、吴国华、范秀莉。
I
HG/T4886—2016
硬脂酰苯甲酰甲烷
1范围
本标准规定了硬脂酰苯甲酰甲烷的要求,试验方法,检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以苯乙酮、硬脂酸甲酯为主要原材料经缩合反应制得的硬脂酰苯甲酰甲烷。 化学名称:硬脂酰苯甲酰甲烷分子式:C26H42O2 结构式:
C1 Has
CH
相对分子质量:386.60(按2013年国际相对原子质量) CASRN:58461-52-9
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T617—2006 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T6679——2003 固体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB/T11409—2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法
3 3要求
硬脂酰苯甲酰甲烷的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。
表1硬脂酰苯甲酰甲烷的技术要求和试验方法
指标白色或淡黄色粉末或颗粒
试验方法 4. 2 4. 3 4. 4 4. 5 4. 6
项
目
外观初熔点/℃ 加热减量(110℃±2℃)/% 灰分(800℃±25℃)/% 纯度(GC法)/%
> ≤ ≤ I
56. 0 0. 30 0. 20 96.0
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4试验方法
4. 1 一般规定
除非另有说明,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008规定的三级水。 标准中检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。
4. 2 外观的测定
在自然光线下目测。 4.3初熔点的测定
按GB/T617一2006中4.2仪器法的规定进行测定。 两次平行测定结果的差值不大于0.5℃,取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.4加热减量的测定
按GB/T11409—2008中3.4的规定进行测定,其中烘箱温度110℃士2℃。称样量4g~6g。 两次平行测定结果的差值不大于0.02%,取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.5 灰分的测定
按GB/T11409—2008中3.7的规定进行测定,其中高温炉温度800℃士25℃。称样量4g~6g。 两次平行测定结果的差值不大于0.02%,取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.6纯度的测定(GC法)
4.6.1试剂和材料 4.6.1.1三氯甲烷[67-66-3]:色谱纯。 4.6. 1.2 :氮气:纯度(体积分数)≥99.99%。 4.6.1.3氢气:纯度(体积分数)≥99.99%。 4.6.1.4空气:色谱仪自动进行空气净化。 4.6.2仪器 4.6.2.1 气相色谱仪:仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722一2006的规定。 4.6.2.2检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。 4.6.2.3色谱柱:长30m、内径0.32mm、膜厚0.25μm的毛细管色谱柱,固定液为5%苯基十95% 聚二甲基硅氧烷。 4.6.2.4微量注射器;1.0μL。 4.6.2.5色谱工作站或数据处理机。 4.6.3操作条件
色谱操作条件如表2所示。
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表2 色谱操作条件
控制参数
操作条件
载气载气流速/(mL/min)检测器温度/℃ 汽化室温度/℃ 燃烧气(氢气)流速/(mL/min)助燃气(空气)流速/(mL/min)分流比
氮气 2 300 300 30 400 25 : 1 285 I 5 300 15 面积归一化法
初始柱温/℃ 保持时间/min 升温速率/(℃/min)最终温度/℃ 终温保持时间/min
升温程序
定量方法
注:上述操作条件中参数是典型的可根据仪器不同选择最住操作条件。
4.6.4 样品的测定
称取硬脂酰苯甲酰甲烷样品约1g,精确至0.0001g。置于10ml,容量瓶中,用2mL三氯甲烷溶解,进样量为0.4μL, 待出峰完毕后,用色谱工作站或数据处理机进行结果处理。 4.6.5 结果计算
硬脂酰苯甲酰甲烷的纯度以质量分数计,数值以%表示,按公式(1)计算:
A1+A2
w= ZA; 2×100
....... ..... (1)
式中: A1C16硬脂酰苯甲酰甲烷的峰面积; A2— -C18硬脂酰苯甲酰甲烷的峰面积; ZA; 各组分的峰面积之和。 4.6.6 允许差
两次平行测定结果的差值不大于0.3%,取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 4.6.7 色谱图
硬脂酰苯甲酰甲烷样品分析典型色谱图见图1。
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100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 -
/
0 861
S9SE 0
1011 12 131415161718 819202122232425
1
A
X
9
O
时间/min
说明: 10.448min---Cle硬脂酰苯甲酰甲烷; 15.798 min- -C1s硬脂酰苯甲酰甲烷,
图1 硬脂酰苯甲酰甲烷样品分析典型色谱图
5检验规则
5. 1 出厂检验
表1规定的全部项目为出厂检验项目。 5.2组批规则
本产品以同等质量的均匀产品为一批。 5.3采样
按GB/T6679一2003的规定采样,以批为单位采样。采样量不少于300g,分装于两个清洁、干燥的磨口瓶(塑料袋)中,密封。瓶(袋)上粘贴标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期及采样人姓名。一份由检验部门检验,另一份密封保存备查。 5.4合格判定
本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时,判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指
标不符合表1的要求时,应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检,复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求,则判定该批产品不合格。
6 6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
本产品外包装上应有清晰、牢固的标志,其内容包括产品名称、标准号、生产厂名称、地址、生
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产日期、批号、净含量等,并按GB/T191一2008的规定标明“怕晒”和“怕雨”等标志。 6.2包装
本产品用内衬聚氯乙烯(聚乙烯)塑料袋的复合纸袋包装。每袋净含量10kg。也可根据用户要求采取其他包装方式。
每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书,其内容包括:产品名称、标准号、生产厂名称、 批号、生产日期以及5.1规定检验项目的检验数据等。 6.3运输
本产品可采用一般运输工具运输,运输时要避免日晒、雨淋;在搬运时轻装、轻卸,应避免与危险品混装。 6.4贮存
本产品应贮存在干燥的库房内,离墙壁的距离应大于0.5m。不应放置于上、下水或暖气设备近旁,以防潮湿或变质;更不能靠近火源。
本产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下,自生产之日起贮存期为12个月。
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