内容简介
ICS 71.100.80 G 77GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 14591—2016
代替GB14591—2006
水处理剂 聚合硫酸铁 Water treatment chemicals-Poly ferric sulfate
2016-12-13 发布
2017-07-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T14591—2016
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 分子式
要求 5 试验方法 5.1 通则 5.2 全铁含量的测定 5.3 还原性物质（以Fe2+计)含量的测定 5.4 盐基度的测定 5.5 pH值的测定· 5.6 密度的测定 5.7 不溶物含量的测定 5.8 砷含量的测定 5.9 铅、镉含量的测定 5.10 汞含量的测定 5.11 铬含量的测定 5.12 锌含量的测定 5.13 镍含量的测定 6 检验规则
4
F
10 12
14
15 16 17 18 18
标志、包装、运输和贮存安全要求
X GB/T14591—2016
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB14591一2006《水处理剂聚合硫酸铁》，与GB14591一2006相比主要技术变化
如下：
标准性质由强制性修改为推荐性；取消了产品分类，将I类和Ⅱ类产品分别修改为一等品和合格品（见4.2，2006年版的4.2)；修改了固体聚合硫酸铁产品的全铁指标由“≥19.0”改为“19.5”（见4.2，2006年版的4.2)；修改了合格品的盐基度指标（见4.2，2006年版的4.2）；修改了产品的pH指标（见4.2，2006年版的4.2）；修改了不溶物指标（见4.2，2006年版的4.2）；增加了合格品的砷、铅、镉、汞、铬等指标，并修改了一等品的砷、铅、镉、汞、铬等指标（见4.2， 2006年版的4.2）；增加了原子荧光光谱法测砷（见5.8.1），删除了砷斑法（见2006年版的5.7.2）；铅、镉含量的测定修改为萃取后火焰原子吸收光谱法（见5.9，2006年版的5.8、5.9）；增加了原子荧光光谱法测汞（见5.10.1），删除了分光光度法（见2006年版的5.10.1)；修改了铬的测定方法（见5.11，2006年版的5.11)；增加了原子吸收光谱法测锌和镍（见5.12、5.13）。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准起草单位：同济大学、河南爱尔福克化学股份有限公司、焦作市源波环保科技有限公司、重庆
蓝洁广顺净水材料有限公司、淄博天水新材料有限公司、巩义市永兴生化材料有限公司、常州市清流水处理剂有限公司、河南瑞达净化材料有限公司、惠州市斯瑞尔环境化工有限公司、河南嵩山净水材料有
限公司、深圳市长隆科技有限公司、山东三丰集团股份有限公司、河南科泰净水材料有限公司、浙江海翔净水科技有限公司、胜利油田新邦石油科技有限责任公司、北京海光仪器有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。
本标准主要起草人：李风亭、许志远、尚国利、邹鹏、杨爱国、曹克真、蒋晓春、张国帅、王权永、 曹万印、尹显才、黄莹。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB14591—1993、GB14591—2006。
I GB/T14591—2016
水处理剂 聚合硫酸铁
警告一一本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医。聚合硫酸铁液体产品具有腐蚀性，应小心谨慎操作。
1范围
本标准规定了水处理剂聚合硫酸铁产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及安全要求。
本标准适用于水处理剂聚合硫酸铁。该产品主要用于生活饮用水、工业用水、污水及污泥的处理。 其中一等品可用于生活饮用水处理，其原料应为硫酸亚铁（I类产品）和工业硫酸。
n
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610— 2008化学试剂砷测定通用方法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8946 塑料编织袋通用技术要求生活饮用水化学处理剂卫生安全评价规范（卫法监发【2001]161号）
3分子式
示性式：[Fe2（OH)，（SO4)3-m/2]m，0
4.12 外观：液体为红褐色液体；固体为淡黄色至黄褐色无定型固体。 4.2 聚合硫酸铁按相应的试验方法测定应符合表1要求。
1 GB/T14591—2016
5.2.1.2试剂和材料 5.2.1.2.1 盐酸溶液：1十1。 5.2.1.2.2 硫-磷混酸：量取150mL硫酸，缓慢注入到含500mL水的烧杯中，冷却后加入150mL磷酸，再次冷却后用水稀释到1000mL。 5.2.1.2.3氯化亚锡溶液：250g/L。称取25.0g氯化亚锡置于干燥的烧杯中，加入20mL盐酸，加热溶解，冷却后稀释到100mL，保存于棕色滴瓶中，加人高纯锡粒数颗。 5.2.1.2.4 氯化汞饱和溶液。 5.2.1.2.5 5重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K,CrzO,）约0.1mol/L。 5.2.1.2.6 二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。 5.2.1.3 分析步骤
称取液体产品约1.0g或固体产品约0.5g，精确至0.2mg，置于250mL锥形瓶中。加水20mL，加盐酸溶液10mL，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量一滴，快速冷却。加氯化汞饱和溶液5mL，摇匀后静置1min，然后加水50mL，再加人硫-磷混酸10mL，二苯胺磺酸钠指示液四至五滴，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色（30s不褪）即为终点。 5.2.1.4结果计算
全铁含量以质量分数w计，数值以%表示，按式（1)计算：
_VeM×10-3 X100
W =
...(1 )
m
式中： V 滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
c
M 铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(Fe)=55.85]； m— 试料的质量的数值，单位为克（g）。
5.2.1.5 5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%。 5.2.2三氯化钛法 5.2.2.1方法提要
在酸性溶液中，滴加三氯化钛溶液将三价铁离子还原为二价，过量的三氯化钛进一步将钨酸钠指示液还原生成“钨蓝”，使溶液呈蓝色。在有铜盐的催化下，借助水中的溶解氧，氧化过量的三氯化钛，待溶液的蓝色消失后，即以二苯胺磺酸钠为指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定。
反应方程式为： Fe3+ + Ti3+ = Fe2+ + Ti*+ 6Fe2++ Cr2O,2-+ 14H+= 6Fe3++ 2Cr3++ 7H2O
5.2.2.2试剂和材料 5.2.2.2.1盐酸溶液：1十1。 5.2.2.2.2 硫酸溶液：1十1。
3 GB/T14591—2016
5.2.2.2.3 磷酸溶液：1十17。 5.2.2.2.4 硫酸铜溶液：5g/L。 5.2.2.2.5 三氯化钛溶液：量取25mL三氯化钛（15%）溶液，加人20mL盐酸，用水稀释至100mL，混匀，贮于棕色瓶中，溶液上面加一薄层液体石蜡保护。该溶液可保存15d。 5.2.2.2.6 重铬酸钾标准滴定溶液：c(1/6K，Cr2O，）约0.1mol/L。 5.2.2.2.7 钨酸钠指示液：25g/L。称取2.5g钨酸钠，溶解于70mL水中，加入7mL磷酸，冷却后用水稀释至100mL，混匀，贮于棕色瓶中。 5.2.2.2.8 二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。 5.2.2.3 分析步骤
称取液体产品约0.5g或固体产品约0.2g，精确至0.2mg，置于250mL锥形瓶中。加盐酸溶液 10mL，硫酸溶液10ml和钨酸钠指示液1mL。在不断摇动下，逐滴加入三氯化钛溶液直至溶液刚好出现蓝色为止。用水冲洗锥形瓶内壁，并稀释至约150mL，加人两滴硫酸铜溶液，充分摇动，待溶液的蓝色消失后，加人磷酸溶液10mL和两滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色（30s不褪）即为终点。 5.2.2.4 结果计算
全铁含量以质量分数 计，数值以%表示
erv X
100
.......(2)
........ .....
701.
m
式中
V 滴定试样时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，位为旁升(mL)；
重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l) M 铁的摩尔质量的数值单位为克每摩尔（g/moD)EM（F）55.85
c
试料的质量的数值,单位为克(g)
m
5.2.2.5 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.1%。 5.3 还原性物质（以Fe2+计）含量的测定 5.3.1 方法提要
在酸性溶液中用高锰酸钾标准滴定溶液滴定反应方程式为： MnO,-+5Fe2++8H+=Mn2++ 5Fe3++4HzO
5.3.2试剂和材料 5.3.2.1 硫酸。 5.3.2.2 磷酸。 5.3.2.3 高锰酸钾标准滴定溶液（I）：c（1/5KMnO.）约0.1mol/L。 5.3.2.4 4高锰酸钾标准滴定溶液（Ⅱ）：c（1/5KMnO.）约0.01mol/L。将高锰酸钾标准滴定溶液（I）稀释10倍，随用随配，当天使用。
4 GB/T14591—2016
5.3.3 3仪器、设备
微量滴定管：10mL。 5.3.4分析步骤
称取液体产品约5g或固体产品约3g，精确至0.2mg，置于250mL锥形瓶中。加水150mL，加入4mL硫酸，4mL磷酸，摇匀。用高锰酸钾标准滴定溶液（IⅡI）滴定至微红色（30s不褪）即为终点。 同时做空白试验。 5.3.5 结果计算
还原性物质（以Fe2+计）含量以质量分数W2计，数值以%表示，按式（3)计算：
(V-V。)cM ×10-3
W2 =
X100
..(3)
m
式中： V - 滴定试样时消耗高锰酸钾标准滴定溶液（IⅡ）的体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白时消耗高锰酸钾标准滴定溶液（Ⅱ）的体积的数值，单位为毫升（mL）；
高锰酸钾标准滴定溶液（Ⅱ）浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
c M - 铁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(Fe)=55.85]； m 试料的质量的数值，单位为克（g）。
5.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%。 5.4 盐基度的测定 5.4.1方法提要
在试样中加入定量盐酸溶液，再加氟化钾掩蔽铁，以酚酞为指示剂或以pH计指示终点，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，至溶液变为淡红色或pH为8.3即为终点。 5.4.2 试剂和材料 5.4.2.1无二氧化碳的水。 5.4.2.2盐酸溶液：1十3。 5.4.2.3 氢氧化钠溶液：4g/L。 5.4.2.4 氟化钾溶液：500g/L。称取500g氟化钾，以200mL无二氧化碳的水溶解后，稀释到 1000mL。加人2mL酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液至微红色，滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。 5.4.2.5 5盐酸标准溶液：c(HCI)约0.1mol/L。 5.4.2.6 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约0.1mol/L。 5.4.2.7 酚酰指示液：10g/L乙醇溶液。 5.4.3分析步骤
称取液体产品约1.2g或固体产品0.8g，精确至0.2mg，置于250mL锥形瓶中，加人20mL水及 25.00mL盐酸标准溶液，盖上表面血，置于电炉上加热至沸腾后立即取下。冷却至室温后，全部转移到
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