ICS 13.030.20
YS
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中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T743-2010
电解铝净化系统中气氟的测定碱滤纸·氟离子选择性电极法
Determination of gaseous flouride in purification system for
electrolyzed aluminium by alkali-paper sampling and
fluorine ion-selective electrode analysis
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 743—2010
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：中国铝业股份有限公司河南分公司。 本标准参加起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、南山铝业股份有限公司。 本标准主要起草人：李春潮、张育新、牛利民、胡颖、陈泓钧、薛宁、罗梅、海胜利。
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电解铝净化系统中气氟的测定碱滤纸·氟离子选择性电极法
警告一一使用本标准的人员应有正规现场采样和实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了电解铝净化系统中气态氟化物浓度的测定方法。 本标准适用于电解铝净化系统中气态氟化物浓度的测定，测定范围：0.1mg/m3~500mg/m。 本标准也适用于其他污染源中气态氟化物浓度的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 GB25465铝工业污染物排放标准
3定义
下列定义适用于本文件。
3. 1
气氟gaseousflouride 电解铝净化系统排放出的，经过除尘后的废气中的氟化物。
3.2
碱滤纸 alkali-paper 用氢氧化钠溶液浸泡过的滤纸。
4方法提要
按照气态污染物采样方法，使用碱滤纸为吸附介质采集气氟。用水浸溶碱滤纸制备成试液，在总离子强度缓冲溶液体系中，以氟离子选择电极测定其电极电位，求得气氟浓度。
5试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 5.1氟化钠(NaF)，优级纯。 5.2盐酸(pl.19g/mL)。 5.3盐酸(1.0mol/L)。
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5.4氢氧化钠溶液(1.0mol/L)。 5.5总离子强度缓冲液：称取59.0g柠檬酸钠和20.0g硝酸钾，置于1000mL烧杯中，加300mL水溶解，加溴甲酚绿指示剂1mL（5.9），用盐酸（5.2)（约11mL）调节至溶液刚变为蓝绿色为止，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此时溶液pH为5.5（也可在酸度计上，用盐酸、氢氧化钠溶液调节至pH为5.5）。 5.6氟标准贮存溶液：称取0.2210g氟化钠（5.1)（经110℃士5℃烘干2h后，放在干燥器中冷却至室温），溶解于水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入塑料瓶中保存。此溶液1mL中含氟1000μg。 5.7氟标准溶液A：移取10.00mL氟标准贮存溶液（5.6)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL中含氟100μg。用时现配。 5.8氟标准溶液B：移取10.00mL氟标准溶液A（5.7)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL中含氟10μg。用时现配。 5.9溴甲酚绿指示剂：称取0.1g溴甲酚绿，用25mL无水乙醇溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.10碱滤纸（Φ70mm）：用镊子夹住快速定量滤纸，在氢氧化钠溶液（5.4)中浸渍2s，稍稍沥干，放在大张滤纸上，于50℃～60℃下烘干约2h。 5.11滤纸夹：尼龙塑料材质，滤料直径为70mm，装配图及剖面图如图1所示。
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串
上零件
上零件图
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垫片滤纸护网
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下零件
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装配图
下零件图
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图1滤纸夹的装配图(左及剖面图(右）
6仪器
烟尘采样器。
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7分析步骤
7.1试料 7.1.1试料的采集
电解铝净化系统中粉尘和气氟共存，采用烟尘采样方法进行等速采样，在采样管上装上采尘滤筒，在采样管的出口串联两个装有双层碱滤纸的滤纸夹，分别捕集粉尘和气氟。来样流量选择10L/min~ 30L/min，采样体积可根据气氟浓度按表1确定。采样管与滤纸夹之间用聚四氟乙烯管（也可使用聚乙烯管和橡胶管）连接，并尽量短。其余涉及到的采样点数目、采样点位设置及采样步骤按GB/T16157 有关规定进行。采样频次和时间按GB25465有关规定进行。
表 1 >1~10 200~500
氟浓度/（mg/m）采气量/L 试液体积/mL 移取试液体积(mL)
0.1~1 500~1000
>10~100 100~200
>100~500 50~100
250
40
40
10
5
7.1.2试料的保存
采样结束后，用干净镊子将四张碱滤纸取出，对折放人同一个塑料袋（盒）中作为一个样品，密封好，同时做好采样记录和样品编号记录。把样品带回实验室，贮存在空干燥器中。 7.2空白试验
用四张碱滤纸，除不进行采样外，随同试料的采样、保存、测定的全过程做空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料（7.1)的四张碱滤纸一起剪碎放人100mL塑料烧杯中，加入约70mL水，放人1个塑料包裹的搅拌子，于磁力搅拌器上搅拌10min～20min，将滤纸打成浆状，转移并过滤人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 7.3.2按表1要求移取试液（7.3.1)于50mL容量瓶中，加水约至体积40mL，加人23滴漠甲酚绿指示剂（5.9），用盐酸（5.3）和氢氧化钠溶液（5.4）调节溶液呈蓝绿色，加人5mL总离子强度缓冲液（5.5），用水稀释至刻度，摇匀。 7.3.3将部分试液（7.3.2)转人50mL塑料烧杯中，置于磁力搅拌器上，插人氟电极和甘汞电极，搅拌 5min，静置2min，读取毫伏数。从工作曲线上查出相应的氟量。 7.3.4空白测定
按7.3.1步骤制备空白溶液。移取与试液等体积的空白溶液于50mL容量瓶中，加人0.50mL氟标准溶液B(5.8)，加水约至体积40mL，以下按7.3.2和7.3.3进行。从工作曲线上查出相应的氟量减去5μg即为空白值。 7.4工作曲线的绘制 7.4.1于一组50mL容量瓶中，依次分别加人0.50、1.00、2.00、5.00mL氟标准溶液B(5.8)和1.00、
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2.00、10.00mL氟标准溶液A（5.7），加水约至体积40mL，以下按7.3.2进行。 7.4.2将部分系列标准溶液（7.4.1)转人50mL塑料烧杯中，置于磁力揽拌器上，插人氟电极和甘汞电极，搅拌5min，静置2min，读取毫伏数。在半对数坐标纸，以等距离坐标表示毫伏数，对数坐标表示氟含量（μg），绘制工作曲线。或将氟含量取对数后，用最小二乘法取得回归方程式。
注：电极的实际斜率：温度在20℃～25℃，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58mV士2mV。
8分析结果的计算
氟的质量浓度Pr，数值以mg/m"表示，按公式（1)计算：
P(mg/m)= m-mo
(1 )
VdXV/V
式中： mi mo V Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL)； Vd-—标准状态下的采样体积，单位为升(L)。
试液测量值从工作曲线上查得的氟量，单位为微克（ug)； -空白溶液测量值从工作曲线上查得的氟量减去5ug，单位为微克（μg）；试液总体积，单位为毫升（mL）；
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
Pg/(mg/m*) r/(mg/m*)
2.50 0.26
5. 00 0. 31
50.0 2. 5
0. 06 0. 02
0.20 0. 03
200 13
800 29
9.2允许差
实验室内分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表3允许差
Pr/(mg/m) 0.10~1.00 >1.00~10.0 >10.0~100 >100~500
允许差/（mg/m"）
0. 04 0. 40 3. 5 20
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10 质量保证和控制
检验时，应用加标回收试验进行校核。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
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中华人民共和国有色金属
行业标准
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开本880×12301/16 印张0.75 字数10千字 2011年1月第一版2011年1月第一次印刷
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书号：155066·2-21469定价16.00元
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打印日期：2011年2月12日F009
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