ICS 77.040.30 H 17
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T34.12011
代替YS/T34.1~34.2—1992
高纯砷化学分析方法 电感耦合等离子
体质谱法(ICP-MS)测定
高纯砷中杂质含量
Method for chemical analysis of the high-purity arsenic-
Inductive coupling plasma mass spectrum (ICP-MS) for determinating the
concentration of elements in the high-purity arsenic
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T34.1—2011
前 言
YS/T34高纯砷化学分析方法》包括3个部分：
第1部分：高纯砷化学分析方法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯中杂质含量；
第2部分：高纯砷化学分析方法 极谱法测定硒量； -第3部分：高纯砷化学分析方法极谱法测定硫量。 本部分是YS/T34的第1部分。 本部分代替YS/T34.1一1992《高纯化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锑量》和YS/T34.2-
1992&高纯砷化学分析方法化学光谱法测钻、锌、银、铜、钙、铝、镍、铬、铅、镁、铁量》。
本部分与YS/T34.1~34.2一1992标推相比，主要有如下变动：
采用电感耦合等离子质谱法测定高纯砷中镁、铬、镍、铜、锌、银、铅、铋、钠、钾、铝、钙、铁、等 14个杂质的含量。 按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定编写。
-
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：峨媚半导体材料厂、峻眉山嘉美高纯材料有限公司。 本部分主要起草人：程高明、邹同贵、文英、唐云博、廖敏。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T34.1~34.2-1992。
I
建筑321---标准查询网 wiz321. net YS/T 34.12011
高纯砷化学分析方法电感耦合等离子
体质谱法（ICP-MS）测定
高纯砷中杂质含量
1范围
YS/T34的本部分规定了高纯砷中金属杂质含量的测定方法，采用电感耦合等离子质谱法测定砷中镁、铬、镍、铜、锌、银、锑、铅、铋、钠、钾、铝、钙、铁等14个杂质含量。
本部分适用于99.999%99.99999%高纯砷中金属杂质含量的测定。测定范围为1×10-7%~ 1000×10-7%。
2方法提要
在120℃～130℃的条件下，试料与氯化氢-氯混合气体反应，生成三氯化砷及杂质元素氯化物，低沸点的三氟化砷挥发后随气体流出，用硝酸溶解留下来的杂质氯化物。推荐使用铍、铟、铀作内标，常规等离子体质谱法测定镁、铬、镍、铜、锌、银、锑、铅、铋，用冷等离子体质谱法测定钠、钾、铝、钙、铁。
3试剂
3.1试剂 3.1.1盐酸(p1.19)：RM-B或BV-Ⅲ，亚沸蒸馏后使用。 3.1.2硝酸（p1.42)：RM-B或BV-Ⅲ，亚沸蒸馏后使用。 3.1.3硫酸(p1.84）：优级纯。 3.1.4过氧化氢（30%）：分析纯。 3.1.5去离子水：电阻率≥18Mα·cm。 3.1.6氟≥99.99%。 3. 2 标准溶液 3.2.1 元素贮备标准溶液
所用标准贮备液为国家标准。铀的浓度为500μg/mL，其余元素均为1000μg/mL。 3.2.2内标溶液
1号内标溶液（每毫升含500ng铍、500ng钢、500ng铀）：移取0.5mL铍标准溶液、0.5mL钢标准溶液、1.0mL铀标准溶液，置于1L聚丙烯容量瓶中，加人20mL硝酸，定容，混匀。
2号内标溶液（每毫升含10ng铍、10ng铟、10ng铀）：移取20mL1号内标溶液，置于1L聚丙烯容量瓶中，加人20mL硝酸，定容，混匀。
1 YS/T34.1—2011
3.2.3混合元素标准溶液
1号混合元素标准溶液[每毫升500ng（钠、镁、铝、钾、钙、铬、铁、镍、铜、锌、银、锑、铅、铋)]：移取 0.5mL14种元素贮备标准溶液，置于1L聚丙烯容量瓶中，加人20mL硝酸，定容，混匀。
2号混合标准溶液每毫升含500ng（铍、钻、铟、铋、铀)]：移取0.5mL铍、钻、铟、铋4种元素贮备标准溶液和1.0mL铀元素贮备标准溶液，置于1L聚丙烯容量瓶中，加人20mL硝酸，定容，混匀。 3.2.4仪器日常调试溶液[每毫升1ng（铍、钴、、铋、铀）]
移取2.0mL2号混合元素标准溶液（3.2.32号），置于1L聚丙烯容量瓶中，加入20mL硝酸，定容，混匀。 3.2.5质盘校正标准溶液
移取1号混合元素标准溶液（3.2.3）、1号内标溶液（3.2.2），蟹于50mL聚丙烯容量瓶中，加人 1mL硝酸，定容，混匀，制得一组（包括空白在内至少4个点》质量校正标准溶液。每个溶液都含有 14种杂质元素，每个溶液都含有元素铍、铟、铀。推荐的校正标准溶液组成及配制方法见表1。
表1
校正标准溶液
杂质 ng/mL 0 2. 0 10. 0 20.0(50.0)
内标 ng/mL 10 10 10 10
体职 ml 5b 50 50 5p
3.2.6标准溶液的贮存与使用 3.2.6.1 所有标准溶液可贮于清洁的室温环境中； 3.2.6.2使用时先将标准溶液分出-小部分，置于另一个容器中，然后从此容器中移取或吸用，余下部分予以弃去。禁止直接在容量瓶移取或吸用。 3.2.6.3元素贮备标准溶液（3.2.1）、1号内标溶液（3.2.2）、混合案标准溶液（3.2.3），推荐使用期为1年。仪器日常调试溶液（3.2.4）、2号内标溶液（3.2.2），推荐使用期为1个月。质量校正标准溶液（3.2.5），推荐使用期为1周。
4仪器
4.1挥发装置
挥发装置见图1。
2
建筑321---标准查询网 w i z321. net YS/T34.1—2011
说明：
一2L平底烧瓶，内装300mL硫酸；盐酸滴液灌斗；
1.
2
3- 过氧化氢滴液漏斗； 4- 盐酸瓶； 5,6- 硫酸洗气瓶；
石英料； 8 一射水泵；
7-
一温度计； 10- 电热石英板； 11- 一硫酸浴； 12-—红外灯。
9-
图1挥发装置
4.2ICP-MS 4.2.1日常调试
在分析试样前，使用仪器目常调试溶液（3，2，4），按照仪器制造厂规定，检查仪器参数如灵敏度、
RSD%、氧化物%、双电荷离子、峰形状及分辨率。
参数如劣于规定值，需要重新调整仪器。 4.2.2仪器校正
仪器经日常调试正常并确定仪器参数后，先分析校正空白，然后分析校正标准溶液（3.2.5），用一次线性回归分析法绘制相对响应（对内标的相对响应)对浓度的校正曲线，确定斜率、截距及相关系数。
5分析步骤
5.1样品处理及测定环境要求
1000级(6级)净化。 5.2试料
从试样中称取： YS/T34.1—2011
a) 试料量：6NAs、7NAs每份2.000g、5NAs每份0.500g，精确至0.001g； b) 试料数量：每个试样取两份试料； c) 空白：不加试料，1个。
5.3挥发除砷与杂质提取
a) 挥发除碑：将试料置于石英埚内，然后将料置于挥发装暨中（图1）。按图连接好各个部
件，打开射水泵8（或使用氮气），旋开滴液漏斗2，滴加盐酸发生氯化氢气体。打开滴液瀚斗 3，滴加过氧化氢发生氯气，以气泡连续可数控制氯化氢-氛气混合气体的发生速度。打开红外灯、电热石英板电源，通电加热。硫酸浴保持120℃130℃，挥发除砷，至无肉眼可见物质为止。 杂质提取：取出石英料，沿埚壁滴加3～4滴王水，转动料埚浸溶提取挥发除砷后留在料埚中
b)
的杂质，红外灯下烤至近干，趁温热加人2号内标溶液（3.2.2)沿内壁消洗1min，溶液移人容量管中，2号内标溶液定容、混匀。
注：视样品杂质含量选取恰当的定容体积。 5.4杂质测定
ICP-MS经仪器校正（4.2.2)并确定其效能正常后，随即启动预先设定的仪器参数及分析程序，用常规等离子体质谱法测定杂质元素镁、铬、镍、铜、锌、银、、铅、铋，用冷等离子体质谱法测定钠、钾、铝、 钙、铁。测定校正标准空白浓度（3.2.5）。
6分析结果的计算
由计算机按式(1)算出杂质含量：
I(%)=([(-)×V/(M×10))×100%
...(1)
式中： Po一从校正线查得试料空白的杂质元素浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)； Pi——从校正线查得试料杂质元索浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL)； V—试液体积，单位为毫升（mL）； M—试料量，单位为克(g)。
7分析报告
7.1分析报告的前提
达到以下前提方能着手分析报告： a）插入或最终的所有校正空白与最初的校正空白应有相似的测定值； b)# 校正曲线的相关系数大于相关系数检验表规定的起码值； c）试料空白小于方法检出限； d）两份试料杂质元素浓度差不大于表2重复性条件下允许差的规定。
7.2试样的分析结果
以两份试料杂质元素浓度的平均值，作为试样的分析结果。
4
建筑321---标准查询网 wwiz321. net YS/T34.1—2011
允许差
8
8.1置复性条件下
由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象进行两次独立测试所获得的测试结果的极差不大于表2所列的允许差。 8.2 2再现性条件下
由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象进行两次独立测试所获得的测试结果的极差不大于表2所列的允许差。
表 2
杂质元素浓度范围
重复性条件下允许差/×10-1%
再现性条件下允许差/×10-7%
0~5 >5~10 >10~20. >20~50 >50~100
5 8 15 30 50
6 10 20 50 80 建筑321---标准查询网 www i z321. net