ICS 77.040.30 H 17
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T34.2—2011 代替YS/T34.3—1992
高纯砷化学分析方法
极谱法测定硒量
Method for chemical analysis of the high-purity arsenic-- Predicating method for determinating the concentration of selenium
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 34.2—2011
前言
YS/T34《高纯砷化学分析方法》包括3个部分：
第1部分：高纯砷化学分析方法 法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)测定高纯碑中杂质含量；
一第2部分：高纯砷化学分析方法 极谱法测定硒量；一第3部分：高纯砷化学分析方法 极谱法测定硫量。 本部分是YS/T34的第2部分。 本部分代替YS/T34.3-1992《高纯砷化学分析方法 极谱法测定硒量》。 本部分按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定编写。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：峨嵋半导体材料厂。 本部分主要起草人：程高明、唐云博。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-YS/T34.31992。
I YS/T34.2—2011
高纯砷化学分析方法
极谱法测定硒量
1范围
YS/T34的本部分规定了高纯砷中硒含量的测定方法。 本部分适用于砷（99.999%）中硒含量的测定。测定范围为0.00005%0.00015%。
2方法提要
试料用过氧化氢溶解，制得含硒的砷酸溶液，调节As（Ⅲ）与As(V）的比例，于示波极谐仪一0.7~ 一1.2V记录硒峰最高峰电流值，从工作曲线上查得硒量。
3试剂标准溶液
3.1过氧化氢（30为）：优级纯。 3.2三价砷溶液：称取0.528g三氧化二碑，加5mL水加热溶解，移人200mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg三价碑。 3.3硒标准存溶液：称取1.000g硒（99.999%），置于50mL烧杯中，加10mL过氧化氢（3.1），在电热石墨板上低温溶解，蒸至透明状，用少许水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg硒。 3.4硒标准溶液：准确移取1.0mL硒标准贮存溶液（3.3）于1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1μg硒。
4仪器
示波极谐仪：扫描电压0V～2V。
5样品处理及测定
5.1试料
称取1.000g试料，精确至0.001g。 5.2空白试验
随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于50mL烧杯中，滴加8mL过氧化氢（3.1)，盖上表面血，反应平稳后，将烧杯置于100℃～120℃电热石墨板上加热，试料完全溶解后取下表面皿，加热浓缩至透明状（倾斜烧杯砷 YS/T34.2—2011
酸流动起皱纹），取下烧杯。稍冷，用约2mL水淋洗杯壁，加热蒸发至玻璃状。重复一次。加5mL水。 5.3.2通氮气3min，于示波极谱仪，滴汞阴极、银汞膜阳极一0.7V～一1.2V进行二次导数扫描，逐次（每次0.1mL）滴加三价砷溶液（3.2），记录最高峰电流值。
注：逐次滴加三价砷无最高峰电流时，应重做。 5.4工作曲线的绘制
称取1.000g砷（99.99999%）5份，分别置于50mL烧杯中，依次加0mL，0.5mL，1.0mL， 1.5mL，2.0mL硒标准溶液（3.3），以下按5.3.1～5.3.2操作，记录最高峰电流值，以峰电流作为纵坐标，硒量为横坐标绘制工作曲线。
6 分析报告与分析结果
按式（1)计算硒的含量：
m。× 105 ×100
x(%) = m2. -m)
.(1)
式中： r m2 从工作曲线上查得试料硒含量，单位为微克（ug）； mi 从工作曲线上查得空白试验硒含量，单位为微克（μg）； m- 试料的质量，单位为克（g）。
硒（Se）的含量.用质量分数（%）表示；
7允许差
7.1重复性条件下
由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象进行两次独立测试所获得的测试结果的极差不大于表1所列的允许差。 7.2再现性条件下
由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象进行两次独立测试所获得的测试结果的极差不大于表1所列的允许差。
表 1
质量分数/%
硒含量 0.00005~0.00015
重复性条件下允许差
再现性条件下允许差
0.000 02
0.000 04
8质量保证和控制
应使用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），定期校核本分析方法的有效性。当过程失控时，应查找原因，纠正错误后，重新进行校核。
2 中华人民共和国有色金属
行业标准高纯砷化学分析方法极法测定硒量 YS/T 34.2—2011 中国标准出版社出版发行
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开本880×1230 ）1/16印张0.5字数5千字 2012年6月第一版2012年6月第一次印刷
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