ICS71.040.40 G 76
中华人民共和国国家标准
GB/T32116—2015
循环冷却水中总有机碳(TOC)的测定 Determination of total organic carbon(TOC) in industrial circulating
cooling water
[ISO8245:1999,Waterquality-Guidelinesforthedeterminationoftotal
organic carbon (TOC) and dissolved organic carbon (DOC),NEQ)
2016-05-01实施
2015-10-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和国
国家标准
循环冷却水中总有机碳（TOC)的测定
GB/T32116—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2015年11月第一版2 2015年11月第一次印刷
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书号：155066·1-51975 定价 14.00元
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版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T 32116—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法参考ISO8245：1999《水质 总有机碳（TOC）和可溶性有机碳（DOC）的测
定指南》编制，与ISO8245：1999的一致性程度为非等效。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院、广州特种承压设备检测研究院、深圳市华测检
测技术股份有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院燕山分院、天津正达科技有限责任公司。
本标准主要起草人：朱传俊、杨麟、陈桂淋、任志峰、李琳、刘娟、贺文利、樊大勇、芦云红。
T GB/T32116—2015
循环冷却水中总有机碳（TOC）的测定
1范围
本标准规定了循环冷却水中总有机碳（TOC)的测定方法：在线TOC仪测定法及仪器分析法，本标准适用于循环冷却水中含量在0.1mg/L～1000mg/L总有机碳的分析，也适用于地表水、地
面水、回用水中总有机碳的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
总碳totalcarbon;TC 水中存在的有机碳、无机碳和元素碳总含量。
3.2
总无机碳totalinorganiccarbon；TIC 水中存在的元素碳、总二氧化碳、一氧化碳、碳化物、氰酸盐、氰化物和硫氰酸盐的碳含量。
3.3
总有机碳totalorganiccarbon；TOC 水中存在的溶解性和悬浮性有机碳的碳含量，用以表示水体中有机物总量的综合指标。
4在线TOC仪测定法
4.1原理
在试样中加入少量盐酸使之酸化，然后进行曝气处理，试样中的无机碳转化为二氧化碳从试样中被去除。再将样品注人到装有催化剂的高温燃烧管中（也可采用其他消解方式），样品中的有机物被氧化为二氧化碳，利用载气将产生的二氧化碳进行除湿、净化处理后，引人到非分散红外气体检测器。在特定波长下，一定质量浓度范围内的二氧化碳的红外吸收强度与其质量浓度成正比，从而计算出样品中的总有机碳（TOC)浓度。 4.2试剂和材料 4.2.1本标准所用试剂，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中一级水的规定。 GB/T32116—2015
4.2.2试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，按GB/T602、GB/T603之规定制备。 4.2.3无二氧化碳的水。 4.2.4硫酸(HzSO4):p(H,SO)=1.84g/mL。 4.2.5有机碳标准贮备溶液Lp（有机碳，C)=1000mg/L］：称取预先于120℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾2.1254g溶于水中，完全溶解后转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液在4℃条件下可保存两个月。 4.2.6有机碳标准溶液Lp(有机碳，C)=100mg/L]：移取100mL有机碳标准贮备溶液于1000mL容量瓶内，加水至刻度，摇匀。此溶液在4℃条件下可保存一周。 4.2.7氮气：纯度大于99.99%。 4.3仪器、设备
在线TOC测定仪示意图如图1所示。
样品 悬浊样
打印机
稀来
品预处理装置
标准液[
进样部
在线样品
数据 中传送输出
LCD 键盘
宋离线样品气体精制
处理器 一中接点输出
接点输入
缔炉
电炉
氮气入口中 流量控制器
除湿气体处理单元
红外线气体检测器
多功能进样系统
排水口中
图1在线TOC测定仪示意图
4.4样品
在线水样通过仪器的安装直接进入仪器的预处理装置，等待测定。 其他水样应采集在棕色玻璃瓶中并应充满采样瓶，不留顶空。水样采集后应在24h内测定，否则
应加入硫酸将水样酸化至pH<2，在4℃条件下可保存7d。 4.5分析步骤 4.5.1安装检查
按照仪器操作规程检查样品预处理装置、进样单元、高温反应器单元、检测单元，以及显示记录、数据处理、信号传输等单元是否正常。
2. GB/T32116—2015
4.5.2调试
按TOC在线分析仪的说明书设定参数，进行调试。 4.5.3校正
按TOC在线分析仪说明书提供的标准液配制方法，准确配制一定浓度的标准液，也可按照4.2.5 或4.2.6配制标准溶液，然后放置于仪器内部，并接人管路。按说明书进行校正操作。 4.5.4空白试验
用无二氧化碳的水代替试样，按4.5.5测定其响应值。每次试验应先检测无二氧化碳的水中TOC 含量，测定值应不超过0.05mg/L。 4.5.5测定
取一定体积酸化至pH2的试样置于TOC在线分析仪的离线口，操作仪器面板，进行TOC测定，并记录相应的测量值。
在线测样时，可根据现场需要对仪器进行取样间隔设置，选择在线测试程序，自动进样，测定TOC 并记录相应的测量值。
5实验室仪器分析法
5.1原理
将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样被高温催化氧化（也可采用其他消解方式），其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生成的二氧化碳分别被导人非分散红外检测器。在特定波长下，一定质量浓度范围内二氧化碳的红外线吸收强度与其质量浓度成正比，由此可对试样总碳 (TC)和无机碳（IC)进行定量测定。总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。 5.2试剂和材料 5.2.1无二氧化碳的水。 5.2.2硫酸（HzSO）：p（HzSO,）=1.84g/mL 5.2.3无水碳酸钠（NazCO3）：优级纯。 5.2.4碳酸氢钠（NaHCO：）：优级纯。 5.2.5氢氧化钠(NaOH)：10g/L溶液。 5.2.6无机碳标准贮备液：p（无机碳，C)=500mg/L。准确称取预先在105℃下干燥至恒量的无水碳酸钠2.208g和碳酸氢钠1.750g，置于烧杯中，加水溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液在4℃条件下可保存两周。 5.2.7总碳标准溶液：p（总碳，C)=200mg/L。移取25.00mL有机碳标准贮备液（4.2.5）和50.00mL 无机碳标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液在4℃条件下可保存一周。 5.2.8载气：氮气或氧气，纯度大于99.99%。 5.3仪器、设备
有机碳测定仪。 GB/T32116—2015
5.4样品
水样应采集在棕色玻璃瓶中并应充满采样瓶，不留顶空。水样采集后应在24h内测定。否则应加人硫酸将水样酸化至pH≤2，在4℃条件下可保存7d。 5.5分析步骤 5.5.1仪器的调试
按有机碳测定仪说明书设定条件参数，进行调试。 5.5.2校准曲线的绘制
在一组7个100mL容量瓶中，分别加人0.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、40.00mL、 100.00mL总碳标准溶液，用水稀释至刻度，混匀。配制成总碳质量浓度为0.0mg/L、4.0mg/L、 10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、80.0mg/L、200.0mg/L和无机碳质量浓度为0.0mg/L、 2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、100.0mg/L的标准系列溶液，测定其响应值。 以标准系列溶液质量浓度对应仪器响应值，分别绘制总碳和无机碳校准曲线。 5.5.3空白试验
用无二氧化碳水代替试样，按照校准曲线的步骤测定其响应值。每次试验应先检测无二氧化碳水的TOC含量，测定值应不超过0.05mg/L。 5.5.4测定
经酸化的试样，在测定前应以氢氧化钠溶液中和至中性。取一定体积的试样注人有机碳测定仪进行测定，记录相应的响应值。根据所测试样响应值，由校准曲线计算出总碳和无机碳质量浓度。 5.5.5结果计算
试样中总有机碳质量浓度β(TOC)，以mg/L表示，按式(1)计算：
(1)
p(TOC)=p(TC)-p(IC)
式中： p(TC)——试样总碳质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)； p(IC）一—试样无机碳质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）。
5.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05mg/L。
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书号：155066·1-51975 定价：
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