ICS 13.060.25;71.040.40 G 76 备案号：34606-2012
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3540—-2011 代替HG/T35401990
工业循环冷却水中总磷酸盐含量的测定
Industrial circulating cooling water--Determination of total phosphate
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 3540—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3540-1990《工业循环冷却水中磷含量的测定 钼酸铵分光光度法》，与HG/T
3540—1990相比主要技术变化如下：
—标准名称改为《工业循环冷却水中总磷酸盐含量的测定》；：一删除了正磷酸盐含量的测定（见1990年版的第2章）； --删除了总无机磷酸盐含量的测定（见1990年版的第3章）。 本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准由中海油天津化工研究设计院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、广州市特
种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司、山东省泰和水处理有限公司负责起草。
本标准主要起草人：李琳、秦会敏、黎华、姚志辉、王忠英。 本标准于1985年首次发布，标准号为HG5-1513—85，HG5-1514—85，HG5-1515—85；1990年
第一次修订，标准号为ZBG76002-90，于1999年转化为HG/T3540一1990；本次为第二次修订。 HG/T3540—2011
工业循环冷却水中总磷酸盐含量的测定
重要提示；本标准所使用的强酸或强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。 1范围
本标准规定了采用磷铝蓝光度法测定工业循环冷却水中总磷酸盐含量的方法。 本标准适用于工业循环冷却水中总磷酸盐含量在0.02mg/L～50mg/L（以PO-计）的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603--2002，ISO6353-1： 1982)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（m0dGB/T6682-2008，ISO3696：1987) 3方法提要
在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机麟转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定，得出总磷酸盐含量。于扰实验见附录A。
反应式：
12(NH) MoO++H PO +24H+ KS6OGlO-[H,PMo01200] - +24NH+ +12H20
[HaPM01204 -CHO-H PO. · 10MoO3 · Mo2 0.
4试剂和材料 4.1本标准所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。 4.2试验中所需制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603之规定制备。 4.3水：GB/T6682，三级。 4.4硫酸溶液：1十35。 4.5抗坏血酸溶液：20g/L。
称取10g士0.5g抗坏血酸，0.2g士0.01g乙二胺四乙酸二钠（C1oH14OgN2Na2·2H20)，溶于 200mL水中，加人8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。贮存期15d。 4.6钼酸铵溶液：26g/L。
称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸钾（KSbOC4H4O·1/2H2O)，精确至 0.01g，溶于200mL水中，加人230mL硫酸溶液（1+1)，冷却后用水稀释至500mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。贮存期两个月。 4.7过硫酸钾溶液：40g/L。
称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，播匀，贮存于棕色瓶中。贮存期一个月。 4.8磷标准贮备溶液：1mL含有0.5mgPO3-。
称取0.7165g预先在100℃～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.2mg，溶于约500mL
1 HG/T3540—2011
水中，定量转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.9磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO-。
移取20.00mL磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.10酚酞指示液：10g/L。 5仪器、设备
分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。 6分析步骤 6.1试样的制备
现场取约250mL实验室样品，经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中，即制成试样（参见附录B)。 6.2校准曲线的绘制
分别取0.00mL（空白）、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、 8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，用水稀释至约25mL。依次加入2.0mL钼酸铵溶液、 3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm 吸收池，以试剂空白为参比测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO一质量（ug)为横坐标绘制校准曲线。 6.3测定
参见附录C，移取适量体积的试样（6.1)于100mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液，5.0mL过硫酸钾溶液，加水至约25mL，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。取下后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中。用水稀释至约25mL，加入2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比测其吸光度。 7结果计算
总磷酸盐（以P()3一计)含量以质量浓度β计，数值以mg/L表示，按式（1)计算：
0= m
(1)
V
式中： m 从校准曲线上查得的PO3-的质量的数值，单位为微克（μg)； V 移取试验溶液体积的数值，单位为膏升（mL）。
8允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差应符合表1的规定。
表1测定结果的允许差
总磷酸盐含量/（mg/L）
允许差/（mg/L）
≤10.00 >10. 00
<0.50 <1.00
2 HG/T 35402011
附录A （资料性附录）干扰实验
工业循环冷却水中通常存在着一些无机离子和有机物质，如果这些物质在限量之内对80ugPO 测定所引起的误差在士4ug范围之内，则认为不干扰总磷酸盐含量的分析。 A.1无机离子
500mg/LNa+,K+NH+,Ca2+;300mg/LMg2+;100mg/LSi;50mg/LZn2+;40mg/LFc3+; 20mg/LA13+、Cu2+、Co2+不干扰总磷酸盐含量的分析。Cu2+、Fe3+、Co2+由于本身有颜色，含量过高对显色有一定影响，可通过做颜色空白试验扣除干扰。
100mg/LF-；500mg/LCl-；500mg/LNOz；800mg/LHCOg；1000mg/LNOg、S0-不干扰总磷酸盐含量的分析。F-浓度高于200mg/L完全影响显色，亚硝酸盐浓度过高会引起溶液脱色可适当稀释试验溶液后分析。 A.2有机物质
一些常用的缓蚀阻垢剂如聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、马来酸酐丙烯酸共聚物、苯噻唑等含量不高于 20mg/L不干扰总磷酸盐含量的分析。 HG/T 35402011
附录B （资料性附录）
分析过程中应注意的事项
B.1实验室样品的过滤
应尽可能快地过滤和分析实验室样品，过滤时间不能超过10min。如过滤时间过长则滤纸有可能对磷化合物产生吸附，从而不能保证所有的磷化合物从滤纸上滤过。另外，过滤时间过长会造成聚磷化合物的水解。如果实验室样品温度低于室温，则过滤前应使其恢复至室温。过滤时应弃去开始的 10mL滤液。 B.2玻璃器血的清洗
用于显色过程的玻璃器血应经常用80g/L的氢氧化钠溶液清洗，以除去有色沉淀物。这些有色沉淀物能在玻璃壁上形成黏膜，从而影响测定准确度。 B.3吸收池的校正
分析试样前，必须对吸收池进行校正，消除不同吸收池之间的差异。 B.4有机麟化合物的分解
在大量有机物质存在的情况下，使用过硫酸钾分解效果差，这时应使用硝酸和高氯酸分解有机物。 操作如下：准确移取一定体积的试验溶液，加人2mL硝酸、1mL高氮酸于可调电炉上加热至不出褐色蒸气并出现白色晶体。冷却后加水微热，直到获得清晰透明的溶液。最后用80g/L的氢氧化钠溶液调整溶液pH值为7~9。 HG/T3540—2011
附录C （资料性附录）
检测剂量范围的规定
C. 1 移取试样的体积见表C.1。
表 C.1 移取试验溶液的体积/ml，
吸收池厚度/cm
试样磷含董（以PO 计)/(mg/L)
0~5.0 5.0~10.0 10.0~20.0 20.0~30.0
12~40 6~12 3~6 2~3
M 1 1 1
如遇到含PO-高于30mg/L的试验溶液，可通过稀释该试验溶液后再进行测定。
L3 中华人民共和国化工行业标准
工业循环冷却水中总磷酸盐含量的测定
HG/T35402011 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印剧厂
880mmX×1230mm1/16印张K 字数11于字
2012年6月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1096
购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899
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定价：10.00元
版权所有 违者必究 ICS 13.060.25;71.040.40 G 76 备案号：34606-2012
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HG/T3540—-2011 代替HG/T35401990
工业循环冷却水中总磷酸盐含量的测定
Industrial circulating cooling water--Determination of total phosphate
2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 3540—2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3540-1990《工业循环冷却水中磷含量的测定 钼酸铵分光光度法》，与HG/T
3540—1990相比主要技术变化如下：
—标准名称改为《工业循环冷却水中总磷酸盐含量的测定》；：一删除了正磷酸盐含量的测定（见1990年版的第2章）； --删除了总无机磷酸盐含量的测定（见1990年版的第3章）。 本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5)归口。 本标准由中海油天津化工研究设计院、中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院、广州市特
种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司、山东省泰和水处理有限公司负责起草。
本标准主要起草人：李琳、秦会敏、黎华、姚志辉、王忠英。 本标准于1985年首次发布，标准号为HG5-1513—85，HG5-1514—85，HG5-1515—85；1990年
第一次修订，标准号为ZBG76002-90，于1999年转化为HG/T3540一1990；本次为第二次修订。 HG/T3540—2011
工业循环冷却水中总磷酸盐含量的测定
重要提示；本标准所使用的强酸或强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。 1范围
本标准规定了采用磷铝蓝光度法测定工业循环冷却水中总磷酸盐含量的方法。 本标准适用于工业循环冷却水中总磷酸盐含量在0.02mg/L～50mg/L（以PO-计）的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqGB/T603--2002，ISO6353-1： 1982)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（m0dGB/T6682-2008，ISO3696：1987) 3方法提要
在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机麟转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定，得出总磷酸盐含量。于扰实验见附录A。
反应式：
12(NH) MoO++H PO +24H+ KS6OGlO-[H,PMo01200] - +24NH+ +12H20
[HaPM01204 -CHO-H PO. · 10MoO3 · Mo2 0.
4试剂和材料 4.1本标准所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。 4.2试验中所需制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603之规定制备。 4.3水：GB/T6682，三级。 4.4硫酸溶液：1十35。 4.5抗坏血酸溶液：20g/L。
称取10g士0.5g抗坏血酸，0.2g士0.01g乙二胺四乙酸二钠（C1oH14OgN2Na2·2H20)，溶于 200mL水中，加人8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。贮存期15d。 4.6钼酸铵溶液：26g/L。
称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸钾（KSbOC4H4O·1/2H2O)，精确至 0.01g，溶于200mL水中，加人230mL硫酸溶液（1+1)，冷却后用水稀释至500mL，摇匀，贮存于棕色瓶中。贮存期两个月。 4.7过硫酸钾溶液：40g/L。
称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，播匀，贮存于棕色瓶中。贮存期一个月。 4.8磷标准贮备溶液：1mL含有0.5mgPO3-。
称取0.7165g预先在100℃～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.2mg，溶于约500mL
1 HG/T3540—2011
水中，定量转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.9磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO-。
移取20.00mL磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.10酚酞指示液：10g/L。 5仪器、设备
分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。 6分析步骤 6.1试样的制备
现场取约250mL实验室样品，经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中，即制成试样（参见附录B)。 6.2校准曲线的绘制
分别取0.00mL（空白）、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、 8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，用水稀释至约25mL。依次加入2.0mL钼酸铵溶液、 3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm 吸收池，以试剂空白为参比测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO一质量（ug)为横坐标绘制校准曲线。 6.3测定
参见附录C，移取适量体积的试样（6.1)于100mL锥形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液，5.0mL过硫酸钾溶液，加水至约25mL，置于可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。取下后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中。用水稀释至约25mL，加入2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以试剂空白为参比测其吸光度。 7结果计算
总磷酸盐（以P()3一计)含量以质量浓度β计，数值以mg/L表示，按式（1)计算：
0= m
(1)
V
式中： m 从校准曲线上查得的PO3-的质量的数值，单位为微克（μg)； V 移取试验溶液体积的数值，单位为膏升（mL）。
8允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差应符合表1的规定。
表1测定结果的允许差
总磷酸盐含量/（mg/L）
允许差/（mg/L）
≤10.00 >10. 00
<0.50 <1.00
2 HG/T 35402011
附录A （资料性附录）干扰实验
工业循环冷却水中通常存在着一些无机离子和有机物质，如果这些物质在限量之内对80ugPO 测定所引起的误差在士4ug范围之内，则认为不干扰总磷酸盐含量的分析。 A.1无机离子
500mg/LNa+,K+NH+,Ca2+;300mg/LMg2+;100mg/LSi;50mg/LZn2+;40mg/LFc3+; 20mg/LA13+、Cu2+、Co2+不干扰总磷酸盐含量的分析。Cu2+、Fe3+、Co2+由于本身有颜色，含量过高对显色有一定影响，可通过做颜色空白试验扣除干扰。
100mg/LF-；500mg/LCl-；500mg/LNOz；800mg/LHCOg；1000mg/LNOg、S0-不干扰总磷酸盐含量的分析。F-浓度高于200mg/L完全影响显色，亚硝酸盐浓度过高会引起溶液脱色可适当稀释试验溶液后分析。 A.2有机物质
一些常用的缓蚀阻垢剂如聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、马来酸酐丙烯酸共聚物、苯噻唑等含量不高于 20mg/L不干扰总磷酸盐含量的分析。 HG/T 35402011
附录B （资料性附录）
分析过程中应注意的事项
B.1实验室样品的过滤
应尽可能快地过滤和分析实验室样品，过滤时间不能超过10min。如过滤时间过长则滤纸有可能对磷化合物产生吸附，从而不能保证所有的磷化合物从滤纸上滤过。另外，过滤时间过长会造成聚磷化合物的水解。如果实验室样品温度低于室温，则过滤前应使其恢复至室温。过滤时应弃去开始的 10mL滤液。 B.2玻璃器血的清洗
用于显色过程的玻璃器血应经常用80g/L的氢氧化钠溶液清洗，以除去有色沉淀物。这些有色沉淀物能在玻璃壁上形成黏膜，从而影响测定准确度。 B.3吸收池的校正
分析试样前，必须对吸收池进行校正，消除不同吸收池之间的差异。 B.4有机麟化合物的分解
在大量有机物质存在的情况下，使用过硫酸钾分解效果差，这时应使用硝酸和高氯酸分解有机物。 操作如下：准确移取一定体积的试验溶液，加人2mL硝酸、1mL高氮酸于可调电炉上加热至不出褐色蒸气并出现白色晶体。冷却后加水微热，直到获得清晰透明的溶液。最后用80g/L的氢氧化钠溶液调整溶液pH值为7~9。 HG/T3540—2011
附录C （资料性附录）
检测剂量范围的规定
C. 1 移取试样的体积见表C.1。
表 C.1 移取试验溶液的体积/ml，
吸收池厚度/cm
试样磷含董（以PO 计)/(mg/L)
0~5.0 5.0~10.0 10.0~20.0 20.0~30.0
12~40 6~12 3~6 2~3
M 1 1 1
如遇到含PO-高于30mg/L的试验溶液，可通过稀释该试验溶液后再进行测定。
L3 中华人民共和国化工行业标准
工业循环冷却水中总磷酸盐含量的测定
HG/T35402011 出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
化学工业出版社印剧厂
880mmX×1230mm1/16印张K 字数11于字
2012年6月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1096
购书咨询：010-64518888 售后服务：010-64518899
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