
ICS 75.010 CCS E 11
GB
中华人民共和家标准
GB/T 19145—2022 代替 GB/T 19145—2003
沉积岩中总有机碳测定
Determination for total organic carbon in sedimentary rock
2022-03-09 发布
2022-10-01实施
国家市场监督管理总局 发布国家标准化管理委员会
GB/T 19145—2022
目 次
前言 1 范围
规范性引用文件 3 术语和定义
2
方法原理 试剂和材料 6 仪器和设备
4
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分析步骤精密度
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GB/T 19145—2022
前言
本文件按照GB/T 1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T 19145一2003《沉积岩中总有机碳的测定》,与GB/T 19145- 5—2003 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a)删除了部分仪器和设备(见 2003年版的第5章); b)增加了试剂和材料的质量要求(见 5.1、5.2、5.6、5.10、5.15); c)增加了碎样的粒径范围(见 7.2.1); d)更改了洗样步骤(见 7.2.4,2003 年版 5.4); e) 增加了仪器标定的过程(见 7.3.2); f) 增加了助熔剂的称量范围(见7.3.2、7.3.4、7.3.5); g)更改了测定精密度(见第 8章,2003年版的第 6 章 ); h)删除了环保要求(见 2003年版的第7章)。 本文件由全国石油天然气标准化技术委员会(SAC/TC 355)提出并归口。 本文件起草单位:中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究院、中国石油天然
气股份有限公司勘探开发研究院、中国石油天然气股份有限公司辽河油田分公司、中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司、中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院、中国石油化工股份有限公司勘探分公司、中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司、中国石油天然气股份有限公司新疆油田分公司、中国石油化工股份有限公司华东油气分公司。
本文件主要起草人:杜敏、王丽、白静芳、吴拓、李美球、国建英、李洋冰、葛颖、徐大庆、高秀伟、马玉东、 谭雅倩、李志生、张耀祖、周华、储亦睿、邓晓航。
本文件于 2003年首次发布,本次为第一次修订
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GB/T 19145—2022
沉积岩中总有机碳测定
1范围
本文件规定了沉积岩中总有机碳的分析步骤和质量要求,本文件适用于沉积岩和现代沉积物中总有机碳的测定。
规范性引用文件
2
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4
方法原理
用盐酸去除样品中的无机碳后,在高温氧气流中燃烧,使总有机碳转化成二氧化碳,经红外检测器检测并给出总有机碳的含量。
5试剂和材料
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5.1 盐酸;分析纯。 5.2 蒸馏水。 5.3 高氯酸镁:分析纯 5.4 碱石棉。 5.5 玻璃纤维。 5.6 石英玻璃纤维 5.7 脱硫专用棉。 5.8 铂硅胶。 5.9 铁屑助熔剂:α(C)<0.002%,α(S)<0.002% 5.10 钨粒助熔剂:w(C)<0.001%,(S)<0.001%,粒径 0.35 mm~0.83 mm。 5.11 标样:各种碳含量的国家标准物质 5.12 瓷埚:碳硫分析专用。 5.13 氧气:纯度不小于99.9%。 5.14动力气:压缩空气或氮气。 5.15 pH 试纸。
6仪器和设备
6.1 碳硫测定仪或碳测定仪。
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GB/T 19145—2022
6.2 天平:感量0.000 1 g。 6.3马弗炉:最高使用温度不低于 1000℃。 6.4 恒温电热板或水浴锅。 6.5烘箱。
7 分析步骤
7.1瓷埚预处理
瓷埚使用前应置于马弗炉中,在900℃~1000℃灼烧2h,冷却后放置于干燥器中保存。 7.2样品预处理 7.2.1碎样
将样品粉碎至粒径为0.075 mm~0.18mm,碎好的样品质量不应少于 4 g。 7.2.2 称样
称取0.01 g~1.00 g试样,称样精确至 0.000 1 g。 7.2.3溶样
将试样盛放于瓷中,加人盐酸与蒸馏水按1:7(体积比)配制的盐酸溶液,在水浴锅或电热板上加热,温度控制在60℃~80℃,加热反应2 h以上,至反应完全为止。加热过程中试样不应溅出。 7.2.4洗样
将溶样后的试样用蒸馏水洗至中性。 7.2.5烘样
将盛有试样的瓷放入60℃~80℃的烘箱内,烘干待测。
7.3样品测试
7.3.1检查5.3~5.8吸收剂符合分析要求,接通氧气及动力气,仪器开机稳定后,检查无漏气。 7.3.2称取标样0.01 g~1.00 g,放人经过预处理的空白瓷埚中,加人钨粒助熔剂0.8 g~1.5g,在仪器上输入称取的标样质量,上机测试标样的碳含量值,连续测试不少于三次,测试的碳含量标准偏差应满足标样证书中的标准偏差的要求,若不满足则检查仪器,重复 7.3.1、7.3.2。 7.3.3根据已测标样的碳含量测试值,采用单点线性法或多点线性法校准仪器,将标样的测试值校准到标样证书上的标准值。 7.3.4在酸处理后的瓷埚中加人铁屑助熔剂 0.6 g~1 g、钨粒助熔剂 0.8 g~1.5 g,在仪器上输人空白质量1g,将瓷埚放人仪器中测定系统的空白碳含量值。空白碳含量(测试值)不应大于0.01%。若空白测试值大于0.01%,应检查铁屑助熔剂、钨粒助熔剂、瓷埚的碳含量,检查氧气纯度,重复上述步骤。 7.3.5将完成预处理后试样称量后放入瓷埚中,在其中加人铁屑助熔剂 0.6 g~1 g、钨粒助熔剂 0.8 g~1.5g,在仪器上输入试样质量,将瓷埚放人仪器中测定。样品总有机碳含量按式(1)计算:
1×Q:m×100%
QTOc =
(1)
Is
m
2