ICS 81.080 Q 40
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T32179—2015
耐火材料化学分析 湿法、原子吸收光谱法（AAS)和电感耦合等离子体原子
发射光谱法(ICP-AES)的一般要求 Chemical analysis of refractories-General requirements for wet chemical analysis, atomic absorption spectrometry(AAs)and inductively coupled plasmaatomi
emissionspectrometry(ICP-AES)methods
(ISO26845:2008,MOD)
2017-01-01实施
2015-12-10发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
中国国家标准化管理委员会 GB/T32179—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用ISO26845：2008《耐火材料化学分析 斤湿法、原子吸收光谱法
（AAS)和电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-AES)的一般要求》。
本标准与ISO26845：2008相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ISO26845：2008 的章节编号对照一览表。
本标准与ISO26845：2008相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在外侧页边空白位置的垂直线（1）进行了标示。附录B中列出了本标准与ISO26845：2008的技术性差异及其原因一览表。
关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：
用等同采用国际标准的GB/T44701998代替ISO6955：1982； · 用修改采用国际标准的GB/T6003.1—1998代替ISO3310-1：2000；
.
增加引用GB/T8170；
·
· 增加引用GB/T8322； · 增加引用GB/T10325； . 增加引用GB/T17617；
用修改采用国际标准的GB/T18930—2002代替ISO836：2001； . 删除ISO31-0; . 删除ISO5022； . 删除ISO6282； . 删除ISO6535-1； . 删除ISO6535-2； · 删除ISO6535-3； · 删除ISO8656-1。
.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由全国耐火材料标准化技术委员会（SAC/TC193)提出并归口。 本标准主要起草单位：中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、北京利尔高温材料股份有限公司、
中冶武汉冶金建筑研究院有限公司。
本标准主要起草人：章艺、赵继增、刘丽、杨红、李丽萍、王本辉、曾静、张丽艳。
I GB/T 32179—2015
耐火材料化学分析湿法、原子吸收光谱法（AAS）和电感耦合等离子体原子
发射光谱法（ICP-AES）的一般要求
1范围
本标准规定了耐火材料化学分析相关的术语和定义、设备、试剂、取样、试样质量、灼烧减量的测定、 结果计算、试验结果表示、试验结果的检查和采用及试验报告。
本标准适用于通过湿法、AAS和ICP-AES进行耐火材料制品和原料的化学分析标准的一般要求。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语（GB/T4470一1998，ISO6955： 1982,IDT)
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛（GB/T6003.1一2012， ISO3310-1:2000,MOD)
GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8322 分子吸收光谱法术语（GB/T8322—2008，ISO6286：1982，NEQ） GB/T10325定形耐火制品验收抽样检验规则（GB/T10325一2012，ISO5022：1979，NEQ） GB/T17617 耐火原料和不定形耐火材料取样（GB/T17617—1998，ISO8656-1：1988，NEQ） GB/T18930耐火材料术语（GB/T18930-2002，ISO836：2001，MOD）
3术语和定义
GB/T18930界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
不定形耐火材料干料dryunshapedrefractories 不含液体的不定形耐火材料的颗粒和（或)粉末。
3.2
不定形耐火材料湿料 wetunshapedrefractories 含液体的不定形耐火材料的颗粒和（或）粉末。
3.3
铝硅锆质耐火材料alumina-zirconia-silicarefractories 化学成分含有氧化铝（质量分数为1%～80%），氧化锆（包括氧化铪）（质量分数为5%～50%）和二
氧化硅（质量分数0.1%~45%）的耐火材料。
1 GB/T32179—2015
4设备
4.1光谱仪 4.1.1 原子吸收光谱仪
符合GB/T4470的要求。 4.1.2火焰光度计
包括独立的火焰发射装置或可在发射模式下使用的原子吸收光谱仪。 4.1.3电感耦合等离子体原子发射光谱仪 4.1.4分子吸收光谱仪
符合GB/T8322标准的要求。 4.1.5分光光度计 4.2 2加热装置 4.2.1加热器
例如麦克燃烧器、本生灯、酒精灯和电炉盘等。 4.2.2 2马弗炉
使用温度适合1150℃以上，且能控温。 4.2.3 3沙浴
含有电加热或燃烧器加热铁板，温度至少能够达到330℃。 4.2.4水浴
能够控温，电加热或者燃烧器加热的水加热装置。 4.3仪器 4.3.1 1分析天平
分度值为0.1mg。 4.3.2 磁力搅拌器
具有一个使用聚四氟乙烯树脂作涂层的搅拌棒或磁力转子。 4.3.3 3滤纸
中速定量滤纸（灰分<0.01%）。 4.3.4 阳离子交换柱
在一个塑料管（直径12mm，长200mm）里装人塑料绒棉（长10mm），一个漏斗固定于塑料管顶
2 GB/T32179—2015
部，尖形的洗液出口位于塑料管下端。
取18mL水膨胀强酸型阳离子交换树脂[含有8%的二乙烯苯(DVB)，粒径75um～150μm］倒入交换柱。根据塑料绒棉的填充情况调整流速至每分钟1.0mL～1.5mL。用120mL盐酸（1十2）和 70mL水冲洗交换柱。阳离子交换柱的示意图见图1。
单位为毫米
90
000
8
88 3333
.
0
说明： 1~
聚丙烯漏斗；阳离子交换树脂；
2-
3-—聚丙烯绒棉。
图1阳离子交换柱示意图
4.4 铂金器皿
铂金或铂合金材质。 4.4.1铂金埚
容量是20mL或30mL。 4.4.2铂金皿
高度大约是底面直径的一半，通常使用的容量是75mL或150mL。 4.5 玻璃器皿 4.5.1 滴定管
分度值为0.1mL，最大容量是50mL。
3 GB/T 32179—2015
4.5.2锥形瓶
容量为500mL或1000mL。 4.5.3干燥器
以干燥后的硅胶作为干燥剂。 4.5.4玻璃烧杯
具有合适的容量范围（100mL、200mL、300mL、400mL、500mL等）。 4.5.5 5移液管 4.5.6回流钢头
包含一个漏斗，具有一个弯曲的长嘴且其末端接触到锥形瓶的内壁（见图2)。
单位为毫米
#35 025
O
司
05
U
说明：
一钢头；
1 2- 3
锥形瓶；一与锥形瓶内壁接触的钢头。
图2 回流钢头示意图
4.5.7分离漏斗
具有塞子，容量为250mL或500mL。 4.5.8容量瓶
玻璃材质（100mL、250mL、500mL、1000mL等）。
4 GB/T32179—2015
4.5.9 9刻度吸管
例如容量为5mL。 4.5.10 表面血
例如直径为75mm。 4.6 陶瓷器皿 4.6.1 瓷血
例如直径为125mm。 4.6.2 瓷埚
例如容量为15mL。 4.7 塑料器皿 4.7.1 塑料烧杯
例如容量为100mL。 4.7.2 聚四氟乙烯烧杯
例如容量为200mL，可在硝酸中加热至少2h，然后用水洗。 注：聚四氟乙烯烧杯可以用150mL的铂金盘代替。
4.8pH计
5试剂
试验中，除非特别说明，应使用合格的分析纯试剂和蒸馏水或至少与蒸馏水同等纯度的水试剂应该符合相应的标准。
5.1 备用试剂 5.1.1乙酸
质量分数最小为99.7%。 5.1.2 氯化铝溶液（25mg/mL）
称取123.5g的氯化铝溶解于水中，稀释至1000mL。 5.1.3 氧化铝溶液（10mg/mL）
称取5.3g金属铝（质量分数最小为99.9%）置于1个300mL烧杯中，盖上表面皿。然后加人 250mL的盐酸（1十1)在水浴上加热直至溶解。移开表面血将溶液蒸发到30mL以除掉多余的盐酸。 冷却后，移人1000mL容量瓶中加水稀释至刻度。
5 GB/T32179—2015
5.1.4氨水溶液
质量分数最小为25%。 5.1.5氨水溶液，1+1
取1体积的氨水（5.1.4)与1体积的水混匀。 5.1.6氨水溶液，1+9
取1体积的氨水（5.1.4)与9体积的水混匀。 5.1.7乙酸铵缓冲溶液
取120mL乙酸溶于500mL水中，然后再加人74mL氨水（5.1.4），加水稀释至1000mL。 5.1.8乙酸铵溶液（100g/L）
称取100g乙酸铵溶于水中，加水稀释至1000mL。 5.1.9乙酸铵溶液(200g/L）
称取200g乙酸铵溶于水中，加水稀释至1000mL。 5.1.10氯化铵 5.1.11氯化铵溶液（20g/L）
称取10g氯化铵溶于500mL的水中，加人一滴甲基红溶液和氨水溶液（1十9)(5.1.6)直至溶液颜色变黄。如果由于加热时颜色再次变红，可再滴加氨水溶液（1十9)使之变黄。 5.1.12硝酸铈铵溶液（10g/L）
称取5g硝酸铈铵溶于200mL的水中，慢慢的加入大约7mL硫酸，稀释到500mL混匀。 5.1.13钼酸铵溶液（100g/L）
称取10g四水合钼酸铵溶于100mL的水中，必要时过滤。存放于塑料瓶中。保存期限为4周。 5.1.14钼酸铵溶液（80g/L)
称取40g四水合钼酸铵溶于500mL的水中，必要时过滤。存放于塑料瓶中。保存期限为4周。 4周前如果出现钼酸沉淀即可废弃。 5.1.15钼酸铵溶液（20g/L）
称取2g四水合钼酸铵溶于20mL的水中，必要时过滤。加人60mL硫酸（1十1)和水，加水稀释到100mL。 5.1.16抗坏血酸溶液（100g/L)
称取10g抗坏血酸溶于水中，稀释到100mL，溶液需避光和在低温处保存。保存期限为2周。 5.1.17硼酸 5.1.18硼酸溶液（40g/L）
称取40g硼酸溶于水中，加水稀释至1000mL
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