ICS 77.160 CCS H 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T40374—2021/ISO26482:2010
硬质合金化学分析方法 铅量和镉量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感
-
耦合等离子体原子发射光谱法
HardmetalsDetermination of leadand cadmium contentFlameatomic absorption spectrometric method and inductively coupledplasma atomic
emission spectrometry
(ISO26482:2010,HardmetalsDeterminationofleadand cadmiumcontent,
IDT)
2022-03-01实施
2021-08-20发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 中华人民共和国
国家标准
硬展合金化学分析方法 铅量和铺量的测定火焙原子吸收光法和电感
精合等离子体原子发射光谱法 GB/T40374—2021/ISO26482:2010
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2021年8月第一版
*
书号：1550661-67989
版权专有 侵权必究 GB/T40374—2021/ISO26482:2010
前言
本文件按照GB/T1。1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件等同采用ISO26482：2010《硬质合金 铅量和镉量的测定》。 本文件增加了“术语和定义”一章。 本文件做了下列最小限度的编辑性改动：
为与现有标准系列一致，将标准名称修改为《硬质合金化学分析方法铅量和镉量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本文件起草单位：株洲硬质合金集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省科学院工业
分析检测中心、长沙矿冶研究院有限责任公司。
本文件主要起草人：张颖、彭宇、梁鸿、刘铁梅、李甜、陈雄飞、陈晓东、徐思婷、杨炳红、张志勇
1 GB/T40374—2021/IS026482:2010
硬质合金化学分析方法铅量和镐量的测定火焰原子吸收光谱法和电感
耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本文件规定了火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法测定硬质合金中的铅量和镉量。
本文件适用于铅量和镉量在0.0001%（质量分数）～0.1%（质量分数）之间的硬质合金。
2规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO385实验室玻璃仪器滴定管（Laboratoryglassware—Burettes）注：GB/T12805—2011实验室玻璃仪器滴定管（ISO385：2005，NEQ） ISO648实验室玻璃仪器单刻度移液管（Laboratoryglassware一Single-volumepipettes） ISO1042 实验室玻璃仪器单标线容量瓶（Laboratoryglassware一One-markvolumetric
flasks)
注：GB/T12806—2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042：1998，NEQ）
3术语与定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
将样品置于铂皿或聚四氟乙烯(PTFE)烧杯中，采用氢氟酸硝酸分解样品后，用氢氧化钠溶液溶解钨酸沉淀。用氰化钾掩蔽残余钻，双硫萃取分离铅和镉，稀释，采用火焰原子吸收光谱法（AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES)进行测定。
5试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 5.17 高氯酸：p=1.67g/mL。 5.2 硝酸（HNOs）：p=1.40g/mL，69%71%，用水稀释配制成（1十1）。 5.3全 氢氟酸：40%（质量分数），p=1.14g/mL或50%（质量分数），p=1.17g/mL。 5.4 柠檬酸铵溶液：250g/L。 5.5全 氢氧化钠溶液：250g/L。
1 GB/T40374—2021/ISO26482:2010
5.6 氰化钾：100g/L。 5.7氨水。 5.8双硫踪：0.02%，溶于三氯甲烷。将0.2g双硫踪溶解在1000mL三氯甲烷中。现用现配或贮存于棕色瓶中。 5.9双硫腺：0.005%，溶于三氯甲烷。将0.05g双硫腺溶解在1000mL三氯甲烷中。现用现配或贮存于棕色瓶中。 5.10铅标准贮存溶液：Ppb(lI）=1mg/mL。称取0.5g高纯铅［不小于99.95%（质量分数）]，精确至 0.0001g，用30mL硝酸（1十1)（5.2)溶解，冷却，转移溶液至已校准的500mL单标线容量瓶中。保持与校准时一致的温度。用水稀释至刻度，混匀。也可以使用采购的有证标准贮存溶液。 5.11镉标准贮存溶液：Pc(I）=1mg/mL。称取0.5g高纯镉[不小于99.95%（质量分数）]，精确至 0.0001g：用30mL硝酸（1十1)（5.2)溶解，冷却，转移溶液至已校准的500mL单标线容量瓶中。保持与校准时一致的温度。用水稀释至刻度，混匀。也可使用采购的有证标准贮存溶液 5.12混合标准溶液：Ppbl）=100μg/mL，Pca(）=100ug/mL。在250mL单标线容量瓶中，加入 30mL浓硝酸，分别用滴定管准确加人25mL质量浓度为1000mg/L的铅、镉标准贮存溶液（5.10和 5.11），用水稀释至刻度，混匀。
6仪器
实验室常规仪器和以下特殊装置。 6.11 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）
ICP-AES宜按仪器说明书优化工作条件后使用。 6.2火焰原子吸收光谱仪（FAAS）
FAAS宜按仪器说明书优化工作条件后使用。
6.3滴定管
容量为50mL，对照ISO385中的A级。 6.4禾 移液管
容量分别为1mL、3mL、5mL、25mL，对照ISO648中的A级。 6.5单标线容量瓶
容量分别为100mL、250mL、500mL，对照ISO1042中的A级。 6.6烧杯
容量分别为250mL、1000mL，石英或硼硅玻璃。 6.7铂皿
容量分别为50mL、100mL。 6.8PTFE烧杯
容量分别为50mL、100mL。
2 GB/T40374—2021/ISO26482:2010
7试验步骤
7.1试料
称取1g样品于铂皿中，精确至0.0001g。用蒸馏水沿皿壁冲洗一圈，将样品洗人铂皿底部。 7.2 分解和萃取
加15mL硝酸（5.2）和5mL氢氟酸（5.3），摇动铂皿使NO，（红棕色）烟散尽，加热至试料完全溶解。控制加热温度，防止溶液沸腾。待试料溶解后，加人10mL高氯酸（5.1），继续加热至冒高氯酸白烟，并浓缩试液体积到5mL~10mL。
取下铂皿，冷却至室温，加20mL硝酸（1十1），盖上表面皿，加热。加人20mL柠檬酸铵溶液（25%）（5.4），继续加热，用PTFE棒搅拌，缓慢地加人40mL氢氧化钠溶液（25%）1)使试液颜色由黄变成粉红2）
将试液转入250mL玻璃烧杯中，冷却至室温。 加3mL氰化钾（10%）（5.6），用氨水（1十1)（5.7）或硝酸溶液（1十1）调节试液pH值为9.2土0.2。
然后将试液转入分液漏斗，用蒸馏水清洗杯壁。如果试液的pH值超过8，加人10%氰化钾。
在分液漏斗中加人20mL双硫腺溶液（0.02%）（5.8），振荡5min。 静置，待分液漏斗中双硫相与水相分层，将下层的双硫踪相转入一个干净的烧杯中。在分液漏斗
中再加入20mL双硫踪（0.02%），振荡5min。
在分液漏斗水相中加入10mL双硫踪（0.005%），振荡5min。静置，待液层分离后，将双硫相并入前面的烧杯中。
热水浴中加热试液至60℃～80℃，直至三氯甲烷完全挥发。 在蒸干的玻璃烧杯中加入10mL硝酸和5mL高氯酸，放人玻璃棒，盖上表面皿，加热至冒高氯酸
白烟。赶尽浓烟。冷却至室温，转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.3 空白试验
随同试料进行空白试验，不加试样，按照分析步骤只加等量的试剂。
8分析参数
8.1J 原子吸收光谱仪（AAS)波长 8.1.1 分析用谱线应符合表1的规定。
表1谱线
Pb波长 nm 283.3
Cd波长 nm 228.8
8.1.2 应使用贫燃空气-乙炔火焰
1）加人到黄色钨酸沉淀溶解变为粉红色。 2) 将表面皿从铂皿中移除，加人试剂，内部用蒸馏水冲洗。
3 GB/T40374—2021/ISO26482:2010
8.2 电感耦合等离子体（ICP）波长
分析用谱线应符合表2的规定。
表2谱线
Cd波长 nm 228.8
Pb波长 nm 220.3
9校准曲线的绘制
9.1J 用滴定管或移液管，移取0mL、1mL、3mL、5mL铅和镉的混合标准溶液（100mg/L，见5.12）于 100mL容量瓶中，加15mL硝酸，用蒸馏水稀释至刻度，混勾。 9.2将试液吸人电感耦合等离子体光谱仪或原子吸收光谱仪.在8.1和8.2所给的波长处，测量系列标准溶液的谱线强度，并绘制校准曲线。 9.3绘制校准曲线后，测定试液和空白溶液中的每个元素。
10 计算
试料中Pb量或Cd量，用毫克每千克（mg/kg）表示，由公式（1)和公式（2)计算：
(pi p2)V
..(1 )
Wpb
m (pip2)V
..(2)
Wca
m
式中： pb 试料中Pb量，单位为毫克每千克（mg/kg）； Wcd 试料中Cd量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
试液中元素的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试剂空白溶液的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试液的稀释体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
p1 p2 V m
11 试验报告
试验报告至少应包括以下内容： a) 鉴别样品的必要说明，实验室和分析日期； b) 本文件编号； c) 结果及表述形式； d) 使用的分析线； e) 测定过程出现的异常现象； f) 本文件未规定的任何操作，或可能影响结果的任选操作。
4