ICS 77.100 H 11
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 31924—2015
含镍生铁 镍含量的测定
丁二酮重量法
Nickel pig iron-Determination of nickel content-
dimethylglyoxime gravimetric method
2016-06-01实施
2015-09-11发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共 和 中国
国家标准含镍生铁镍含量的测定
丁二酮重量法 GB/T31924—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2015年10月第一版 2015年10月第一次印刷
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书号：155066·1-52570 定价14.00元
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版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107 GB/T 31924—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：袁萍、袁冬雪、郑海东、陈自斌、卢春生。
H GB/T31924—2015
含镍生铁镍含量的测定
丁二酮重量法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了丁二酮重量法测定含镍生铁中镍含量的方法。 本标准适用于含镍生铁中镍含量的测定。测定范围（质量分数）：2.00%~20.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T11415一1989实验室烧结（多孔）过滤器 馨孔径、分级和牌号 GB/T28296含镍生铁
3原理
试料以盐酸、硝酸分解，高氯酸冒烟驱尽氟和硅。在酒石酸氨性介质中，以丁二酮沉淀镍。沉淀于145℃烘干至恒重，计算得出试料中的镍含量。
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或符合GB/T6682规定的三级水。 4.1混合熔剂，硼酸：无水碳酸钾：无水碳酸钠=1：1：1。 4.2氟化铵，固体。 4.3硝酸，p1.42g/mL。 4.4盐酸，p1.19g/mL。 4.5高氯酸，p1.67g/mL。 4.6氨水，p0.925g/mL。 4.7盐酸，1+1。 4.8盐酸，5+95。 4.9酒石酸溶液，500g/L。 4.10 丁二酮，10g/L，乙醇溶液。
1 GB/T31924—2015
5 取制样
按照GB/T28296的规定进行取制样，研磨的试样粒度应小于0.125mm；钻取的试样粒度应介于 0.154mm~1.68mm之间。
6 仪器
采用通常实验室仪器及： 6.1 过滤埚，烧结多孔玻璃，孔径10uμm～20um，符合GB/T11415-1989规定的P16规格或市售 G3、G4型号。 6.2 抽滤装置见图1。
说明： 1—--过滤埚； 2—抽气； 3——抽滤瓶（500mL)。
图1抽滤装置
分析步骤
7
7.1 试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g。
表1试料量
试料量/g 1.00 0.50 0.20
镍含量（质量分数)/%
2.00~8.00 >8.00~15.00 >15.00~20.00
7.2 空白试验
随同试料做空白试验。
2 GB/T31924—2015
7.3测定 7.3.1空的称量
将20mL热盐酸（见4.4）、10mL硝酸（见4.3）、30mL水的混合液放人过滤（见6.1)中过滤，然后以温水洗净埚上的酸性物质。将埚置于145℃烘箱中干燥2h，在干燥器中冷却至室温后，迅速称量。 7.3.2试料的溶解 7.3.2.1将试料置于400mL烧杯中，加人10mL水，加人0.5g~1g氟化铵（见4.2），放置2min，加人 5mL盐酸（见4.4），放置1min，加人20mL硝酸（见4.3），保持体积于低温加热至样品不再溶解［若样品难溶，此时再加入0.5g～1g氟化铵（见4.2)]，加人10mL高氯酸（见4.5），继续加热至冒高氯酸烟至体积2mL3mL，加40mL水煮沸溶解盐类。如果试料溶解完全，按7.3.3进行，如样品有少量残渣按7.3.2.2进行。 7.3.2.2若有少量残渣，过滤，滤液收集到500mL烧杯中，用热水洗至无酸性，此为母液。将残渣及滤纸置于铂埚中低温灰化，灰化后加人2g～3g混合熔剂（见4.1），送入900℃高温炉中熔融10min至清澈，取出摇匀，冷却至室温。以少量水浸取于原烧杯中，用水洗净铂埚，加10mL盐酸（见4.7)酸化，并与母液合并。 7.3.3试液的处理
向试液（见7.3.2)中加人10mL酒石酸溶液（见4.9），将溶液稀释至250mL。在不断搅拌下，用氨水（见4.6）调至pH值为4.5，用60℃～80℃热水稀释至300mL。 7.3.4沉淀镍
边搅拌边向试液（见7.3.3）中加人丁二酮（见4.10），约每1mg镍需加人丁二酮（见4.10） 0.4mL，过量20mL（其体积不要超过试液体积的1/3，以免部分沉淀溶解于乙醇中）。然后边搅拌边用氨水（见4.6）缓慢将溶液调至pH值为89，充分搅拌后静置30min，使沉淀凝聚。 7.3.5过滤、干燥、称量
将沉淀（见7.3.4)转移至已恒重的干燥过滤中，用真空泵抽滤，彻底洗净烧杯，用冷水洗沉淀 6次（抽滤速度不宜过快，勿使沉淀吸干），将过滤埚和沉淀置于145℃烘箱中干燥2h，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复烘干至恒重。
8结果计算
按式(1)计算镍的含量（质量分数）：
K×[(m2 -m1)-(m。-ms)]、
X100%
WNi=
.（1)
m
式中： mo 试样空白用过滤和随同试样空白的总质量，单位为克（g）； m1- 试样用过滤埚质量，单位为克（g）； m2 试样用过滤和丁二酮镍沉淀的总质量，单位为克（g）； m3 试样空白用过滤埚质量，单位为克（g)； GB/T31924—2015
m-试料称取量，单位为克(g); K丁二酮镍换算为镍的换算系数，为0.2032。
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表 2 允许差
%(质量分数)
镍含量 2.00~8.00 >8.00~15.00 >15.00~20.00
允许差 0.15 0.20 0.25
10 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作； f) 测试实验室名称和地址； g) 本标准的编号。
版权专有侵权必究
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书号：155066·1-52570
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