ICS 83.060 G 35
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T32676—2016
卤化异丁烯-异戊二烯橡胶(BIIR和 CIIR)
评价方法
Halogenated isobutene-isoprene rubber(BIIR and CIIR)-
Evaluationprocedures
（ISO7663:2005,MOD)
2017-01-01实施
2016-06-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T326762016
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 取样和制样 3.1 取样
-
3.2 制样生胶的物理和化学试验方法 4.1 门尼黏度 4.2 挥发分 4.3 灰分 5评价混炼胶的制备 5.1 标准试验配方 5.2 操作程序 6用硫化仪评价硫化特性 6.1 圆盘振荡硫化仪 6.2 无转子硫化仪
评价硫化橡胶拉伸应力-应变性能 8精密度
7
试验报告附录A（资料性附录） 精密度参考文献·
9 GB/T 32676-2016
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用重新起草法修改采用ISO7663：2005《卤化异丁烯-异戊二烯橡胶（BIR和CIIR）评
价方法》。
本标准与ISO7663：2005的主要技术差异如下：
关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的内容集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下： ·用非等效采用国际标准的GB/T1232.1代替了ISO289-1（见4.1)；：用修改采用国际标准的GB/T4498.1—2013代替了ISO247：1990（见4.3）； ·用修改采用国际标准的GB/T6038—2006代替了ISO2393：1994（见5.2.1、5.2.2.2中g）
和5.2.2.3中f)); ·用等同采用国际标准的GB/T9869代替了ISO3417（见6.1）；用修改采用国际标准的GB/T16584代替了ISO6502（见6.2）； ·用修改采用国际标准的GB/T24131一2009代替了ISO248：2005（见4.2）； ·增加引用了GB/T3185一1992（见表1）； ·增加引用了GB/T91032013（见表1）； ·删除了ISO8312； ·删除了ISO9298。 增加了对易于黏辊橡胶的挥发分含量测定方法（见4.2）。 将国际标准第8章中精密度的具体内容以资料性附录A给出，并增加了tc（90)的精密度数据（见附录A）。 将国际标准中规范性引用的ISO/TR9272以等同采用的GB/T14838代替并在参考文献中给出。
本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）
归口。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司
本标准主要起草人：魏玉丽、翟月勤、魏绪玲、彭金瑞、孙丽君、崔广洪、笃敏峰、于洪，
II GB/T32676—2016
卤化异丁烯-异戊二烯橡胶（BIIR和CIIR）
评价方法
警告一一使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现
的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度，并确保符合国家有关法规是使用者的责任。
1范围
本标准规定了卤化异丁烯-异戊二烯橡胶（BIIR和CIR）的物理和化学试验方法，规定了评价混炼胶硫化特性和评价硫化橡胶拉伸应力-应变性能所用的标准材料、标准试验配方、设备及操作方法，
本标准适用于卤化异丁烯-异戊二烯橡胶（BIIR和CIIR）。
2 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T528硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定（GB/T528—2009，ISO37:2005， IDT)
GB/T1232.1未硫化橡胶） 用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定 (GB/T1232.1—2000,neqISO289-1:1994)
GB/T2941# 橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序（GB/T2941一2006，ISO23529
2004,IDT)
GB/T3185—1992 氧化锌（间接法） GB/T 4498.1—2013 橡胶灰分的测定第1部分：马弗炉法（ISO247：2006，MOD） GB/T6038-2006 橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序（ISO2393：1994，MOD） GB/T9103—2013 工业硬脂酸 GB/T 9869 橡胶胶料硫化特性的测定 圆盘振荡硫化仪法（GB/T9869一2014，ISO3417：
2008,IDT)
GB/T15340—2008 天然、合成生胶取样及其制样方法（ISO1795：2000，IDT） GB/T16584 橡胶 用无转子硫化仪测定硫化特性（GB/T16584一1996，eqvISO6502：1991） GB/T24131—2009 生橡胶挥发分含量的测定（ISO248：2005，MOD）
3取样和制样
3.1取样
按GB/T153402008取样约1.5kg。 3.2制样
按GB/T15340-—2008制备试样。
1 GB/T32676—2016
4 生胶的物理和化学试验方法
4.1门尼黏度
按GB/T15340一2008中8.3.2.1的规定制备试样。 如果由于试样的原因（如：过多的孔隙)或相关方认为试样必须过辊，则应按GB/T15340一2008中
8.3.2.2规定制备试样。
按GB/T1232.1规定测定试样的门尼黏度。试样要尽量避免气泡，以免使空气附着在转子和模腔表面。测定结果以ML(1十8)125℃表示。 4.2挥发分
按GB/T24131一2009中4.2.1规定的热辊法A测定挥发分含量。对易于黏辊的橡胶，可按 GB/T24131一2009中5.2.2规定的烘箱法B测定挥发分含量。 4.3灰分
按GB/T4498.1一2013规定测定灰分含量。
5 5评价混炼胶的制备
5.1 标准试验配方
标准试验配方见表1。应使用符合国家或国际标准的参比材料。如果得不到标准参比材料，应使用相关方认可的材料。
表1评价卤化异丁烯-异戊二烯橡胶标准试验配方
材料
质量份 100.00
卤化异丁烯-异戊二烯橡胶(BIR和CIR) 硬脂酸b 工业参比炭黑氧化锌d
1.00 40.00 5.00 146.00
合计
“选用粉末材料。 应符合GB/T9103一2013中规定的1850型一等品硬脂酸技术要求。 选用最新的工业参比炭黑。
e d
应符合GB/T3185一1992中规定的BA01-05（I型）橡胶用一级品氧化锌（间接法）技术要求。
5.2 操作程序
5.2.1 设备与程序
试验胶料的配料、混炼、硫化设备及操作程序应按GB/T6038一2006中第6章第9章的规定进行。
2 GB/T32676--2016
5.2.2混炼程序 5.2.2.1概述
本标准规定了两种可供选用的混炼方法：一方法A：开炼机混炼；
方法B：小型密炼机混炼（MIM）。 另外，在相关方的认可下也可采用不同于方法A和方法B的混炼程序。 注：上述方法可能会得到不同的试验结果。
5.2.2.2方法A（开炼机混炼）
标准实验室开炼机每批投胶量（以g计）应是配方量的4倍（即146.00g×4=584.00g）。混炼过程中辊筒表面的温度应保持在40℃士5℃
含有氧化锌的卤化异丁烯-异戊二烯硫化橡胶对湿度非常敏感，因此，炭黑应在125℃士3℃、厚度不超过10mm的条件下烘干1h。将烘干的炭黑贮存在防潮容器中。
混炼期间辊筒间隙应保持有适量的堆积胶。如果在规定的辊距下达不到这种要求，应对辊距稍作调整。
混炼前应在适当的容器中将硬脂酸和炭黑混合均匀。
持续时间 累计时间
(min) 1.0 10.5
(min) 1.0 9.5
a)i 调节辊距为0.65mm，使橡胶包覆前辊（慢辊）。 b) 沿开炼机辊筒恒速均匀地加人硬脂酸和炭黑的混合物。在混炼
期间散落的所有物料应加人胶料中。 当所有的硬脂酸和炭黑与胶料混为一体时，从每边作3/4割刀 1次。当有明显的游离粉料时不允许割刀。
11.0
0.5
c)
3.0 2.0 2.0
14.0 16.0 18.0
d) 加入氧化锌 e) 当所有的氧化锌与胶料混为一体时，交替地从每边作3/4割刀3次。 f) 下片。调节辊距至0.8mm，将混炼胶打卷纵向薄通6次。 g) 将混炼胶压制成厚约6mm的胶片，检查其质量（参见GB/T6038）。如果胶料质量与理论值
之差超过十0.5%或一1.5%，则弃去此胶料并重新混炼。 h) 按照GB/T528的规定，将混炼胶压制成厚约2.2mm的胶片或压制成用于制备环形试片的适
当厚度。
i） 混炼胶在进行硫化和硫化特性试验前，按照GB/T2941的规定在标准温度、湿度下调节2h～
24 h。
5.2.2.3方法B（小型密炼机混炼）
额定容积为64cm的小型密炼机，投胶量应是配方量的0.48倍（即146.00g×0.48=70.08g）。按 5.2.2.2规定烘干炭黑。
设定开炼机辊筒温度为50℃士5℃，辊距约0.5mm。将橡胶在开炼机上过辊一次，然后剪成宽约 20mm的胶条。
小型密炼机的模腔温度保持在60℃士3℃，空载时转子速度为60r/min～63r/min。
持续时间 累计时间 (min)
(min) 0.0
a）先加人3/4的橡胶，再加入硬脂酸、氧化锌和炭黑，放下上顶栓，打0.0
开计时器。
3 GB/T32676—2016
持续时间 累计时间 (min)
(min) 1.5 5.0
1.5 3.5
b) 混炼胶料。升起上顶栓，清扫进料口。加人剩余的橡胶。 c) 混炼胶料。 d) 关掉电机，升起上顶栓，打开混炼室，卸下胶料。记录胶料的最高温度，
混炼5min后，卸下的胶料最终温度不应超过120℃。如达不到上述条件，应改变胶料质量或模腔温度。
e） 立即将胶料在辊温为40℃士5℃，辊距为3.0mm的开炼机上过辊两次，或在30℃士5℃，压
力为100kN的双面不锈钢板间挤压5S。
f) 检查胶料质量（参见GB/T6038）。如果胶料质量与理论值之差超过十0.5%或一1.5%，则弃
去此胶料重新混炼。 g) 按照GB/T2941规定的标准温度和湿度下调节胶料2h～24h。按6.1或6.2规定进行胶料
的硫化特性试验。 h) 如果需要，按照GB/T528规定，将混炼胶压制成厚约2.2mm的胶片或压制成用于制备环形
试片的适当厚度。按步骤g)调节试片。
6 6用硫化仪评价硫化特性
6.1[ 圆盘振荡硫化仪
测定以下试验参数： ML、MH、ts1、tc(50)和tc(90)。 按GB/T9869规定采用以下试验条件：振荡频率：1.7Hz；振幅：1°；注：可选择振幅3。如果选择此振幅，测定时用ts代替tsi。 量程：至少选择M为满量程的75%；模腔温度：160℃士0.3℃；预热时间：无。
6.2 2无转子硫化仪
测定以下试验参数： FL、FHR、ts1、tc(50)和tc(90)。 按GB/T16584规定采用以下试验条件：振荡频率：1.7Hz；振幅：0.5°；注：可选择振幅1°。如果选择此振幅，测定时用ts代替tsi。 量程：至少选择FR为满量程的75%；模腔温度：160℃±0.3℃；预热时间：无。
7评价硫化橡胶拉伸应力-应变性能
在150℃下硫化试片，硫化时间分别为15min、30min和45min。
4 GB/T32676-2016
按GB/T2941规定在标准温度和湿度下调节硫化试片16h～96h。 按GB/T528规定测定硫化橡胶拉伸应力-应变性能。 注：方法B(小型密炼机法)提供的胶料量仅供评价一个试样的硫化特性和一个硫化胶片的拉伸应力-应变性能。推
荐在150℃条件下硫化时间为45min，但是也可以采用其他条件。
8精密度
参见附录A。
9
试验报告
试验报告应至少包括以下内容： a) 本标准的编号； b) 关于样品的详细说明； c) 测定灰分所采用的方法（GB/T4498.1一2013中A法或B法）； d) 使用的参比材料； e) 5.2.2中选用的混炼程序； f) 制样过程中的环境条件； g) 挥发分含量测定结果； h) 灰分含量测定结果； i) 第6章中，硫化仪的类型、振幅及试验参数测定结果； j) 第7章中选用的硫化时间； k) 试验过程中观察到的任何异常现象； 1) 本标准或引用标准中未包括的任何操作和任何自选操作，包括与GB/T2941规定不一致的 m) 试验结果及单位的表述； n) 试验日期。
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